超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧

采用尿素水解法,以氯化镧和尿素为原料制备纳米氧化镧,并且采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差热-热重分析（TG—DTA）等手段对其产物进行了表征。研究了反应物浓度比、超声时间、煅烧温度以及分散剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的用量对制备氧化镧粒径的影响,并有效地解决了制备、干燥、煅烧前驱物时的团聚对氧化镧粒径的影响。实验结果表明,在适宜的尿素浓度、超声时间、煅烧温度以及分散剂（CTMAB）和硫酸铵的用量的条件下,可获得粒径均匀的纳米氧化镧,其平均粒径为15nm。XRD分析表明,合成的氧化镧属六方晶系。     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体影响因素的研究

以硫酸钛水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀法制备了TiO2 纳米粉体 ,利用正交实验方法 ,XRD、TEM等分析测试手段 ,研究了前驱物浓度、尿素浓度、保温温度及保温时间对粉体粒径的影响。实验结果表明 :所制得的粉体为锐钛矿型TiO2 ,颗粒分散良好 ,平均粒径为十几纳米     

水热合成纳米羟基磷灰石粉体的研究

采用硝酸钙和磷酸铵为反应前驱物，通过水热合成颗粒尺寸在100nm以下的短棒状或针状羟基磷灰石晶体。X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)分析讨论水热温度、反应时间、表面活性剂和烧结与物相组成、晶粒尺寸和晶体形貌的关系。     

表面活性剂对水热合成掺镧锆钛酸铅陶瓷粉体物相及形貌的影响

以醋酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]、硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]、硝酸锆[Zr(NO3)4·5H2O]和钛酸四丁酯为原料,以KOH为矿化剂,水热合成了掺镧锆钛酸铅(lanthanum-modified lead zirconate titanate,PLZT)陶瓷粉体。研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)对水热合成PLZT陶瓷粉体的作用。利用X射线衍射、扫描电子显微镜考察了所得到粉体的物相和形貌。结果发现:前驱体混合不均匀或反应时间较短时,粉体中均会生成针状La(OH)3颗粒。添加适量的CTAB能够抑制La(OH)3的生成,并且可以缩短合成单相PLZT陶瓷粉体所需要的反应时间。但过量的CTAB反而会促进针状La(OH)3颗粒的产生。     

镧掺杂钛酸钡粉体的水热改性

以固相法合成的BaTiO3粉体和La(NO3)3溶液为反应前驱物,NaOH为矿化剂,对BaTiO3粉体表面进行镧掺杂水热改性。利用X射线衍射仪、扫描电镜、Fourier红外光谱仪和透射电镜等研究了水热处理后BaTiO3粉体及陶瓷的相组成、晶粒尺寸、颗粒形貌及电性能。结果表明:对不同镧掺杂浓度的BaTiO3粉体进行水热处理后,粉体粒径变小,粒度分布范围变窄,颗粒形貌变得圆整,实现了高温、高压条件下的水热"整形"作用。在BaTiO3粉体颗粒表层形成了一层约50nm厚的富镧层,实现了高温高压下对BaTiO3陶瓷粉体的改性。将改性后的BaTiO3粉体制成陶瓷,其室温电阻率测试结果表明,经水热处理后的粉体改善了镧在钛酸钡陶瓷中的掺杂均匀性,掺杂半导化浓度范围加宽。     

纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅲ.钛酸钡晶体粉末的制备

本文叙述了水热加工技术制备钛酸钡晶体粉末，采用Ba（OH）2和TiO（OH）2为水热前驱物，讨论和比较了制备水热前驱物的原料，对水热条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.初步探讨了水热合成BaTiO3的机理并合理地解释了实验结果.     

金红石相纳米TiO_2的水热制备研究

本文以TiCl_3溶液作为前驱体,采用水热法制备金红石相纳米二氧化钛颗粒,通过正交试验分别考察TiCl_3浓度、水热温度和反应时间对制备纳米二氧化钛的影响,结果表明在TiCl_3与水按1∶5体积比、120℃、反应48 h条件下可以得到较纯金红石相纳米二氧化钛材料,TEM观察表明制备的二氧化钛为条棒状材料,尺寸大约为70 nm×40 nm纳米颗粒。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅵ.钛酸钙电子陶瓷晶体粉末的制备研究

采用水热法合成CaTiO3电子陶瓷晶体粉末，以Ca（OH）2和Ti（OH）2为水热合成前驱物，制备前驱物的原料选用Ca（NO3）2或CaO及TiCl4，水热体系的KOH浓度为0．1～1．6mol／L，水热温度为150～2000℃，时间20～60min．实验结果表明在各自实验范围均能有效合成CaTiO3，推荐合成条件为175℃、30min、水热体系KOH浓度0．2mol／L．文中对合成机理进行了初步讨论．     

