制备工艺对Ca3Co4O9热电性能的影响

采用传统固相反应法和柠檬酸溶胶-凝胶法分别制备Ca3Co4O9热电材料。比较了样品的物相、微观结构及热电性能。与固相反应法相比，溶胶-凝胶法制备的样品XRD衍射峰略高，晶粒更加细小，分布较均匀，致密度也有一定提高。热电性能测试表明，溶胶-凝胶法制备样品的电阻率有一定程度降低，Seebeck系数略有升高，整体热电性能得到...     

新型钽酸锂LiTa3O8粉体制备工艺研究

以乙醇钽和乙醇锂为原料用溶胶-凝胶法在1250℃烧结制备了LiTa3O8粉体;以碳酸锂和氧化钽为原料用固相反应法在1330℃制备了对比的LiTa3O8粉体.用XRD测试表征了新制备的LiTa3O8粉体的结构和特性.实验结果表明,两种方法制备的LiTa3O8粉体都具有正交相结构,但是溶胶-凝胶法比固相反应法制备的LiTa3O8陶瓷粉体具有更低的烧结温度和更高的粉体纯度.     

双钙钛矿氧化物Sr_2FeMoO_6的微结构及磁性能

采用传统高温固相反应法和溶胶-凝胶法制备了样品Sr_2FeMoO_6,分别记为1和2#样品。X射线衍射结果表明两种方法制备的样品均为单相,四方晶系,空间群为I4/m。在烧结温度和烧结时间等同的条件下,2#样品的Fe/Mo有序度比1#样品的有序度要高,溶胶-凝胶法更易影响FeO6八面体结构,且该方法提升了FeO6八面体的对称性。1和2#样品在300K温度下的单胞磁矩分别为1.88和2.17μB,热扰动和反位缺陷是影响单胞磁矩的重要因素。     

γ-LiAlO2的制备及影响其性能的几种合成因素

采用溶胶-凝胶法及固相反应法分别制备了用于熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)隔膜的γ-LiAlO2,在产物的XRD图谱及SEM图谱的基础上考察了产物纯度及形貌,讨论了影响其性能的几种因素,包括反应物的分散性、锂盐形态和处理温度等,并得出了制备γ-LiAlO2的较好的工艺条件,制备出符合MCFC隔膜实际需要的LiAlO2.     

溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2玻璃对BaO-Sm2O3-4TiO2陶瓷性能的影响

采用固相反应法合成BaO-Sm2O3-4TiO2 (BST)陶瓷粉体.系统研究了溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2 (ZBS)玻璃对BST陶瓷烧结特性、物相组成、微观形貌及介电性能的影响.结果表明,添加ZBS玻璃的陶瓷试样主晶相仍为类钙铁矿钨青铜结构的BaSm2Ti4O12,次晶相为Sm2Ti2O7.通过溶胶-凝胶法添加6％(质量分数)的ZBS玻璃,可使BST陶瓷的烧结温度从1350℃降低到1050℃,在1050℃烧结3h所得BST陶瓷介电性能优良:εr=60.17,tanδ=0.004,τf=-7.9×10 6/℃.     

NaCo2O4及其Na位掺杂热电材料的制备研究

NaCo2O4是氧化物热电材料的典型代表,也是目前人们研究较多的一种热电材料,本文采用固相反应法和溶胶-凝胶法对NaCo2O4以及Na位掺杂K、Ca、Sr、Ce试样进行制备研究.选择合适的工艺参数,采用快速升温法,可获得纯度较高(大于94%)的NaCo2O4,并使掺杂元素K、Ca、Sr进入到NaCo2O4晶格中,而Ce由于原子半径太大,难以掺杂入NaCo2O4晶格.实验结果表明采用柠檬酸溶胶-凝胶法比固相反应法制备的试样晶粒尺寸更细小,增加声子散射,使晶格热导率降低,由此提高材料的热电优值,进一步改善材料的热电性能.     

