气相色谱-质谱法测定水中丁香酚类麻醉剂及其代谢物的研究

目的 建立水中丁香酚类麻醉剂及其主要代谢物的气相色谱-质谱检测方法。 方法 待测物通过HLB固相萃取小柱富集,经乙酸乙酯洗脱,使用气相色谱-质谱法测定。 结果 方法对丁香酚等物质的检出限可达0.01 μg/L,样品加标回收率为78.6%~104%,相对标准偏差≤7.0%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,可用于环境水体中丁香酚类鱼用麻醉剂及其主要代谢物污染的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯

目的 建立顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯的方法。方法 尿中三苯采用顶空固相微萃取-气相色谱法进行测定,研究并探讨了萃取温度、萃取时间、盐浓度、搅拌速度、解吸温度等因素对尿中三苯萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果 尿中三苯经75 μmCAR/PDMS固相微萃取头进行富集,在萃取温度为50℃下萃取10 min,被测物标准曲线线性关系良好,精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品加标回收率大于75%。结论 该方法具有无须有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于尿中三苯的检测。     

磁固相萃取-高效液相色谱检测牛肉样品中的游离雌激素

目的 建立磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)与高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)检测牛肉中游离雌激素的新方法。 方法 制备基于金属有机骨架化合物的磁性纳米粒子,作为MSPE吸附材料与HPLC-DAD建立检测17β-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚和双酚A的新方法,并将该方法应用于实际牛肉样品中这6种雌激素的分析检测。 结果 方法中6种雌激素的检出限为0.1~0.8 μg/L,线性范围为2~5 000 μg/L 和5~5 000 μg/L,方法标准偏差为4.9%~10.5%(n=8),实际样品加标回收率为79.1%~118%。 结论 新方法具有检出限低,线性范围广、抗干扰能力强等优点,对于检测生肉类样品中雌激素具有良好的应用。     

基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量

目的 建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography- gas chromatography-mass/mass spectrometry, GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。 方法 茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。 结果 茶叶中的9,10-蒽醌在1~100 μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2 μg/kg,检测限为5 μg/kg;加标回收率为75.8%～98.4%,相对标准偏差2.6%～6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1 μg/kg和25.9 μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。 结论 该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。     

超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸

目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法。 方法 实验采用反相T3色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱,通过电喷雾三重四级杆质谱检测。 结果 该方法实现了马尿酸和甲基马尿酸的三个同分异构体的基线分离和检测,方法检出限低(马尿酸0.07 μg/L,甲基马尿酸0.1 μg/L),线性范围广(1~10 000 μg/L均具有良好的线性关系)。 结论 超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸具有较好的应用前景。     

高效液相色谱串联质谱法测定聚丙烯酰胺残留单体

目的 建立聚丙烯酰胺水处理剂及饮用水中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 聚丙烯酰胺处理剂直接用甲醇超声提取,水样通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),ESI⁺电离方式,外标法定量。结果 丙烯酰胺在1.0～100.0 μg/L和0.50～10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 8,方法回收率为95.0%～102%,RSD≤4.7%,方法检出限分别为2 μg/kg和0.000 2 μg/L。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合聚丙烯酰胺水处理剂和饮用水中丙烯酰胺的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚,并将建立的方法应用到来自不同地区的83份被污染土壤样品的检测中。方法采用顶空固相微萃取富集土壤中的甲基叔丁基醚,后经气相色谱-质谱联用仪进行检测,选择离子监测模式检测碎片离子(m/z=73、57),对萃取时间、萃取温度、盐溶液、分流比以及是否添加搅拌子等条件进行了优化。结果在萃取时间为30 min、萃取温度为35℃、添加5 ml饱和Na Cl溶液、分流比为5∶1的条件下,本方法的线性范围为0.007 5μg/kg~5.000 0μg/kg,最低检出限为0.007 5μg/kg,相关系数(r)为0.999 6,基质加标回收率为84.5%~120.0%,相对标准偏差(RSD)10%,83份土壤样品中MTBE的含量为0.025μg/kg~0.072μg/kg。结论顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法灵敏度高、准确度好、操作简便,对土壤样品的检测取得了满意的结果,该方法适用于土壤中痕量MTBE的分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用技术测定植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立了简单有效地测定植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。方法采用Pro Elut PSA玻璃SPE小柱净化、气相色谱-质谱联用测定的分析方法,对17种植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果 17种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度为0.05 mg/L~10.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.992 6~0.999 5,加标回收率为70.5%~126.5%,相对标准偏差为1.3%~13.1%,该方法的检出限为0.003 mg/kg~0.050 mg/kg。结论植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的暴露水平较低,存在较大的潜在危害,需要引起广泛关注,加强监管。固相萃取-气相色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简单等特点。     

