分散红11在超临界二氧化碳中的溶解度及其模型拟合

为实现超临界二氧化碳(CO₂)染色的工业化应用,采用自主研发的高压超临界流体实验装置,在温度为353.15~393.15 K、压力为16~24 MPa条件下,利用动态法测量了分散红11(1,4-二氨基-2-甲氧基蒽醌)在超临界二氧化碳中的溶解度,并采用Chrastil经验模型和MST方程对实验结果进行拟合,探讨影响分散染料在超临界CO₂中溶解度的因素。结果表明:压力越高,二氧化碳密度越大,分散红11在超临界CO₂中的溶解度越高;随温度升高,分散红11的溶解度先增加后降低;分散红11的最优溶解度工艺条件为温度383.15 K,压力24 MPa;Chrastil经验模型关联水平在0.90以上,MST方程关联水平为0.55,Chrastil经验模型关联结果优于MST方程。     

分散紫27与分散蓝72在超临界CO2中溶解度的测定

在温度343.15~383.15 K、压力14~22 MPa条件下,采用动态法测定分散紫27、分散蓝72在超临界CO₂中的溶解度。并采用Chrastil半经验模型和AdMST半经验方程对实验结果进行关联,探讨影响分散染料在超临界CO2中溶解度的因素。结果表明:分散紫27在超临界CO₂中的溶解度为2.69×10^-6~7.35×10^-6 mol/mol,压力越高,CO₂密度越大,分散紫27在超临界CO₂中的溶解度越高;随着温度的升高,分散紫27的溶解度先升高后降低;分散蓝72在超临界CO₂中的溶解度为7.17×10^-6~13.38×10^-6 mol/mol,且随着温度的升高而升高,随着压力的升高而升高。     

再生聚酯纱线的超临界CO2萃取除油工艺

再生聚酯在纺纱时需加入纺丝油剂,油剂会影响后续染色过程。为减少油剂对后续染色过程的影响,采用超临界CO₂流体萃取法,研究了再生聚酯纱线在超临界体系下的除油效果,选取除油温度、压力、时间、CO₂流量作为研究因素,利用响应面法对工艺条件进行优化,采用扫描电镜和红外光谱分析进一步对除油后纱线性能进行探究。结果表明：最佳工艺条件为除油温度64℃,除油压力21 MPa,除油时间60 min, CO₂流量415 kg/h,在此条件下再生聚酯纱的除油率可达到78%,超临界CO₂除油后的纱线表面油剂有一定减少,纱线物理结构未受到影响。     

响应面法优化超临界CO2萃取汉麻叶精油工艺

采用超临界CO₂萃取技术进行汉麻叶精油的提取,通过单因素实验和响应面法优化汉麻叶精油提取工艺,将萃取压力（X₁）、萃取温度（X₂）、萃取时间（X₃）、CO₂流量（X₄）作为影响因子,以汉麻叶精油萃取率为评价指标进行响应面分析。结果表明,结合提取工艺的实际可操作性和便利性,确定最佳提取工艺为萃取压力29 MPa、萃取温度49 ℃、萃取时间3.4 h、CO₂流量13 mL/min。最终实际汉麻叶精油萃取率为0.283%,与理论值0.281%相接近,预测值与真实值的实际偏差为?0.71%。综上,超临界CO₂萃取法在汉麻叶精油提取方面,具有实用和开发价值,可为以后汉麻叶精油的开发利用提供理论参考。     

清酒罐CO2平衡系统的运用

本文主要针对清酒罐CO₂平衡系统的使用进行交流与探讨。1 CO₂使用分析CO₂在啤酒生产过程中用途很广,主要用于酒液容器备压、脱氧水制备等。啤酒中CO₂含量和罐压、温度的关系为:CO₂（%,m/m）=0.298+4p-0.008t,其中:p—罐压（表压MPa）;t—啤酒温度（℃）当罐体压力达到0.05MPa、酒液温度为-1℃时,酒液中的CO₂含量达到0.50%（m/m）,因此发     

亚麻粗纱超临界CO2清洁化煮漂工艺

为解决传统亚麻煮漂工序耗水耗能高、环境污染严重、经济成本高的问题,提出以超临界CO₂流体为介质,以复配生物酶（木聚糖酶、纤维素酶和葡萄糖氧化酶）为煮漂剂对亚麻粗纱进行超临界CO₂煮漂,研究超临界CO₂流体中煮漂条件对亚麻粗纱白度的影响。试验结果表明,在生物酶质量分数3%、生物酶复配比1∶2∶1（纤维素酶∶木聚糖酶∶葡萄糖氧化酶）、温度50℃、压力15 MPa和时间90 min的条件下,亚麻粗纱白度可达42.5%。同时,初步探讨了超临界CO₂生物酶体系下亚麻粗纱的煮漂机理。     

