HPLC法测定盐酸苯海拉明片的含量

报道了盐酸苯海拉明片的高效液相测定法。U-Bondapak C₁₈分析柱,甲醇-1％硫酸铵溶液-乙腈(50:30:20)为流动相,检测波长为254nm,盐酸苯海拉明在0.04～0.12mg/ml浓度范围内线性关系良好。回收率为100.3％(n=6),RSD=±0.62％。与紫外法对比,结果满意。     

赵晓頔,刘云飞,杨利红*(黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨 150088)

目的 建立HPLC法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量。方法 采用Diamonsil ODS C₁₈柱(4.6 mm?250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(500：450：5：1.5),流速为1.0 mL.min_-1,检测波长279 nm,柱温25 ?C,进样量10 μL。结果 盐酸羟甲唑啉在0.0512 mg.mL_-1～1.023 mg.mL_-1(r = 1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为1.2%(n = 9)。结论 本方法简便准确,重复性好,能有效地控制盐酸羟甲唑啉滴鼻液的质量。     

HPLC法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150mm,5μm),以乙腈 – 水( 34 : 66 )为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 ml?min_-1,柱温30℃。结果 莪术二酮在0.1398 – 1.3980 mg?mL_-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.0304 - 0.3040 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.0968 – 0.9680 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中三种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

HPLC法对八珍益母丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的 ：建立八珍益母丸中芍药苷和阿魏酸含量测定的方法。方法 ： 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱 (250mm?4.6mm,5μm);乙腈—0.1%磷酸(18：82)为流动相;流速为1.0m L.min_-1;柱温35℃;检测波长为 230。结果：芍药苷在0.06492～0.6492 μg (r=0.9992 n=6 ),平均回收率为99.52%(RSD 1.53%,n=6);阿魏酸在0.02652.～0.2652μg范围内线性关系良好(r=0.9996 n=6),平均回收率为103.70%(RSD 0.99%,n=6)。 结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于八珍益母丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

建立HPLC法测定健康人血浆中布洛芬浓度的方法。用反相C₁₈柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L醋酸钠一醋酸溶液(47:23:30)V/V为流动相,检测波长225nm。结果布洛芬的线性范围为0.11～53.83μg/ml,γ=0.9999,最低检出浓度0.1μg/ml,平均回收率为100.6％,日间变异系数(RSD％)<7％。本法操作简单,快速,准确。     

高效液相色谱法测定长春西汀注射液中长春西汀的含量

目的 建立测定长春西汀注射液中长春西汀含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Luna C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 0.2mol.L_-1乙酸铵水溶液(58：42),检测波长为280nm,流速为1.0mL.min_-1。结果 长春西汀浓度在40.2～301.8μg.mL_-1范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为100.00%(RSD=0.04%),检出限为0.017μg.mL_-1,定量限为0.053μg.mL_-1。结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于长春西汀注射液的含量测定。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10⁶X-1.87×10⁵,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

SPE-HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中4种合成色素

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒剂中合成色素的SPE-HPLC测定方法。方法 使用SPE固相萃取柱对合成着色剂进行净化、富集;采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C₁₈柱(Inertsil ODS-3 C₁₈,4.6?250 mm,5 μm);以甲醇–0.02 mol. L_-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为各自的最大吸收波长(柠檬黄428 nm,日落黄521 nm,胭脂红509 nm,苋菜红483 nm);柱温30 ℃;进样量10 μL;流速1.0 mL.min_-1 。结果 柠檬黄、日落黄、苋菜红和胭脂红在0.05 μg.mL_-1～4 μg.mL_-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.0%、97.9%、98.6%和99.3%,RSD＜0.9%。结论 该法操作简便、准确、重复性好,可用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的4中合成色素。     

RP-HPLC法测定异长春花碱注射液的含量

建立了RP-HPLC法分离和测定异长春花碱注射液的含量。方法：Spherisorb C₁₈柱,流动相0.05mol／L     

HPLC-RID法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-RID法。方法:采用Waters SunFire C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温为30 ℃,进样量为20 μl,流速为1.5 ml﹒min_-1,检测器为RID,检测池温度为30 ℃。结果:在选定的色谱条件下,对乙酰氨基酚在0.6292～5.0332 mg﹒ml_-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1﹪,其RSD=1.4﹪(n=9),盐酸金刚烷胺在0.2522～2.0176 mg﹒ml_-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.4﹪,其RSD=1.5﹪(n=9)。结论:本法简便,快速,准确,重现性好,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的质量控制。     

HPLC 法同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中的盐酸麻黄碱与呋喃西林含量

目的 建立同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent Eclipse Plus–C₁₈(4.6 mm× 250 mm, 5 μm)色谱柱;流动相,乙腈:水相(30 mmol·L-1 Na₂HPO₄,0.1 %三乙胺,用50 %磷酸调节pH = 3.0 ± 0.03)= 18∶82;检测波长:210 nm,375 nm;柱温:25 ℃;流速:0.9 mL·min-1;进样体积:20 μL。结果 盐酸麻黄碱测定质量浓度在0.08~0.40 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为0.58 %、0.67 %、0.82 %;平均回收率为100.56%,RSD为1.39 % (n = 9)。呋喃西林测定质量浓度在0.003 2~0.024 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验RSD分别为0.51 %、1.32 %、0.74 %;平均回收率为100.68 %,RSD为1.14 % (n = 9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性高,可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。     

