3-硝基邻苯二甲腈的合成

以邻苯二甲酸酐为原料,经过硝化、脱水、亚胺化、氨解、脱水5步反应,高产率地合成了3-硝基邻苯二甲腈,研究了邻苯二甲酸酐的硝化反应、3-硝基邻苯二甲酰胺的脱水条件对产率的影响。目标化合物的结构用元素分析,IR和^1H NMR表征。     

四氟邻苯二甲腈的合成及其晶体结构

四氟邻苯二甲腈是合成氟代酞菁类有机光电子材料及含氟药物的重要中间体。以四氟邻苯二甲酸酐为起始原料,经亚胺化、氨化及脱水3步反应,合成了四氟邻苯二甲腈,总收率41.67%,其结构经FT-IR, MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证。     

新型3(4)-噻吩甲氧基邻苯二甲腈的合成

3-硝基邻苯二甲腈或4-硝基邻苯二甲腈分别与噻吩甲醇反应合成了两个新化合物——3-(2-噻吩甲氧基)邻苯二甲腈或4-(2-噻吩甲氧基)邻苯二甲腈,其结构经UV,1H NMR,13C NMR,IR和MS表征.     

4-溴-5-硝基邻苯二甲腈的合成及晶体结构

以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱水、亚胺化、硝化、酰胺化、脱水6步反应合成了一种易调变的酞菁前驱体——4-溴-5-硝基邻苯二甲腈,并测定了其晶体结构。     

耐高温邻苯二甲腈树脂研究进展

邻苯二甲腈树脂是以邻苯二甲腈结构封端的高性能耐高温热固性树脂,具有优异的热氧稳定性、阻燃性、力学强度、低吸水率、低热膨胀系数和介电常数,可用于制备先进复合基体材料、涂料、粘接剂等,在航空技术、电子、机械、军事等领域得到广泛应用.本文综述了邻苯二甲腈树脂结构、邻苯二甲腈单体类型、邻苯二甲腈的固化剂、自催化邻苯二甲腈、生物...     

二苯砜-3磺酸钾的合成及表征

二苯砜磺酸的碱金属或碱土金属盐是聚碳酸酯 (ＰＣ)的极有效的阻燃剂[1 ,2 ] ,它能催化加速ＰＣ的热降解 ,在材料的燃烧表面形成炭层 ,达到阻燃的效果。二苯砜一般是将过量的苯蒸气通入浓硫酸中 ,经成砜反应合成[3] 。该方法由于苯是在气体状态下反应 ,具有很大的毒性和环境不友好性 ,且产率只有 40 %～ 46%。本文利用Ｆｒｉｅｄｅｌ Ｃｒａｆｔ反应 ,以苯磺酰氯为磺酰化试剂 ,在苯环上引入芳磺酰基 ,生成砜。不仅减少了环境污染 ,且产率可达90 %以上。反应式如下 :二苯砜磺酸一般是由二苯砜经磺化反应制得。二苯砜的磺酰基具有很强的拉电子…     

新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁合成及与钯的光度法研究

报道了新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁（o-SBAR）的合成及其与钯显色反应的性能。在2.4mol· L~(-1)磷酸介质中,试剂与钯形成 1: 1的桔红色配合物,在 520nm波长处配合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数为6.65×10~4,反应速度快,选择性高,应用于钯碳催化剂中钯的测定,结果满意。     

2,10,18,26-四磺酸基酞菁锌的合成及其与牛血清白蛋白的作用

先合成了“分子碎片”4-磺酸邻苯二甲酸,然后以该“分子碎片”为原料,钼酸铵为催化剂,无水氯化锌为模板剂合成并分离得到了具有C4h结构的四磺酸基酞菁锌（ZnPCS4）单异构体.同时用紫外光谱法和荧光猝灭法研究了ZnPcS4与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用.     

邻苯二甲腈基联苯酚醛树脂中空微球的制备与性能研究

以苯酚及4,4′-二氯甲基联苯为单体,盐酸作催化剂经Friedel-Crafts烷基化反应,合成了联苯酚醛(BN)树脂,并在此基础上通过BN树脂和4-硝基邻苯二甲腈发生亲核反应合成了邻苯二甲腈基联苯酚醛(PBN)树脂,采用高温发泡法制备了邻苯二甲腈基联苯树脂中空微球.利用红外吸收光谱(FTIR)、核磁氢谱(~1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热失重(TG)以及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的PBN树脂以及PBN中空微球进行了结构与性能表征.研究结果表明,采用自固化和固化剂固化的PBN树脂中空微球均已完全固化,2种固化产物中都形成了异吲哚啉和酞菁环结构,固化剂固化产物中还有三嗪环结构的形成.PBN树脂的自固化产物和固化剂固化产物固化物在1000°C氩气氛围残炭率分别为67%和70%,在600°C空气氛围残炭率分别为70%和47%.PBN树脂中空微球粒径分布范围为350~800μm,数均粒径和体积平均粒径分别为562和583μm,单分散指数为1.04.     