亚麻粗纱的超临界CO2煮漂工艺

针对亚麻粗纱传统煮漂工序的高耗水和环境污染问题,利用超临界CO₂代替水介质对亚麻粗纱进行煮漂。系统研究了复配生物酶(木聚糖酶和纤维素酶)质量分数、温度、压力和时间对亚麻粗纱白度的影响,并利用响应面分析法对粗纱煮漂工艺条件进行优化,通过Box-Behnken中心组合实验和响应面法研究了自变量及其交互作用对白度的影响,得到粗纱白度的二次多项式回归方程的预测模型。确定了亚麻粗纱超临界CO₂煮漂最佳工艺条件:复配生物酶质量分数为3%,温度为50 ℃,压力为13 MPa,时间为60 min。在最优工艺条件下,超临界CO₂煮漂亚麻粗纱与原样相比,白度达到40.8%、残胶率为16.68%、断裂强度为17.12 cN/tex、断裂伸长率为4.23%、分裂度为1 072 Nm。与传统煮漂效果相比,超临界CO₂煮漂工艺仍存在一定差距,需进一步提高。     

孜然精油及其熟制精油的研究

利用超临界CO₂萃取技术提取孜然精油,通过研究原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对孜然油萃取率及品值的影响,确定超临界CO₂萃取最佳工艺参数。另外,采用熟化工艺对孜然原料进行前处理再利用超临界CO₂萃取技术提取,获得具有熟香风味的熟制孜然精油。研究结果表明,超临界CO₂萃取孜然油的最佳工艺参数为:原料粒度30目,萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为13.97%,精油中枯茗醛质量分数高达32.75%。熟制孜然精油熟化工艺中最佳焙烤温度为180℃,超临界CO₂最佳萃取条件为原料粒度30目,萃取压力25MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为11.38%,精油中枯茗醛质量分数高达31.95%。     

超临界CO2处理两种红木的工艺研究

通过超临界CO₂对2种红木进行渗透性改善处理,分析不同含水率和超临界CO₂处理工艺对红木渗透性的影响。结果表明,大果紫檀渗透性要高于巴里黄檀,且大果紫檀渗透性受含水率变化的影响更大。超临界CO₂对大果紫檀渗透性改善效果要优于对巴里黄檀的改善效果。其中,大果紫檀的合适处理工艺条件为处理压力40 MPa,处理温度为60℃,时间为70 min;巴里黄檀的合适处理工艺条件为处理压力20 MPa,温度为40℃,处理时间为70 min。     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

Hydrogen and ethanol production from glycerol-containing wastes discharged after biodiesel manufacturing process

H2 and ethanol production from glycerol-containing wastes discharged after a manufacturing process for biodiesel fuel (biodiesel wastes) using Enterobacter aerogenes HU-101 was evaluated. The biodiesel wastes should be diluted with a synthetic medium to increase the rate of glycerol utilization and the addition of yeast extract and tryptone to the synthetic medium accelerated the production of H2 and ethanol. The yields of H2 and ethanol decreased with an increase in the concentrations of biodiesel wastes and commercially available glycerol (pure glycerol). Furthermore, the rates of H2 and ethanol production from biodiesel wastes were much lower than those at the same concentration of pure glycerol, partially due to a high salt content in the wastes. In continuous culture with a packed-bed reactor using self-immobilized cells, the maximum rate of H2 production from pure glycerol was 80 mmol/l/h yielding ethanol at 0.8 mol/mol-glycerol, while that from biodiesel wastes was only 30 mmol/l/h. However, using porous ceramics as a support material to fix cells in the reactor, the maximum H2 production rate from biodiesel wastes reached 63 mmol/l/h obtaining an ethanol yield of 0.85 mol/mol-glycerol.     

两步法精制生物柴油工艺流程模拟

以油酸和三油酸甘油酯混合物（酸值(KOH)42.52 mg/g）为原料,利用两步法生产精制生物柴油。采用Aspen Plus V10软件对整个工艺流程进行模拟,先以超声辅助低共熔溶剂酶法制备粗生物柴油,再以乙醇、甘油等为携带剂精馏分离游离脂肪酸,并对精馏工艺进行优化。结果表明：制备粗生物柴油过程中油酸和三油酸甘油酯转化率分别为88.19%与 92.71%,粗生物柴油酸值（KOH）为5.07 mg/g;最佳精馏工艺条件为压力0.9 MPa、回流比0.7、理论塔板数31、粗生物柴油进料为第14块塔板、携带剂进料为第2块塔板,在此条件下精制生物柴油酸值（KOH）降至0.36 mg/g,精馏得率为95.27%。     

超临界CO2流体染色的在线监测系统

采用在线监测系统,对超临界CO2流体的形成及其对活性分散红GG染料的溶解、上染真丝纤维过程中流体溶解染料的实时变化和染后系统残留染料的清洗进行了探讨。结果表明,当系统压力和温度超过临界点时,出现均相的超临界CO2流体;溶解时间达120 min,染料溶解达平衡;染色时间超过60 min,超临界CO2流体中染料浓度明显下降。该系统实现了很好的在线测试和监控。     

