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1.
无膦钯催化Heck反应合成新型芳维A酸类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了以二环己基胺作配体的无膦钯催化Heck反应条件, 建立起一种新型的无膦钯催化Heck反应体系. 应用该体系可高收率(72%~84%)、高立体选择性(83%~95%)合成二取代和三取代二苯烯类化合物. 以2,4,5-三甲氧基苯乙烯、α-细辛脑为原料, 合成了4个尚未见文献报道的新型二苯烯类芳维A酸甲酯(3a, 3b, 4a, 4b), 并且在温和的水解体系[LiOH, V(THF)∶V(H2O)=5∶1]下顺利得到了它们的水解产物芳维A酸(5a, 5b, 6a, 6b), 产物通过1H NMR, 13C NMR, IR和MS进行了结构确认. 相似文献
2.
含均三唑环的新型联苯四唑衍生物的合成及抗菌活性 总被引:6,自引:0,他引:6
通过4-芳基-5-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑-3-硫醇(1)和2-三苯基甲基-5-(4′-溴甲基联苯-2-基)-四唑(5)反应, 制得一系列新的S-烷基化产物(6), S-烷基化产物在酸性条件下脱保护, 得到了14个未见文献报道的含1,2,4-三唑类联苯四唑(7a~7n)衍生物. 结构经元素分析, IR, NMR及FAB-MS确认. 对大肠杆菌、链球菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌初步抑菌试验证明, 多数化合物表现了较好的抑菌活性. 相似文献
3.
合成了以三联吡啶锇Os(Ⅱ)配合物为光敏剂的PS-Fe2S2型模拟铁氢化酶分子光催化剂1a及其分子间光催化模型化合物1b和2, 研究了配合物1a和1b的吸收光谱, 发光光谱及电化学性质. 配合物1a和1b均表现出三联吡啶锇Os(Ⅱ)配合物的MLCT吸收峰; 与不含Fe2S2基团的配合物1b相比, 在配合物1a中三联吡啶锇Os(Ⅱ)配合物单元的发光被明显猝灭, 猝灭程度为92%. 而在同样浓度下, 配合物1b与2组成的分子间体系中三联吡啶锇Os(Ⅱ)配合物的发光仅被猝灭了4%. 通过Rehm-Weller方程计算得出由三联吡啶锇Os(Ⅱ)配合物单元到Fe2S2活性中心的光致电子转移自由能为正, 表明分子内1a和分子间1b+2体系均不能发生光致电子转移, 体系发光猝灭的原因是三联吡啶锇Os(Ⅱ)配合物3MLCT激发态与铁氢化酶模拟活性中心Fe2S2的能量转移. 相似文献
4.
利用温和的方法进行了异戊烯基黄酮(±)-abyssinone-VI-4-O-methyl ether,(±)-abyssinone-IV-4’-O-methyl ether,(±)-abyssinone-V-4’-O-methyl ether和(±)-sigmoidin E的全合成研究,同时通过对羟基苯甲醛的异戊烯基化以及在石油醚中低温结晶的方法合成了关键中间体4-羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛.所有新化合物的结构都经过IR,1H NMR,MS,HRMS确认. 相似文献
5.
某些官能化手性氮杂环丙烷衍生物的合成及其结构 总被引:6,自引:0,他引:6
手性元5-(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3-溴-2(5H)-呋喃酮(3)与氮亲核试剂伯胺(4), 通过串联的不对称Michael加成/分子内亲核取代反应得到了具有两个新的手性中心的1R,5S-6-烷基-6-氮杂-2R-孟氧基-3-氧杂-4-氧代二环[3,1,0]己烷(5a~5d), 产率41%~51%, e.e.≥98%. 后者经LiAlH4还原得到N-烷基-2,3-双(羟甲基)氮杂环丙烷(6a~6d), 产率66%~91%. 化合物5和6通过元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR, MS以及X射线晶体分析, 测定了它们的化学结构及立体化学构型. 本文为N-烷基氮杂环丙烷类化合物的合成提供了一种有效途径. 相似文献
6.
2,3,4-三-O-乙酰基-b-D-木吡喃糖基异硫氰酸酯1与2-氨基-4/6-取代-苯并噻唑2a~2e反应, 生成糖基硫脲衍生物3a~3e, 再在伯胺存在下经氯化汞脱硫, 得到一系列新的胍基木吡喃糖苷类化合物4a~4e, 5a~5e, 6a~6e, 7a~7e, 所有新化合物的结构均经IR, 1H NMR, MS谱和元素分析证实, 所得产物均为β-构型. 生物活性测试结果表明, 化合物4c, 5b, 6b~6d, 7b等对HIV-1蛋白酶表现出了较高的抑制活性. 相似文献
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8.
