微波水热法用于制备纳米氧化锌粉体的研究

以氯化锌和氢氧化钠为原料,采用微波水热法制备了纳米氧化锌粉体,并采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对粉体的粒度、形貌、纯度进行了表征。通过单因素实验考察了反应温度、微波反应时间、微波功率、锌离子与氢氧根的浓度比等因素对氧化锌粉体的产率和粒径的影响,再通过正交试验得到最优制备条件。最佳制备工艺条件：锌离子与氢氧根的浓度比为1∶1.2、反应温度为 120 ℃、反应时间为 10 min、微波功率为500 W。在此条件下所得氧化锌粉体的晶型为六方晶相,产率达到93.5%,平均粒度约70 nm,粒径分布较窄,结晶完整。     

水热晶化法合成TiO2晶须

以TiCl4为原料,KOH为矿化剂,采用水热晶化法合成了金红石结构的TiO2晶须,采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等对所得产物进行了表征。实验考察了前驱物粉体Ti（OH）4用量、反应温度、反应时间及pH值等条件对产物结构和形貌的影响,并探讨了金红石结构TiO2晶须的形成机理,研究结果表明：增大pH值、提高反应温度及延长反应时间,有利于金红石结构的TiO2的形成并取向于（110）面方向生长;在本文所建立的强碱性介质中氨分子对TiO2晶须的生长无显著的影响,在优化的水热反应条件下,即原粉用量为20－60g／L,反应介质pH为12－14,反应温度为140－180℃,反应时间为6－10h,可获得尺寸均匀、形貌规则、结晶性好的金红石结构TiO2晶须。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅵ.钛酸钙电子陶瓷晶体粉末的制备研究

采用水热法合成CaTiO3电子陶瓷晶体粉末，以Ca（OH）2和Ti（OH）2为水热合成前驱物，制备前驱物的原料选用Ca（NO3）2或CaO及TiCl4，水热体系的KOH浓度为0．1～1．6mol／L，水热温度为150～2000℃，时间20～60min．实验结果表明在各自实验范围均能有效合成CaTiO3，推荐合成条件为175℃、30min、水热体系KOH浓度0．2mol／L．文中对合成机理进行了初步讨论．     

水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54微波介质陶瓷

利用水热法合成了Ba6-3xNd8 2xTi18O54微波介质陶瓷,并对合成的微波介质陶瓷进行了X射线衍射分析和性能测试.结果表明:选择活性较大的前驱物[如Nd(OH)3,TiCl4],用水热法在360℃保温12h,能合成纯的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体,极大地降低了粉体的合成温度.用水热法合成的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体制备陶瓷,其烧结温度为1 250℃,比传统固相法要低100℃左右,陶瓷的介电常数(εr)稍大于用固相法制备的陶瓷,品质因数(Q)也有较大的提高,谐振频率温度系数(τf)也有所改善,当x=2/3时,水热法制备的Ba6-3xNd9 2xTi18O54陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=88,Q与谐振频率(f)的乘积Q×f=8 890 GHz,τf=24x10-6/℃.     

水热合成技术的研究和应用──Ⅳ.钛酸锶晶体粉末的制备

本文以Sr（OH）2和TiO（OH）2作为水热合成SrTiO3晶体粉末的前驱物，讨论并选定制备前驱物的化工原料，并对水热合成SrTiO3晶体粉末的条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.结果表明150～200℃，1h均可有效合成．200℃下水热20～60min产物的X光衍射特征峰高无明显差别；水热介质中KOH浓度从0.1～1.0mol／L区域内对合成无大的影响；最后初步讨论了SrTiO3晶体粉末的合成机理并合理解释了实验结果.     

氧化铝-氧化锆复合陶瓷粉体的水热法制备及高温灼烧处理

采用水热法制备了氧化铝摩尔分数为５％－８２％的γ－ＡｌＯＯＨ－ＺｒＯ２复合陶瓷粉体，系统研究了前驱物中氧化铝含量、水热反应条件以及帮化剂的引入对产物物相、生长形态瘃粒度的影响；研究了粉体在不同温度下灼烧处理过程中发生的相转变及形态、粒度变化，证实了在此过程中可形成氧化铝－氧化锆固溶体。     

制备Mo2C催化剂的最佳工艺条件及其反应机理

钼酸铵焙烧制备碳化钼前驱体MoO3,以MoO3为钼源、V（H2）/V（CH4）混合气体为碳化介质采用程序升温反应法制备Mo2C催化剂;考察钼酸铵制备MoO3适宜的温度,以及程序升温反应法制备Mo2C的最适V（H2）/V（CH4）比和碳化终温,用XRD表征分析产物。得出制备Mo2C催化剂的最佳工艺条件是：钼酸铵焙烧温度为450℃、V（H2）/V（CH4）为2︰1～4︰1、碳化终温为700℃;其反应机理是：MoO3先被还原为MoO2,MoO2需经历过渡态的单质Mo才能碳化生成Mo2C。     

氨解法制备超细高纯氮化铬粉体的研究

以氨水直接沉淀法制备的CrO3为前驱体，采用氨解法制备了超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮／氧分析仪等方法进行了表征。研究了反应温度、时间和前驱体粒度对CrN粉体性能的影响。结果表明。在800℃氮化12h可得到纯度为99％以上的高纯超细CrN粉体。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅴ.锆酸锶、锆酸钡晶体粉末的制备研究

采用碱性前驱物Ba（OH）2或Sr（OH）2及两性前驱物ZrO（OH）2，水热合成BaZrO3和SrZrO3晶体粉末一系列实验结果表明，在水热温度为150-200℃，KOH浓度0.1～0．8mol／L，时间20～60min的条件下，均能有效合成。在相同的碱度下，延长水热时间或提高温度有利于SrZrO3、BaZrO3晶体粉末的合成、晶化、晶体长大和提高晶体完整性．推荐合成条件：在0．2mol/L的KOH介质中，200℃下水热处理1h文中提出了合成机理并对结果进行了讨论．     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.