溶胶-凝胶法制备MgB_2超导纳米线

采用溶胶-凝胶法和在Ar气氛下热分解技术,制得了MgB2超导晶态纳米线。利用XRD对样品进行物相分析,表明有MgB2生成。通过扫描电子显微镜(SEM)对样品进行形貌分析,证实制备出了MgB2纳米线。样品的超导特性通过电阻随温度变化的测量得以证实,其超导临界转变温度Tc为19.4K。此外,对比分析了溶胶-凝胶法粉末和传统固相烧结粉末的异同。     

Pd/SiO2有机-无机薄膜的制备及其在N2气氛中的热稳定性

采用溶胶-凝胶法,在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂PdCl2,制备Pd/SiO2有机-无机薄膜.通过XRD、红外光谱、TG-DTG分析、接触角以及SEM测试,考察该样品在N2气氛中的热稳定性.结果表明,Pd/SiO2膜材料经200℃以上温度焙烧后,样品中即出现了少量纳米金属Pd粒子,这些金属Pd为PdCl2还原所得.随着焙烧温度的升高,金属Pd粒子的衍射峰强度增加,膜材料中的Si-CH3吸收峰和Si-OH吸收峰减弱.样品中的Si-CH3吸收峰在750℃时完全消失.金属Pd的掺杂对SiO2膜材料的化学结构基本没影响.保持Pd/SiO2有机-无机薄膜及分离膜疏水性的最适宜焙烧温度为350℃.     

Ag包套法制备YBaCuO带材及其后处理研究

采用粉末装管法（PIT）制备了YBaCuO/Ag包套复合带材。通过低氧分压熔融织构工艺降低YBaCuO/Ag带材的热处理温度至940℃，低于Ag的熔点961℃。YBaCuO/Ag带材中氧化物芯在（001）方向稍有取向。在相同的热处理条件下，相对于溶胶凝胶法（sol-gel）YBaCuO粉末和固相反应法制备的150目YBaCuO粉末，固相反应法制备的250目（＜40μm）YBaCuO粉末填充的带材样品临界点流密度厶值较大。超导带越薄，样品的临界电流密度越大，250目粉末装管的YBaCuO/Ag带材吸氧100h后Jc值达2392．3A/cm^2。     

金属掺杂对TiO2光催化还原CO2制甲酸甲酯活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备掺杂金属改性的TiO2光催化剂,并研究其光催化还原CO2制甲酸甲酯的反应效果。以钛酸丁酯为主要原料,制备纳米TiO2。通过改变金属掺杂量、焙烧温度、前躯体pH等,确定出适宜的催化剂制备条件。结合SEM、XRD、UV-vis等对催化剂进行了形貌、结构和吸光行为的表征。进而考察了其光催化还原CO2的活性。结果表明:溶胶-凝胶法制备掺杂金属的TiO2,可使金属均匀地分布于TiO2表面,经催化活性评价,获得适宜的掺杂元素和掺杂量,优选的制备条件为溶胶pH=2.5～3、凝胶焙烧温度500℃,在催化剂用量1mg/mL,光照强度2880μw/cm2的反应条件下,可有效地促进TiO2光催化还原CO2制甲酸甲酯。     

Ba2ZnZCo2-ZFe12O22-SiO_2微晶玻璃陶瓷的sol-gel合成及性能研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷;采用XRD、SEM对其相成分、显微结构进行了分析,结果表明,1200°C/5h得到的Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷的平均晶粒尺寸在0.3μm左右;采用HP8753E网络分析仪测定了微晶玻璃陶瓷在100MHz～6GHz范围内的介电常数及其磁导率,其复介电常数值、磁导率实部都随测试频率的增加而减小,其磁导率虚部～f曲线上显示出明显的自然共振峰。     

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

TiO2纳米薄膜的微结构控制

通过有机酸修饰的水基so1-gel法，分别制备了由层状、针形和球形纳米粒子构成的纳米二氧化钛薄膜，采用SEM、XRD、红外光谱进行了表征.研究发现，调节水解过程中钛酸四丁酯：醋酸的摩尔比，可以控制薄膜的微结构，并对其机理进行了分析.该方法可以应用于sol-gel法制备其他纳米薄膜过程中的材料微结构控制.     