报道了一种从蒽酮出发制备对苯二亚甲基联二高三蝶烯的合成方法. 以蒽酮为原料, 经缩合、加氢还原以及Williamson烷基化反应得到一系列的联二蒽酮衍生物10e, 12f~12h. 受其10位取代基等因素的影响, 12f~12g在NaBH4还原和酸催化条件下发生选择性的1,7-跨环脱水成环反应, 高产率地得到了联二高三蝶烯14f~14g. 在相同条件下, 10e和12h却发生了1,4-脱水和重排反应生成了联二蒽衍生物15i~15j, 而不是预期的螺环类联二高三蝶烯产物16i~16j. 另外, 在制备过程中还得到了一些结构新颖的副产物如蒽醇过氧化物5a~5c, 以及蒽醚酮类衍生物11a, 13a等. 相似文献
9.
以3,5-二甲氧基苯甲酸(1)为起始原料, 经过甲醇酯化、氢化铝锂还原、四溴化碳溴代和Wittig-Horner反应,高产率的合成了Wittig-Horner试剂(5). 化合物5与对羟基苯甲醛(6)的羟基保护产物(7)偶联得到化合物(8),后者经去甲氧基亚甲基保护和仿生氧化偶联反应成功地全合成了(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚(10). 通过1H NMR、13C NMR、IR、HRMS等测试技术确定化合物10为二聚芪类化合物(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚,总收率48.93%. 相似文献
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11.
前不久我们报道了3,7-二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐(1)的合成、结构、生物 活性及其与一些亲核试剂的反应1,2。最近我们在研究1与一些胺类化合物在二甲基亚砜中进行的反应时发现二甲基亚砜参与了反应且反应结果与胺/1 (摩尔比)密切相关。当胺/1 >5时反应主产物为相应的亲核取代产物2a-d,而当胺/1=1时无论使用何种胺反应的主产物均为一种红色结晶,经1HNMR,1CNMR,EIMS,IR及元素分析确定其为一种结构新颖的苯并锍酚内盐3a。 相似文献
12.
合成了一类新型四酰胺杯[4]氮杂冠醚(5a, 5b), 用紫外和荧光光谱研究了主体与阴离子客体之间的识别性能. 主体分子5a或5b加入到对硝基酚氧阴离子的CHCl3溶液中, 主客体间形成超分子复合物使得客体阴离子423 nm处吸光度降低且溶液从黄色变为无色. 受体5a, 5b与p-NO2C6H4O-, F-, 相互作用, 荧光光谱发生变化, 并且对于p-NO2C6H4O-具有较好的选择性识别能力, 其荧光光谱强度改变强弱的顺序为p-NO2C6H4O->F->H2PO4->>Cl-, Br-, I-. 荧光光谱滴定的结果经非线性拟合, 结果表明主客体间形成1∶1络合物. 相似文献
13.
14.
C60与亚氨基二乙酸甲酯[NH(CH2COOMe)2]的光化学反应制得2,5-双(甲氧羰基)富勒烯吡咯烷(1), 产率为52% (基于已反应的C60). C60吡咯烷衍生物1与氯乙酸甲酯(ClCH2COOCH3)的N-烃基化反应, 在微波辐射、无溶剂及相转移条件下, 得到2,5-双(甲氧羰基)-N-(甲氧羰基)甲基富勒烯吡咯烷(2), 产率47%(基于C60吡咯烷衍生物1). C60吡咯烷衍生物1和2用NaH, CH3OH水解后, 经盐酸酸化得相应的二羧酸衍生物3和三羧酸衍生物4, 产率分别为65%和53% (基于C60吡咯烷衍生物1和2). C60吡咯烷衍生物1~4的结构由1H NMR, 13C NMR, IR, FAB-MS和元素分析证实. 用电导法测定了C60吡咯烷二羧酸3和三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC), 分别为3.58×10-4 mol/L (3)和3.33×10-4 mol/L (4). 这一结果被C60吡咯烷衍生物3和4, 在临界聚集浓度(CAC)附近的UV-Vis光谱的特征变化所支持. 透射电子显微镜(TEM)和静态光散射(SLS)等方法也被用于检测C60吡咯烷衍生物3和4在临界聚集浓度(CAC)时的聚集行为, 结果显示, C60吡咯烷衍生物3在缓冲溶液中(0.001 mol/L NaCO3-NaHCO3), 其聚集体粒径的大小(Rg≈21 nm)不同于C60吡咯烷衍生物4 (Rg≈23 nm). C60吡咯烷二羧酸3钠盐的临界聚集浓度(CAC)比C60吡咯烷三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC)大, 聚集体粒径大小的不同, 表明C60单加成衍生物加成基团中羧基(COOH)数目的多少对其聚集行为的影响. 用化学发光法分别检测了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在缓冲溶液(0.05 mol/L NaCO3-NaHCO3)中对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O2-·)的清除活性. C60衍生物3和4对 O2-· 的清除呈现有明显的剂量效应, 但当超过一定浓度时(3: ~3.50×10-4 mol/L, 4: ~3.25×10-4 mol/L), 清除效率出现转折, 并下降. 这一现象与电导率测定时出现的CAC现象相一致, 进一步证实了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在较高浓度的水溶液中有聚集的倾向, 也说明了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4的聚集会影响其清除超氧阴离子(O2-·)的活性. 相似文献
15.