亚微细含镧锌系抗菌白炭黑的制备及性能研究

本研究运用溶胶-凝胶法制备得到镧锌抗菌白炭黑.通过考察反应条件(锌离子浓度,镧离子浓度和反应时间)对镧锌抗菌白炭黑粒径的影响,得到颗粒最细、分散性最好的制备条件.以大肠杆菌为菌种,应用涂布平板法抗菌试验检测产品的抗菌性.结果表明,在锌离子浓度为0.05 mol· L-1、镧离子浓度为0.007 mol·L-1和反应时间为2.0h时,制备得到的产品分散性较好,粒度均一,并且镧锌抗菌白炭黑对大肠杆菌具有较好的抑菌效果,杀菌率可达到90％以上.FTIR分析表明添加抗菌离子和稀土离子后,并没有改变载体白炭黑的结构;通过XRD分析发现镧锌抗菌白炭黑产品为无定型态.     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

本文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800 °C。前驱体Sm(OH)3经800 °C焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明：制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

水热法制备BiFeO3粉体

以FeC l3.6H2O和B i(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热法合成了纯相的B iFeO3粉体。X射线衍射结果表明,在160℃,碱浓度仅为0.15 mol/L的水热条件下,即可合成纯相的B iFeO3粉体。该工艺大大降低了水热温度,减小了碱浓度,从而节约了能源,降低了成本,减轻了碱对水热设备的腐蚀。扫描电镜显示,前驱沉淀物陈化时间为1 d时,水热制备的B iFeO3粉体中有发育良好的六方短柱状晶体形成;陈化时间增加到3 d时,所得B iFeO3粉体呈双层板状。差热-失重分析表明,所得B iFeO3粉体的尼尔温度(TN)为301℃,居里温度(TC)为828℃,分解温度为964℃。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。     

溶胶-凝胶法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其表征

首次采用溶胶-凝胶法制备Eu:La<,2>CaB<,10>O<19>,借助XRD、SEM和荧光光谱仪等测试手段对荧光粉进行表征与分析.结果表明,煅烧温度对产物的物相有较大影响,700℃煅烧前驱体12 h便具有单一晶相;800℃煅烧前驱体12 h得到的荧光粉,粒径为100 nm左右;用溶胶-凝胶制备的Eu:La<,2>L...     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

水热法制备NiFe2O4-BaTiO3复合材料及其电-磁性能

本文利用水热法以铁酸镍和钛酸钡为原料,制备了具有尖晶石结构的铁酸镍(NiFe2O4)和钙钛矿结构的钛酸钡(BaTiO3)复合材料,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的物相和形貌进行了分析。研究了复合样品的介电常数和磁导率随频率和温度的变化。结果表明:复合样品中的钛酸钡在烧结后由四方相转变成六角结构;生成六角结构的钛酸钡颗粒和类球状铁氧体颗粒;介电常数和磁导率随铁氧体含量的增加逐渐增大,复合陶瓷的介电居里温度随铁氧体含量的增加向低温方向移动,磁性居里温度随铁氧体含量的增多向高温方向移动,逐渐接近铁氧体的居里温度。     

乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究

采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁,产物通过XRD进行了表征;同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的影响。结果表明:制备的最适条件为pH值为11,反应温度90℃,控制反应时间为15 h。     

Phase development of barium titanate from chemically modified-amorphous titanium (hydrous) oxide precursor

A synthesis procedure for barium titanate involving a chemically modified titanium precursor has been developed. Using a titanium isopropoxide precursor modified with acetylacetone and barium acetate, coprecipitated gels were obtained by addition to a KOH solution. Direct precipitation of cubic BaTiO₃ from such precursor suspensions was obtained under hydrothermal conditions. The pH value was found to be a critical reaction parameter such that production of phase pure BaTiO₃ required high pH (>13.0), a finding consistent with thermodynamic predictions of the Ba–Ti–H₂O stability system and prior hydrothermal syntheses. It was determined that phase-pure barium titanate can be synthesized at temperatures as low as 50 °C and that higher reaction temperatures accelerate the crystallization process. The particle size of the synthesized powder ranged from 50 to 350 nm for the synthesis conditions explored in the current work.. It was demonstrated that particle size can be controlled by proper selection of the hydrothermal synthesis conditions such as reaction concentration, temperature, and time. The chemically modified synthesis produces barium titanate more rapidly at lower reaction temperatures than previously reported for similar syntheses.     

温和条件下钴酸镍的水热合成

利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征,并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1.5 mol/L,钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7∶3或小于2∶1,水热合成温度小于220 ℃,合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7∶3,加入2.5 mol/L氨水,在220 ℃水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍,并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。