香蕉果肉类胡萝卜素提取与测定方法

大规模开展香蕉类胡萝卜素种质资源评价,发掘高类胡萝卜素的品种资源,提高主栽品种中类胡萝卜素的含量,对于提升香蕉产业竞争力具有重要的作用。开展此项研究需要建立高效的香蕉果肉类胡萝卜素提取和测定体系。本文拟建立基于超高效液相色谱仪（Agilent 1290）,适用于香蕉果肉的类胡萝卜素提取及测定的方法。利用YMC-C30色谱柱,在450 nm检测波长和柱温20℃条件下,比较了不同的料液比（g:mL,1:6、1:9、1:12、1:15）、定容溶液的比例（V:V,MTBE:甲醇=1:0、1:1、1:2）、流动相（V:V,甲醇:乙腈=4:0、3:1、2:2、1:3、0:4）、流速（0.6、0.8、1.2 mL/min）等对类胡萝卜素组分鉴定和含量测定的影响。结果表明,当提取试剂正己烷:丙酮:无水乙醇=2:1:1（V:V:V）,果肉与提取试剂的料液比为1:9,超声波破碎30 min,重复3次,定容溶液MTBE:甲醇=1:1时,香蕉类胡萝卜素组分分离的效果最好。当色谱条件A相以甲醇:乙腈,B相以MTBE（100%）为流动相,进样量为10 μL,流速为1 mL/min进行梯度洗脱时,可以很好的鉴定并分离类胡萝卜素的主要组分。利用优化后的体系进行检测不同类胡萝卜素含量的香蕉品种,发现香蕉果肉中的主要类胡萝卜素组分为叶黄素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素。高类胡萝卜素含量的‘French somber’香蕉品种约含9.79 μg/g,而低含量的‘中蕉8号’香蕉品种只有约0.201 μg/g,这也表明不同香蕉品种中类胡萝卜素的含量差异相对较大。本文中以香蕉果肉为材料所建立的类胡萝卜素提取与检测方法,操作简单,精确度高,为科研工作者在香蕉类胡萝卜素的功能研究方面提供参考。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

乙醇水剂法提取武夷水仙茶叶籽油及其品质分析

以武夷水仙茶叶籽为原料,采用乙醇水剂法提取武夷水仙茶叶籽油,通过单因素试验考察了提取温度、料液比、乙醇浓度和pH对提取率的影响,并采用正交试验设计优化了提取工艺条件。结果显示,武夷水仙茶叶籽油最佳提取条件为乙醇浓度30%（V/V）、料液比1∶7、pH 9、提取温度60 ℃,在该条件下武夷水仙茶叶籽油提取率为93.61%。在提取的武夷水仙茶叶籽油中共检测到18种脂肪酸,以油酸（51.77%）、亚油酸（23.14%）为主,∑SFA∶∑MUFA∶∑PUFA=1∶2.64∶1.27,各项理化指标均符合国家标准。结果表明武夷水仙茶叶籽油是一种营养价值较高的植物食用油,研究结论可为武夷山茶产区茶叶籽油提取、品质评价提供理论依据。     

一种安全简便测定椰子胚乳乙酰辅酶A羧化酶活性的方法

建立利用HPLC测定椰子胚乳乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)活性的方法。色谱柱为德国MN nucleosil C18(4.60 mm i.d×250 mm,5.0 μm),流动相为10 mmol/L 磷酸二氢钾(pH 6.7)︰甲醇＝90︰10(V︰V)。结果表明：Malonyl-CoA浓度在0.02～0.12 μg/mL,色谱方法有良好的线性关系,线性相关系数为0.999,Malonyl-CoA最低检测浓度为0.02 μg/mL,最终测定椰子胚乳ACCase活性为1.20 ng Malonyl-CoA/min/μg酶蛋白。     

西沙群岛4种木材的解剖学研究

报道了西沙群岛4种植物[水芫花（Pemphis acidula）、海人树（Suriana maritima）、海岸桐（Guettarda speciosa）和银毛树（Tournefortia argentea）]的木材解剖学特征,为其木材识别、系统分类及植物保育等方面研究提供依据。采用数码显微的方法,对4种植物树皮、木材宏观及微观构造进行观测。结果表明：水芫花、海人树、海岸桐树皮呈褐色,管孔分布类型为散孔材;银毛树树皮呈银白色,管孔分布类型为散孔材至半环孔材。水芫花和海人树的木材质地较重硬,髓部较小;海岸桐和银毛树的木材质地较轻软,髓部较大。4种植物木材导管分子长度均较短,不超过800 μm。水芫花、海人树和海岸桐管孔组合以径列复管孔为主,银毛树则以管孔团为主。银毛树的轴向薄壁组织最为发达,并具有小型导管。水芫花木射线同形单列为主;海人树和海岸桐的木射线为异型II型,2列至4列为主,常同一射线内出现2~3次多列部分;银毛树以同形多列为主。     

