甲基异丁基酮净化湿法磷酸的研究

湿法磷酸含有较多杂质,通过净化可拓宽其用途。以甲基异丁基酮为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对五氧化二磷分配系数、氟离子和硫酸根选择性的影响。实验结果表明：相比对五氧化二磷分配系数影响明显,但对硫酸根的选择性影响不明显;萃取时间、搅拌转速对五氧化二磷分配系数影响并不明显;甲基异丁基酮对氟离子和硫酸根均有良好的选择性。相比（有机相与水相的体积比）为4∶1、萃取时间为10 min、搅拌转速为200 r/min、反萃剂加入量为萃取后萃取剂体积的15%,净化效果较佳。     

盐酸法湿法磷酸净化生产工业磷酸二氢钾研究

开发了一条溶剂萃取法净化盐酸法湿法磷酸生产工业磷酸二氢钾的工艺流程。该流程主要包括萃取除铁、萃取分离磷酸、制取磷酸二氢钾3个步骤。用二(2-乙基己基)磷酸逆流萃取盐酸法湿法磷酸中的3价铁离子,3价铁离子萃取率为88.27%,得到除铁粗磷酸。用磷酸三丁酯逆流萃取除铁粗磷酸,各组分萃取率从大到小的顺序为3价铁离子、磷酸、氯离子、氟离子、钙离子、铝离子、镁离子,磷酸萃取率为95.10%。对载磷酸有机相进行两次洗涤,钙离子脱除率达到99.36%。用去离子水逆流反萃洗后有机相,得到纯度较高、磷酸质量分数为16.38%的反萃磷酸。反萃磷酸与氯化钾反应,采用溶剂萃取法生产的磷酸二氢钾产品各项指标符合HG 2321—1992《磷酸二氢钾》工业一等品要求。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

微分散轮盘塔萃取净化湿法磷酸的实验研究

采用筛网孔径为75 μm的微分散轮盘萃取塔净化湿法磷酸,在TBP+煤油/磷酸/水为体系的实验条件下,研究了浓度为55%的湿法磷酸的萃取及反萃特性,考察了不同转速、总体积通量和相比对萃取率和反萃取率的影响。研究结果表明,萃取率随转速及相比的增大而增大,随总体积通量的增大而减小,最优萃取条件：转速为250 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为4,磷酸萃取率可达55%;反萃率随转速的增大而增大,随相比及总体积通量的增大而减小,最优反萃条件：转速为300 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为6,磷酸反萃率可达85 %。通过量纲为1化拟合出体积传质系数经验计算式为KXa=1.53×10?3p?0.28135Fr0.344493W/D,与实验规律吻合,可以为工业放大设计和优化提供了较好的实验依据。     

复合溶剂萃取净化湿法磷酸

通过实验确定了复合溶剂中溶剂A和溶剂B的配比,以及萃取、洗涤、反萃段的相比以及各段的理论级数。实验结果表明,采用该工艺可以得到优于工业湿法净化磷酸标准的产品。磷酸萃取率大于75%,净化磷酸收率大于70%。     

湿法磷酸净化技术应用研究

介绍了盐酸法湿法磷酸得到的粗磷酸与硫酸法湿法磷酸得到的粗磷酸按1∶4比例混配,再经除杂、过滤、萃取、洗涤、反萃、浓缩、净化等工序,脱除硫酸根离子(SO_4~(2-))和氯离子(CI~-),制得工业级和食品级磷酸产品。     

萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件：反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。     

微孔分散轮盘塔净化湿法磷酸的实验研究

在设计的新型微孔分散轮盘塔中,采用微孔分散技术对萃取过程进行强化传质,以磷酸/水/TBP+煤油为实验体系,研究了该萃取设备净化湿法磷酸的萃取特性。考察了孔径为75μm的微孔网分散轮盘在不同相比、转速、停留时间下对萃取率和反萃取率的影响,并在不同转速下与普通转盘塔进行了对比,结果表明:微分散轮盘比普通转盘有较好的分散效果,其中转速对其有明显影响;萃取的适宜条件为转速250 r min 1,相比4:1,停留时间10 min,磷酸萃取率可达54.92%;当转速250 r min 1,相比为6,停留时间15 min,磷酸反萃率可达85.33%。     