TiO2纳米薄膜的微结构控制

通过有机酸修饰的水基sol-gel法,分别制备了由层状、针形和球形纳米粒子构成的纳米二氧化钛薄膜,采用SEM、XRD、红外光谱进行了表征。研究发现,调节水解过程中钛酸四丁酯:醋酸的摩尔比,可以控制薄膜的微结构,并对其机理进行了分析。该方法可以应用于sol-gel法制备其他纳米薄膜过程中的材料微结构控制。     

TiO_2纳米管/介孔SiO_2复合膜的制备及生物活性研究

以表面构筑了TiO2纳米管阵列的金属钛为基底,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆介孔SiO2薄膜,构建了TiO2纳米管/介孔SiO2复合膜。利用SAXRD、FTIR、HRTEM和FESEM等表征样品的结构和微观形貌。研究表明,在高度有序、规整排列的TiO2纳米管阵列基底上,利用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆有六方相介孔SiO2薄膜的复合膜具有良好的生物活性。     

纳米掺杂和直接掺杂Li2O-SiO2复合助烧剂对X7R型BaTiO3基陶瓷显微结构和介电性能的影响

以Li2O-SiO2（LSO）复合组分作为助烧剂,比较纳米掺杂和直接掺杂对X7R型BaTiO3基陶瓷显微结构和介电性能的影响,并进一步研究直接掺杂LSO的用量及烧结温度的影响,同时通过缺陷化学理论探讨了陶瓷的烧结机制。实验结果表明与纳米掺杂相比,直接掺杂助烧剂能够使掺杂元素进入晶格产生离子空位等缺陷,减少了物质迁移所需的活化能,从而有效促进陶瓷致密化过程,显著改善陶瓷的微观形貌及其介电性能。陶瓷样品的介电常数随着LSO助烧剂掺杂量的增加先增大后减小;当助烧剂掺杂量为0.08%（摩尔分数）时,样品可在1200℃烧结,室温介电常数达到4855,且容温特性满足X7R标准。通过直接掺杂能够使助烧剂十分均匀地分布在陶瓷材料中,可以显著减少助烧剂的用量,达到明显降低烧结温度的目的,并起到助烧兼改性的作用。     

两步法制备多孔钛酸铝陶瓷

以溶胶-凝胶法与固相反应法制备的Al_2TiO_5粉体为主要原料,采用淀粉为造孔剂,制备多孔钛酸铝陶瓷。研究了Al_2TiO_5粉体及添加剂对多孔陶瓷的抗折强度、显气孔率、物相组成和显微结构等的影响。结果表明,添加5%MgO和10%SiO_2制备的多孔钛酸铝陶瓷的抗折强度为22.68MPa,显气孔率为35.18%;加入复合添加剂比单一添加剂更有效地抑制Al_2TiO_5的高温分解,提高陶瓷的抗折强度。     

溶胶-凝胶-冷冻法制备纳米TiO2及其表征

为解决纳米TiO2粉体易产生团聚的问题,采用溶胶-凝胶与冷冻干燥法制备纳米TiO2粉体.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外分光光度计对纳米TiO2粉体的物相组成、形貌和光催化活性进行了表征.实验结果表明:在400℃下所制得的TiO2纳米粉体的粒径约为6 nm,且粒度分布均匀,呈球形;所制得的TiO2纳米粉体在投加量为2 g/L时可使质量浓度为20 mg/L的甲基橙溶液在2.5 h内几乎全部降解.溶胶-凝胶与冷冻干燥法再结合阶段升温焙烧法可得到分散性好、粒径小和光催化活性好的粉体.     

核化温度对CaO—Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃微观结构及性能的影响

本文以钢渣和赤泥为主料,采用熔融法制备了CaO对微晶玻璃物相、微观结构及性能的影响。分析测试结果表明,化温度的升高,主晶相衍射峰先增高后降低,晶相析出量增加,晶玻璃的抗弯强度和耐腐蚀性最好。CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃,探讨了不同核化温度微晶玻璃的结晶物相不随核化温度的变化而改变。随着核且析出的晶粒尺寸逐渐增大。当核化温度为770℃时,微     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。