茶树鲜叶中叶黄素循环组分的高效液相色谱法测定研究及其光保护功能鉴定

采取酮提取茶树鲜叶中的叶黄素循环组分,分别在15℃、22℃和30℃下,用Spherisorb C18（5μm,250βmm×4.6βmm）色谱柱,乙腈︰甲醇（85︰15）和甲醇︰乙酸乙酯（68︰32）为流动相,线性洗脱,在445βnm下检测。结果表明,不同温度条件下,高效液相色谱法都能够从茶树鲜叶提取物中检测到紫黄素、环氧玉米黄素和玉米黄素,而且分离效果好,重现性和精密度也很高。强光下,叶黄素循环库和紫黄素脱环氧化程度皆明显增加,表明其在茶树中有重要的光保护作用。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg~(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg~(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。     

分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量

建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C₁₈填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC₁₈（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。     

4种防霉剂短期防止橡胶木霉变的初步研究

为筛选高效、低成本、环保型橡胶木防霉剂,采用冷浸法处理新鲜橡胶木试材,分析4种环保型防霉剂TBQ、FB、LA、LB短期防止橡胶木霉变效力及防腐处理前后木材的颜色差异。结果表明:(1)单独采用硼酸/硼砂不能防止橡胶木霉变;采用2%的TBQ浸泡1 h能有效防止橡胶木14 d不发霉;浓度为0.1%～0.2%的FB处理7 d能控制霉斑不超过20%,14 d霉变面积超过40%;浓度为0.05%～0.3%的LA处理7 d能控制霉斑不超过5%,14 d霉变面积不超过30%;浓度0.1%～2.0%LB处理14 d试材霉变面积超过50%,防霉效果较差;(2)LA和LB与硼复配后,能提高其防霉效果,由于LA配比浓度及成本较低,具有潜在的应用前景;(3)防霉防腐处理过程,会导致木材颜色发生一定程度褐变。     

热改性橡胶木防止粉蠹虫害分析

考察热改性橡胶木在海南岛自然环境下遭受粉蠹虫害的程度、热改性前后木材淀粉和游离糖含量变化。结果表明:橡胶木素材未经过传统的硼化物加压浸注防腐处理,1 a后遭受粉蠹虫蛀,185℃/3 h和215℃/3 h热改性的炭化橡胶木在海南自然条件下放置3.5 a,试材未受到粉蠹虫危害。橡胶木素材中淀粉含量为6.69%,蔗糖占索氏抽提成分比例9.96%,经过高温热改性后,其淀粉与蔗糖含量大幅度降低,200℃/3 h淀粉含量降低为1.03%、蔗糖占索氏抽提成份比例降低为0.67%。     

基于FTIR和UV-Vis光谱表征蒸汽介质高温热改性对橡胶木颜色的影响

以水蒸汽作为保护气,将橡胶木分别置于155℃处理2、6 h,185℃处理2、6 h,215℃处理2 h,测定了热改性后的橡胶木颜色,并通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对木材热改性前后的化学结构进行了表征。结果表明,高温热改性处理使橡胶木的颜色从浅黄白色变为橙色然后转向深棕褐色,随着处理程度加深,明度值L*持续降低。热改性程度较浅时色饱和度C*略有增加,木材颜色趋于鲜艳,而随着处理程度加深色饱和度C*大幅降低,颜色趋于黯淡。木材颜色变化的总色差ΔE*可反映热改性的程度,改性处理越剧烈,总色差ΔE*越大,处理温度比处理时间对木材颜色变化的影响更为显著。UV-Vis光谱显示,热改性材在350～550nm波段的吸收显著增强,说明有大量发色基团和助色基团生成。结合FTIR光谱,可以推测热改性过程木质素的相对含量升高,紫丁香基团上的甲氧基脱落,木素上苯环氧键的含量稳步降低,从侧面印证可能发生了生成醌的反应。同时,FTIR光谱中有迹象显示可能在155℃处理2 h时半纤维素的乙酰基就开始大量脱落。     

响应面法优化香水莲花甾醇的超声提取工艺

为了分析香水莲花的植物甾醇含量并优化其超声提取工艺,采用高效液相色谱（HPLC）法测定香水莲花中菜籽甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇的含量,再以上述3种甾醇提取量为评价指标,对液料比、超声提取温度和超声提取时间进行单因素试验,在此基础上,再采用Box-Behnken响应面法优化香水莲花甾醇提取工艺并进行验证。结果表明,影响香水莲花甾醇提取量的主次因素是液料比>提取时间>提取温度,其最优工艺条件为以95%乙醇为提取溶剂、超声功率100 W、液料比30∶1（mL/g）、超声提取温度60 ℃、超声提取时间30 min;在最优工艺条件下进行验证实验,得出香水莲花中甾醇含量为菜籽甾醇64.61 mg/100 g、菜油甾醇40.77 mg/100 g、β-谷甾醇99.04 mg/100 g,总甾醇204.42 mg/100 g,综合评分与预测值相比差异不显著（P<0.05）。研究结果为香水莲花资源的开发和利用提供参考。     