草酸强化三价铁离子的反萃性能

二(2-乙基己基)磷酸(P204)常作为溶液净化除铁的萃取剂，P204-磺化煤油体系中Fe³⁺与有机相形成络合能力较强的萃合物，使得Fe³⁺反萃比较困难，需采用较高浓度的酸作为反萃剂，但高浓度的酸会破坏有机分子的结构，影响萃取剂循环利用。针对P204-磺化煤油负铁有机相反萃困难的问题，提出利用草酸为反萃剂对负载1g/L铁的P204-磺化煤油有机相的反萃行为进行研究，考察了反萃转速、草酸浓度、反萃温度、反萃时间和相比对Fe³⁺反萃率的影响。结果表明：以反萃转速200r/min，草酸0.4mol/L，反萃时间10min，反萃温度40℃，反萃相比1∶1，采用二级逆流萃取方式，铁的反萃率可以达到99%以上；Fe³⁺反萃过程是吸热反应，其反应的焓变为81.58kJ/mol，反萃过程符合准一级反应动力学方程，对应活化能为49.5kJ/mol。进一步研究了反萃后P204-磺化煤油有机相对Fe³⁺的萃取性能。结果表明：经5次草酸反萃后的P204-磺化煤油有机相萃铁性能几乎不变，对比于高浓度的酸反萃，草酸反萃简化了反萃流程，降低了萃取剂的消耗。     

Selective removal of iron(III) from highly salted chloride acidic solutions by solvent extraction using di(2-ethylhexyl) phosphate

Metal ions including Fe³⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Ni²⁺, Co²⁺ and Cu²⁺ are commonly found in the leaching solution of laterite-nickel ores, and the pre-removal of Fe³⁺ is extremely important for the recovery of nickel and cobalt. Di(2-ethylhexyl)phosphate acid (D2EHPA) showed high extraction rate and selectivity of Fe³⁺ over other metal ions. The acidity of the aqueous solution is crucial to the extraction of Fe³⁺, and the stoichiometry ratio between Fe³⁺ and the extractant is 0.86:1.54. The enthalpy for the extraction of Fe³⁺ using D2EHPA was 19.50 kJ/mol. The extraction of Fe³⁺ was ≥99% under the optimized conditions after a three-stage solvent extraction process. The iron stripping effects of different reagents showed an order of H₂C₂O₄>NH₄HCO₃>HCl>NaCl>NaHCO₃>Na₂SO₃. The stripping of Fe was ≥99% under the optimized conditions using H₂C₂O₄ as a stripping reagent.     

带分散网的屈尼塔的萃取实验研究

将微分散技术运用于萃取工艺,设计出带分散网的屈尼萃取塔实验装置。以水/粗磷酸/TBP+煤油为实验体系,研究该装置在湿法磷酸萃取净化过程中的应用,考察了转速、停留时间、相比对萃取和反萃过程的影响。实验得到最佳萃取工艺条件：转速为250 r/min、停留时间为20 min、相比为4∶1。在此条件下,磷酸萃取率为46.84%,萃取速率为0.281 5 g/s,全塔效率为25%,塔的理论当量高度为0.24 m。在最佳萃取和反萃操作条件下,磷酸的有效利用率为36.57%,Fe2+、F-、SO42-等3种杂质离子的去除率较高,均在95%以上。     

复合萃取剂萃取净化低浓度湿法磷酸工艺研究

以含15%～21%P2O5湿法磷酸为研究对象,采用醇-酯复合萃取剂,对湿法磷酸萃取、洗涤、反萃、精制等过程工艺条件进行了研究.结果表明,适宜的净化工艺条件为:萃取相比4:1、萃取温度50℃、萃取时间10 min、硫酸加入量为湿法磷酸质量的1.5%,经过两级萃取的萃取率达到78.6%,Fe2+、SO2-4去除率超过90%...     