火棘籽油超临界CO2提取及脂肪酸组分测定

采用超临界CO2 设备萃取火棘籽油,运用正交试验法研究与萃取相关的压力、温度、时间等因素对火棘籽油萃取收率的影响。结果表明,火棘籽油超临界CO2 的较佳萃取工艺条件为萃取釜压力40MPa、萃取温度38～46℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅰ温度35℃、分离釜Ⅱ压力5MPa、分离釜Ⅱ温度31℃、萃取时间180min。在较佳工艺条件下,火棘籽油的萃取收率为88.96%。超临界CO2 萃取的火棘籽油富含天然VE,主要由亚油酸和油酸组成,几乎不含亚麻酸。     

油脂替代品—蔗糖多油酸酯的合成（I）—超临界状态下合成油酸甲酯

研究了以油酸与甲醇为原料 ,在超临界状态下合成油酸甲酯。对超临界合成油酸甲酯的反应条件进行了试验研究 ,并对合成产物进行了定性分析。超临界技术的应用 ,可以大大地缩短反应时间 ,降低了投料的甲醇 /油酸摩尔比 ,提高了酯化收率 ,简化了精制过程。     

超临界甲醇法制备生物柴油工艺探讨

该实验对制备生物柴油几种影响因素进行探索,实验结果表明,在350℃、15MPa、醇油比为20:1和反应时间为30min条件下,反应转化率可达95%以上;且经过真空精馏后得到生物柴油产品甲酯含量可达98.7%以上,水洗和干燥后产品性能符合美国生物柴油标准。另外,该研究还在甲醇和油料中分别加入不同比例水和油酸进行实验,发现超临界法制备生物柴油不受水和游离酸影响。     

甘油酯化反应动力学研究

甘油酯化是高酸值油脂降酸值的有效方法,可用于生物柴油的制备。采用大豆油与油酸的混合物为模型化合物,考察了反应温度对甘油酯化产物分布的影响,建立了甘油酯化二级反应动力学模型,并关联出相关反应的动力学参数速率常数k和反应活化能Ea;通过该模型预测了反应温度、甘油与游离脂肪酸摩尔比和原料油酸值对降酸效果的影响。结果表明:模型值与实验值有较好的一致性;降酸反应对反应温度有较高的依赖性,反应温度越高、甘油与游离脂肪酸摩尔比越大及原料油初始酸值越高,降酸速率越快,降酸反应越彻底。研究结果将有助于揭示甘油酯化反应机理,为甘油酯化反应器的设计提供依据。     

南瓜籽油超临界CO2流体萃取及其脂肪酸成分分析

通过响应面分析法(RSM)研究了超临界CO2流体萃取南瓜籽油的工艺条件,得出南瓜籽油萃取率与影响因素间的回归模型,并根据模型进行工艺参数优化.同时,用气相色谱法对所得南瓜籽油的脂肪酸组成进行分析.结果表明,超临界CO2流体萃取南瓜籽油的最佳工艺参数是:萃取压力为35 MPa,萃取温度为47℃,萃取时间为83 min,在此条件下南瓜籽油的实际萃取率为(46.43.±0.54)%;南瓜籽油主要由不饱和脂肪酸组成,其不饱和脂肪酸质量分数达到74.86%,其中主要的亚油酸和油酸质量分数分别为46.21%和28.22%.     

“酒精沼气双发酵耦联工艺”中硫化物对酒精发酵的影响

"酒精沼气双发酵耦联工艺"中硫化物会对酒精发酵产生抑制,不利于工艺的稳定运行。与对照相比,pH 4.0,24 mmol/L的硫化物使酒精发酵时间从48 h延长至318 h,酒精产量由90.73 g/L下降至82.28 g/L,酵母数量由3.78×108/mL下降至2.20×108/mL,甘油产量由6.99 g/L上升至11.02 g/L。甘油产量上升是硫化物存在时酒精产量下降的原因之一。硫化物对酒精发酵的抑制性随添加时间的推迟而减弱,这是因为在酒精发酵过程中,硫化物会以H2S的形式随着CO2一起从发酵液逸出。pH 4.0时,硫化物对酒精发酵的临界抑制浓度为1.2 mmol/L。     

亚麻粗纱超临界二氧化碳无水煮漂技术研究进展

针对现有亚麻煮漂工艺流程长,耗水耗能高,环境污染严重等难题,总结了传统亚麻粗纱化学煮漂法、化学生物煮漂法和生物酶煮漂法工艺过程,并提出了亚麻粗纱超临界二氧化碳流体煮漂工艺技术。分析了超临界二氧化碳流体特性及酶在超临界二氧化碳流体中的应用现状;结合亚麻粗纱超临界二氧化碳流体煮漂装置,阐述了超临界状态下,在各异温度场、压力场和流体场态下,利用复配的木聚糖酶、纤维素酶夹带剂,在反应釜体中对亚麻粗纱进行无水煮漂,并针对超临界二氧化碳煮漂方法的特点,提出了亚麻粗纱煮漂研究中亟需开展的研究工作。