高效液相色谱法测定尿中拟除虫菊酯及其代谢产物的方法研究

目的 建立用液相色谱法测定人尿中的拟除虫菊酯(氰戊菊酯)及其代谢产物(3-苯氧基苯甲酸)的定量方法。方法 样品经酸水解,C18 SEP-PAK固相萃取后,用Zorbox SB C18色谱柱分离,高效液相二级阵列管检测器进行检测。结果 方法线性良好,相关系数(R²)> 0.996,氰戊菊酯和3-苯氧基苯甲酸的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率范围均大于75%,检出限分别为0.78 μg/ml和1.93 μg/ml。结论 该方法方便,成本低,重复性好,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的特殊需求。     

高分子印迹固相萃取—气相色谱/质谱法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃

目的建立一种高分子印记固相萃取—气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃的检测方法。方法样品经环己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱柱分离,选择离子模式进行扫描,内标法定量。结果本方法检出限为0.25～0.94μg/kg。对所有目标化合物在2～200μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.99。日内精密度小于15%,在2、10、20μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs回收率为37.90%～105.24%,相对标准偏差均小于15%。结论本实验所建立的方法灵敏度好、选择性高。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱与免疫亲合柱在玉米油中玉米赤酶烯酮残留量液相色谱测定样品前处理中的性能比较

目的比较Bond Elut Mycotoxin固相萃取与免疫亲合净化方法在高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮残留量的优点与缺点。方法分别以Bond Elut Mycotoxin固相萃取与免疫亲合净化进行玉米油样品的处理,用高效液相色谱法(HPLC)测定玉米赤酶烯酮残留量,考察2种方法测定结果的相关性,比较2种方法的性能指标。结果 2种方法的定量结果差异无统计学意义(P>0.05);采用固相萃取净化法时,对于检出限≥8.0μg/kg的样品,2种方法的检出率基本相符;对于检出限<8.0μg/kg的样品,由于免疫亲合净化法进行了浓缩,其检出率高于固相萃取净化法。结论 2种方法均能应用于玉米油中玉米赤酶烯酮的测定。免疫亲合柱样前处理方法其处理过程繁杂,耗时,容易引入污染。而Bond Elut Mycotoxin固相萃取净化柱样品前处理方法简便,节约时间,提高通量,保质期长,更适用于大量样品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的 建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。 方法 尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6 ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。 结果 阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10～1 000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5～1 000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5～2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%～97.9%,相对标准偏差为2.1%～11.9%。 结论 该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

“地沟油”气相色谱检测方法的初步研究

目的:探讨地沟油的气相色谱检测方法。方法:通过寻找地沟油中动物油脂产生的脂肪酸特征峰,判别样品是否含有地沟油。结果:初步确定了地沟油中动物油脂产生的脂肪酸特征峰。结论:方法简便、实用,为进一步检测确认地沟油打下基础。     

潲水油鉴别检测方法研究

目的：研究潲水油的实验室鉴别检测方法。方法：将潲水油与正品食用油进行对照研究，寻找潲水油特有的可在实验室进行检测的理化指标。结果：潲水油的感官、熔点、钠、水提取物电导率、脂肪酸组成成分等指标具有特异性，并可以用相应的检测方法进行检测。结论：本方法能应用于潲水油的鉴别检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

物种特异性基因扩增鉴别掺假食用植物油

目的:建立特异的掺假食用植物油鉴定方法。方法:以掺假食用油中掺入的低价值食用油相应油料作物物种特异性基因为靶标,采用普通PCR(Polymerase Chain Reaction)方法鉴定掺入一种低价值食用油的混合油样,双重PCR技术鉴定掺入两种低价值食用油的混合油样。结果:在8个按2/3量掺入一种低价值食用油的混合油样中至少在一个平行样中检出低价值食用油相应的物种特异性基因,而按1/2比例掺入低价值食用油的8个油样中有5个检出混入的低价值食用油;3个按照1∶1∶1掺入两种低价值食用油的混合油样,其掺假检出率及平行样之间重现性均较差。结论:本研究选定的掺假植物油的检测靶标具有较强特异性,可有效鉴别大量掺入低价值食用植物油的掺假油品,但对于掺假量低于50%的油品,其掺假鉴别能力尚待提高。