西红花酸在大鼠的药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中西红花酸的浓度。方法用HPLC法,色谱柱为Hypersil C₁₈柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24.5∶0.5),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长423 nm。结果西红花酸浓度0.49～7.87 μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.9996),最低检测浓度为0.14 μg·mL^-1(S/N=3)。样品的平均加样回收率为105.2%。日内、日间精密度的RSD均小于5%。不同时间、不同温度及冻融处理的稳定性考察,RSD分别为7.4%,4.9%和3.3%。结论本法稳定、简单、可靠,可用于西红花酸血药浓度分析及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄的浓度

目的:建立人血浆中头孢羟氨苄浓度的测定方法。方法;色谱柱为Hyersil ODS柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:0.01 mol/L NaH₂PO₄-乙腈(96:4),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果:头孢羟氨苄的线性范围为0.5～40μg/ml,回归方程为y=0.0184+0.1235x(r=0.9999)。最低检测浓度为0.25μg/ml,日内RSD(％)为2.1～2.9,日间RSD(％)为4.5～7.1。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确。     

HPLC测定益肤霜中红霉素和地塞米松的含量

采用HPLC测定益肤霜中红霉素和地塞米松的含量,控制制剂的质量。色谱条件:固定相为Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2mol/L醋酸铵-水(60:10:30),流速0.8ml/min;检测波长215nm。以浓度c对峰面积A作直线回归,红霉素在1.5～24g/L,地塞米松在20-300mg/L的范围内,其浓度与峰面积呈直线关系。红霉素的回收率为99.69%(RSD=0.37%);地塞米松的回收率为100.28%(RSD=0.46%)。本法操作简便,结果准确,能同时测定红霉素和地塞米松的含量。可作为益肤霜的质控方法。     

变波长高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中6种防腐剂的含量

目的 建立布洛芬混悬液中6种常用防腐剂的分离测定方法。方法 Agilent C₁₈色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-0.02mol.L_-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速：1.0 mL.min_-1,柱温：30℃,检测波长：变波长。用保留时间定性,以峰面积按标准曲线法定量。结果 6种防腐剂分离良好,在0.002～0.05mg. mL_-1的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率在97.2%～100.6%, RSD%≤2.2%。结论 本法简单、准确,可用于布洛芬混悬液中防腐剂的定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定扑米酮中的杂质苯巴比妥含量

采用高效液相色谱法测定扑米酮中特殊杂质苯巴比妥的含量。色谱柱μ-Bondsphere C₁₈(3.9mm×150mm,5μm)流动相为甲醇-水(18:32),检测波长254nm。线性范围为0.05～0.3μg(n=5,r=0.9998),平均回收率为100.2％(n=5,RSD=1.737％)。     

HPLC-ELSD同时测定跌打丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立同时测定跌打丸中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD检测方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度110 ℃,载气(空气)体积流量3.0 L·min^-1。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb1分别在0.158~3.16 μg(r=0.999 8),0.407~8.14 μg(r=0.999 5),0.446~8.92 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%(RSD=1.04%),98.09%(RSD=1.03%),97.34%(RSD=0.81%)。结论 该方法简便、快速、准确,可用于跌打丸的质量控制。     

HPLC-ELSD测定胆益宁片中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定胆益宁片中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法 采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(40:60),柱温：35℃,流速：1.0mL.min_-1,检测器为ELSD6000型蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5L。结果 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.206μg～3.090μg(r=0.9995)和0.180μg～2.693μg(r=0.9994)范围内呈良好的线性,平均加样回收率分别为99.54%(RSD=1.0%)和100.58%(RSD=1.7%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于胆益宁片的质量控制。     

HPLC测定纳米纤维眼用膜剂中地塞米松棕榈酸酯的含量

目的 建立测定纳米纤维眼用膜剂中地塞米松棕榈酸酯含量的高效液相色谱法。方法 采用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamosil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40 ℃,流速：1 mL·min^-1,流动相为100%甲醇,检测波长239 nm,进样量20 μL。结果 地塞米松棕榈酸酯浓度在0.1~5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 5),日内精密度和日间精密度RSD均<2%(n=5),平均绝对回收率99.89%,RSD为1.15%(n=15)。结论 本方法简便易行,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于纳米纤维眼用膜剂中地塞米松棕榈酸酯含量测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定小柴胡胶囊制剂中黄芩苷的含量

目的:研究了离子对 反相高效液相色谱法测定小柴胡胶囊制剂中黄芩苷的含量。方法:用50 % 甲醇作溶剂,超声波振荡法提取样品。色谱条件用μ Bondpak C₁₈ 作分析柱,Waters Guard PAK C₁₈ 作保护柱,水相( 取庚烷磺酸钠0 .40g ,磷酸二氢钠3 .90g ,冰醋酸20ml ,加水溶解并稀释至1000ml) 甲醇(56∶44) 作流动相,流速1ml/min ,UV检测波长为275nm 。结果:黄芩苷与其它组份峰分离良好,柱效高,保留时间约为12min ,在浓度0 .03 ～0 .20mg/ml之间与峰面积(A/10⁷) 呈良好线性关系,回归方程为:A= 0 .008 + 5 .608c ,r = 0 .99996 ,5 次的加样回收率为100 .2 % ,RSD= 0 .84 % ,日内、日间变异( RSD) 分别为0 .86 % 和1 .42 % 。结论:本法简便、准确,适合于制剂中黄芩苷含量的测定