盐酸法磷酸萃取相的洗涤和磷酸反萃取过程初探

研究了从以磷酸三丁酯（TBP）为主的萃取相中反萃取磷酸的过程,考察了一步法流程（以硫酸溶液通过沉淀反应去除磷酸萃取有机相中氯化钙的同时反萃取磷酸）以及二步法流程（先以硫酸沉淀反应去除氯化钙,后用去离子水反萃取磷酸）所得的反萃磷酸的净化效果。结果表明,采用一步法时,反萃取磷酸的品质受到硫酸钙溶解平衡的影响,钙含量较高;而采用二步法时,反萃磷酸中氯化钙的质量分数可降低至0.002 7%以下,n（磷酸）/n（钙离子）提升了65倍以上,但有机相中磷酸的洗损为20%左右;利用聚焦光反射测量技术（FBRM）对洗涤过程中硫酸钙在有机相中的结晶过程进行了在线监测,通过扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对副产硫酸钙的晶体形貌和物相组成进行了分析,结果表明实验条件下洗涤10 min时,体系中的Ca²⁺生成半水石膏（CaSO₄·0.5H₂O）。计算表明,该盐酸法磷酸工艺洗涤过程中副产石膏值（以二水硫酸钙计）仅为二水硫酸法的8.7%,显著降低了湿法磷酸过程中的石膏处理量。     

氰化尾渣矿浆电解液中铁离子的萃取富集

采用二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)-磺化煤油萃取体系从高硫酸氰化尾渣矿浆电解液中富集铁离子,重点研究了P204浓度、相比(O/A)、振荡时间、振荡频率及温度等对Fe³⁺萃取率的影响及其萃取过程。研究表明,在P204体积分数为25%、电解液pH为1.5、温度25℃、O/A=1∶1、振荡时间10 min、振荡频率180r/min的条件下,电解液中Fe³⁺的单级萃取率可达97.73%以上,饱和萃取容量可达到21.57g/L。Fe³⁺在有机相中的萃取富集主要归因于其与P204分子结构中羟基的阳离子交换反应以及磷酰基的配位反应,形成的配合物为FeSO₄A(HA)₃与FeA₃(HA)₃。在草酸1mol/L、O/A=1∶1、振荡时间10min、振荡频率190r/min的条件下,负载有机相中Fe³⁺的单级反萃率可达82.64%以上,反萃液中铁主要以[Fe(C₂O₄)_3<...     

湿法磷酸净化中往复式振动筛板塔的应用研究

研究在往复式振动筛板萃取塔中用有机溶剂萃取湿法磷酸的性能,考察振动筛板萃取塔结构参数和操作条件对磷酸萃取率的影响。结果表明:筛板开孔率53%,筛板间距7cm,振动频率150r/min时,萃取率可达84%;结合洗涤和反萃可以得到合格的工业级磷酸。     

利用磷酸三丁酯在硫酸-磷酸体系中萃取净化低浓度湿法磷酸工艺的研究

研究了利用磷酸三丁酯在硫酸-磷酸体系中萃取净化低浓度湿法磷酸工艺,获得了萃取性能较好的萃取体系。实验表明,稀释剂（煤油）添加量为磷酸三丁酯与稀释剂总质量的10％时,萃取净化较佳工艺条件为：萃取相比4,萃取温度40℃,搅拌时间15min,硫酸添加量为原料湿法磷酸的1％;SO42^-去除率-80％,Fe、Al去除率99％以上,P2O5,损失率约60％,所得净化稀磷酸P2O5,7．5％,可作为热法磷酸吸收剂。