大豆异黄酮的提取优化与测定

试验优化了大豆异黄酮的提取方法,建立了一套适用于实验室提取、测定异黄酮含量的高效液相色谱法(HPLC)标准体系。优化后建立的提取条件为:脱脂大豆样品粉末,加入体积浓度为80%的色谱级甲醇10 mL,室温下放置2 h,置于超声功率200 W条件下80℃水浴12 h,12 000 r·min~(-1)离心15 min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,待测液4℃保存。优化后的HPLC法:流动相选择甲醇-水(体积比30∶70),柱温设置40℃,波长为254 nm,流速为1 mL·min~(-1),进样体积10μL,进样时间26 min,采用峰面积法计算。结果表明:优化的HPLC法提取大豆异黄酮的效率高、精度高,可为实验室内高效提取大豆异黄酮提供技术参考。     

白背天葵多酚的提取及其抗氧化活性

本文研究了白背天葵多酚的超临界CO₂提取工艺及其体内外抗氧化活性,为白背天葵的开发利用提供依据。以萃取压力、萃取时间、萃取温度、CO₂流量和夹带剂浓度为单因素,以多酚提取得率为指标,采用响应面法对提取工艺条件进行优化。采用体外抗氧化活性试验分析提取物对DPPH及ABTS自由基的清除能力。体内抗氧化活性试验以D-半乳糖致衰小鼠为模型,白背天葵多酚提取物150、300、600 mg/kg连续灌胃30 d,测定其血清及肝组织中超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、过氧化氢酶（CAT）活性和丙二醛（MDA）含量。结果表明,白背天葵多酚的超临界CO₂最优提取工艺为萃取压力35 MPa、萃取时间2 h、萃取温度40 ℃、CO₂流量20 L/h,多酚提取得率为5.32%。体外抗氧化试验表明,多酚对DPPH及ABTS自由基的清除率随其浓度的提高而提高。与空白组比较,衰老模型组血清及肝组织中的SOD、GSH-Px、CAT活性显著性降低,MDA含量显著性升高,白背天葵多酚提取物能显著提高衰老模型组血清及肝组织中的SOD、GSH-Px、CAT活性,并降低MDA含量。     

橡胶木变色菌和霉菌的研究：Ⅰ.菌种的分离,培养和鉴定

本研究对诱发橡胶木材发霉、变色的变色菌和霉菌进行分离、培养和鉴定,共分离到22个分离物,鉴定为10个属,分別隶属于子囊亚门、半知菌亚门和接合菌亚门。本文对Lasiodiplodia(Botrvodiplodia)theobromae和Ceratocvstis spp在木材上的症状和形态进行了描述。有的真菌在橡胶木材上出现属首次报道。     

正交设计优化党参炔苷提取工艺的研究

目的优选党参炔苷的提取工艺。方法比较冷浸法、索氏回流法、乙醇回流法和超声提取法,应用正交试验筛选党参炔苷的提取工艺,以提取液中党参炔苷的含量作为评价指标。结果最佳提取方法为超声法。最佳提取工艺为料液比1：6,超声温度70℃,超声时间60min。     

不同提取方法对黑胡椒油树脂得率及其胡椒碱含量的影响研究

以黑胡椒为主要原料,研究热回流提取、索氏抽提、超声波提取、微波提取、超声波-微波辅助提取等不同提取方法对胡椒油树脂得率的影响,并用HPLC分析测定胡椒粉和不同提取方法所得胡椒油树脂中的胡椒碱含量。结果表明,不同提取方法所得胡椒油树脂及其胡椒碱含量有显著性差异;索氏抽提法所得胡椒油树脂的得率最低,超声波-微波协同萃取的得率最高,可达17.23％;胡椒油树脂中的胡椒碱含量最高为42.20％;在相同提取条件下,温度对黑胡椒油树脂得率及其胡椒碱含量影响较大。     

超声波提取豆渣中水溶性大豆多糖工艺研究

在单因素试验基础上采用正交试验,探讨在超声波环境下提取温度、液料比、提取时间以及超声波功率对豆渣中提取大豆水溶性多糖的影响.结果表明:超声功率对水溶性大豆多糖提取率的影响较大,其次是提取温度和液料比,然后是提取时间.水溶性大豆多糖提取的最优工艺参数是:提取温度80℃,液料比10∶1,提取时间40 min,超声功率160...