四磺酸酞氰锌四钾盐的合成与表征

四磺酸酞氰锌四钾盐的合成与表征;四磺酸酞氰锌四钾盐;磺酸邻苯二甲酸单钾盐;磺酸邻苯二甲腈单钾盐;     

四(α-高歧化度烷氧基)酞菁合成关键步骤的研究

烷氧基邻苯二腈是酞菁合成的重要中间体,但高歧化度烷氧基邻苯二腈的合成由于副产物多,产率低下而成为此类酞菁应用的"瓶颈".文中对反应副产物进行了分离纯化,并利用红外、气质联用、1HMR和元素分析等测试手段对其进行了表征.且根据测试数据推导出了副产物结构式为1,2,1'2' 四腈基 3,3' 二苯基醚.这一副反应机制的阐明,对于寻求对主反应有利的条件,具有重要的意义.     

Synthesis,characterization and catalytic activity of peripherally tetra‐substituted Co(II) phthalocyanines for cyclohexene oxidation

New 3,3‐diphenylpropoxyphthalonitrile (5) was obtained from 3,3‐diphenylpropanol (3) and 4‐nitrophthalonitrile (4) with K₂CO₃ in DMF at 50 °C. The novel cobalt(II) phthalocyanine complexes, tetrakis‐[2‐(1,4‐dioxa‐8‐azaspiro[4.5]dec‐8‐yl)ethoxy] phthalocyaninato cobalt(II) (2) and tetrakis‐(3,3‐diphenylpropoxy)phthalocyaninato cobalt(II) (6) were prepared by the reaction of the phthalonitrile derivatives 1 and 5 with CoCl₂ by microwave irradiation in 2‐(dimethylamino)ethanol for at 175 °C, 350 W for 7 and 10 min, respectively. These new cobalt(II)phthalocyanine complexes were characterized by spectroscopic methods (IR, UV–visible and mass spectroscopy) as well as elemental analysis. Complexes 2 and 6 are employed as catalyst for the oxidation of cyclohexene using tert‐butyl hydroperoxide (TBHP), m‐chloroperoxybenzoic acid (m‐CPBA), aerobic oxygen and hydrogen peroxide (H₂O₂) as oxidant. It is observed that both complexes can selectively oxidize cyclohexene to give 2‐cyclohexene‐1‐ol as major product, and 2‐cyclohexen‐1‐one and cyclohexene oxide as minor products. TBHP was found to be the best oxidant since minimal destruction of the catalyst, higher selectivity and conversion were observed in the products. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

3,6-Didecyloxyphthalonitrile as a starting compound for the selective synthesis of phthalocyanines of the ABAB type

Reactions of 3,6-dipentyloxy- and 3,6-didecyloxyphthalonitriles with lithium pentoxide in pentan-1-ol were studied. 3,6-Didecyloxyphthalonitrile can be used for the preparation of both the corresponding octasubstituted phthalocyanines and phthalocyanines of the ABAB type.     

钾（Ⅰ）（4＇－溴苯并－15－冠－5）配合物的研究

合成了两种新型的固体配合物，其组成为Ｋ（ＢｒＢ１５Ｃ５）Ｘ（Ｘ＝ＮＣＳ￣－或Ｐｉｃ￣－）．钾（Ⅰ）离子不仅能与４’－溴苯并－１５－冠－５形成常见的１：２夹心式配合物，而且还能生成稳定的１：１型（Ｍ：Ｌ）固体配合物．     

新型2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸钾盐的合成

以2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,依次经取代和还原反应制得2-取代氨基-3-氟吡啶化合物(2a~2g); 2a~2g与正丁基锂及硼酸三异丙酯经有机锂化法制得相应的硼酸化合物(3a~3g); 3a~3g分别与氟化氢钾经取代反应合成了7个新型的2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸钾盐,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。     

钾（I）（4‘—溴苯并—15—冠—5）配合物的研究

合成了两种新型的固体配合物，其组成为Ｋ（ＢｒＢ１５Ｃ５）Ｘ（Ｘ＝ＮＣＳ＾－或Ｐｉｃ＾－）．钾（Ｉ）离子不仅能与４＇－溴苯并－１５冠－５形成常见的１：２夹心武配合物，而且还能生成稳定的１：１型（Ｍ：Ｌ）固体配合物。     

Potassium selective calix[4]semitubes

A new class of ionophore consisting of two calix[4]arene units linked through the lower rim by two ethylene chains, in combination with propyl ether and phenolic functional groups, has been developed. These calix[4]semitube molecules exhibit remarkable selectivity and fast complexation kinetics for potassium over all Group 1 metal cations. Molecular modelling studies, using structural models derived from crystallographic data, suggest the potassium cation is complexed by a horizontal, side-on route and not through the calix[4]arene annulus. The length of the bridging alkylene chain between the respective calix[4]arenes of the semitube structure dictates the strength and selectivity of alkali metal cation binding.