合成了双客体化合物N,N'-双二茂铁亚甲基丁二胺的季铵盐(1)和侧链携带β-环糊精(β-CD)的聚丙烯酰胺(3), 利用FTIR, 1H NMR, 元素分析等手段表征了合成化合物. 在此基础上以1H NMR、循环伏安、X射线粉末衍射以及扫描电镜等手段研究了化合物1与3间的主客体包结作用. 结果表明, 处于1两端的二茂铁基均可被位于3侧链的β-CD包结, 引起高分子化合物3分子内和分子间的物理交联, 形成超分子三维网络结构. 相似文献
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新型3,6-二取代-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成、表征及生物活性 总被引:3,自引:0,他引:3
以4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基苯并咪唑)-1-亚甲基]-3-巯基-1,2,4-三唑(6)和不同的芳香酸为原料, 在三氯氧磷的作用下环化合成了17个新型3-[2-(4-氯苯氧甲基苯并咪唑)-1-亚甲基]-6-芳基-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物7. 利用IR, 1H NMR和元素分析对新化合物6和7的结构进行了表征. 初步的生物活性实验结果表明, 化合物7a和7b在20 μg/mL时对大肠杆菌甲硫氨酰氨肽酶(EcMetAP1)具有较高的抑制活性, 抑制率分别为87.26%和82.62%, 化合物7f, 7h和7l具有中等的抑制活性. 化合物7a~7q在20 μg/mL时对细胞分裂周期(cdc25B)磷酸酯酶均具有抑制活性, 其中化合物7b, 7g和7i在5 μg/mL时仍具有很高的抑制活性, 抑制率分别为98.76%, 83.87%和90.57%. 杀菌、杀虫、除草和植物生长调节活性筛选测定实验结果表明, 所测试的目标化合物7d~7e, 7h~7m和7o~7q均无活性. 相似文献
17.
酰基硫脲衍生物的合成、结构表征及生物活性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在超声波辐射下, 以PEG-400为固-液相转移催化剂, 用芳胺与双酰基异硫氰酸酯反应, 合成出了15种新的结构不对称的双酰基硫脲类化合物(6和6')和9种新的分子中含酰胺基团的单酰基硫脲类化合物(7和7'). 利用元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR, APT, 1D NOE及2D NMR技术确定了所合成化合物6和6'及7和7'的结构, 并对它们NMR谱中低场C, H进行了归属. 杀菌、杀虫和除草活性筛选测定实验结果表明, 所测试化合物对瓜炭疽病菌均具有抑制作用, 其中6e抑制率最高, 达到62.4%; 目标化合物7a对黄瓜白粉病菌有一定的抑制作用. 单胺氧化酶活性测定实验表明:大部分目标化合物对单胺氧化酶具有一定的抑制活性, 其中浓度在1×10-3 mol•L-1时目标化合物6'c和6'd的抑制活性较强, 明显高于其它化合物. 目标化合物没有抗惊厥活性. 相似文献
18.
Isosarcophytol-A(1)是1982年首次从澳大利亚软珊瑚(Nephthea brassica)中分离鉴定的西松烷型(Cembrane)大环二萜类化合物,其结构为6,10,14-三甲基-3-异丙基-3E,5E,9E,13E-环十四碳四烯-1-醇,是Sarcophytol—A(2)的异构体,但有关1的生物活性试验和全合成研究尚未见报道.我们在前文报道了以低价钛诱导的分子内二羰基偶联为环化方法,完成了天然大环二萜类化合物Cembrene—C的全合成和Sarcophytol—A(2)苄醚衍生物(3)的合成.本文报道以天然法呢醇4为起始原料,经区域选择性氧化、羟醛缩合等六步反应,合成了1的前体化合物11.合成路线如下: 相似文献
19.
合成了4种N-(2,4-二硝基苯基)-N -取代苯腙类阴离子结合受体(1~4, 取代基 R=H, o-OCH3, o-Cl, o-OH), 应用紫外吸收光谱方法研究了其与阴离子的相互作用, 以及考察N -苯环取代基对受体分子之阴离子亲合力和选择性的影响. 实验显示: 乙腈中F-、CH3CO 等阴离子使受体分子吸收光谱红移, 溶液由黄色转变为红色, 其中受体分子2对 F-表现出高选择性的灵敏响应. 实验表明受体-阴离子间形成了氢键型超分子配合物, Job作图法给出了受体分子与阴离子的1∶1结合计量比, 1H NMR滴定为受体分子与阴离子间的氢键作用本质提供了直接证据. 相似文献
20.
本文设计并合成了一系列含氮原子的缺电子芳香片段,包括以苯并哒嗪作为核心、以富电子噻吩衍生物作为共轭延长链的有机共轭小分子1,4-二(2-噻吩基)苯并[c]哒嗪(5a)、1,4-二[2-(3-己基噻吩基)]苯并[c]哒嗪(5b)和1,4-二[2-(5-己基噻吩基)]苯并[c]哒嗪(5c).通过紫外光谱和荧光光谱研究,证明在共轭体系中的不同位置引入烷基链,可以有效影响化合物的能隙,调节化合物的光电性质. 相似文献