磷精矿中P2O5浸出工艺研究

针对贵州某磷矿浮选的磷精矿,研究了磷酸质量分数、硫酸化学计量比、温度、液固比对磷精矿中P2O5浸出率的影响,得出合理的浸出工艺为;磷酸质量分数23%,硫酸化学计量比1.1,温度80℃,液固比4∶1.在此条件下P2O5浸出率为86.84%.     

硝酸分解磷钾矿的浸出工艺及动力学

针对硫酸法湿法磷酸工艺分解磷钾矿难以实现工业规模化连续生产的问题，提出了硝酸法加工磷钾矿的新技术。研究了反应温度、液固质量比、硝酸质量分数、颗粒细度等因素对硝酸浸出磷钾矿中磷浸出率的影响，结果表明：磷浸出率随着反应温度、液固质量比、硝酸质量分数的增加而增加，而随着磷钾矿粒度和磷酸浓度的增加而减小；在温度为50℃、液固质量比为7.3∶1、硝酸质量分数为40%、反应时间为1 h条件下，磷、钾浸出率分别为96.62%、2.45%，实现了磷的高效浸出和磷钾元素的分离。动力学分析表明，磷元素的浸出属于固体产物层扩散控制，活化能为4.77 kJ/mol，研究结果可为磷钾矿的利用提供新思路。     

热酸浸出回收黄钾铁矾渣中有价元素

实验研究了硫酸和盐酸对黄钾铁矾渣中Fe,Si,Zn,Pb的浸出工艺.结果表明,硫酸浸出黄钾铁矾渣的最佳工艺条件是反应温度95℃、反应时间2 h、搅拌速率300 r/min、硫酸浓度1.2 mol/L、液固质量比100:5,该条件下Fe,Zn的浸出率达80%.盐酸浸出黄钾铁矾渣的最佳工艺条件是反应温度95℃、盐酸浓度2.8 mol/L、搅拌速率400 r/min、反应时间1.5 h、液固质量比100:5,该条件下Fe,Zn,Pb的浸出率分别达83%,89%和99%.采用黄钾铁矾法可将浸出液中的Fe元素沉淀,所得黄钾铁矾渣进行无害化固定处理,得富含Zn元素的溶液.     

磷矿在磷酸中的浸出行为

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,缓解湿法磷酸中固体副产物磷石膏带来的环保压力,进行了磷-硫两步法酸解磷矿制磷酸的研究。着重对贵阳某磷矿在磷酸中的浸出行为进行研究。结果表明,磷矿粒度小于75 μm、搅拌速度为500 r/min、反应温度为70 ℃、五氧化二磷质量分数为40%、反应时间为60 min时,磷矿分解率达到98.5%。德罗兹多夫动力学经验模型能够较好地描述40%五氧化二磷中磷矿反应速率的变化规律,且阻缓系数较大,表观活化能为6.048 kJ/mol,表明40%五氧化二磷中磷酸分解磷矿的反应速率受扩散控制。酸解渣SEM和EDS分析表明反应产物磷酸二氢钙结晶析出是影响扩散的主要因素。     

磷矿系含钾页岩的湿法酸耦合提钾

根据磷矿系含钾页岩的特点,研究了湿法磷、钾耦合酸浸提钾的工艺条件,在含钾页岩与磷矿的质量配比为0.8,硫酸质量分数为50%,液固比为3,反应温度120℃和反应时间5h的条件下,钾的浸出率达到76.08%。     

磷酸分解磷矿的工艺条件研究

针对双槽工艺二水物湿法磷酸生产中出现的问题 ,在磷酸分解磷矿化学反应过程研究取得成果的基础上 ,研究了两步法中反应时间、反应温度、硫酸加入时段和方式及搅拌强度等 ,对磷矿分解率和所得湿法磷酸浓度的影响。用金河磷矿实验得出的原则工艺条件是 ,反应温度 80℃左右 ,磷酸分解磷矿时间 2h、总反应时间 5h ,液固比 4∶1(质量计 ) ,液相SO3浓度 3 5mg/mL ,搅拌强度随反应时间递降 ,可制得ω(P2 O5)为 2 8%的磷酸 ,磷矿分解率达 98%。     

含稀土磷矿酸浸出稀土及杂质

研究了硫磷混酸分解含稀土磷矿时稀土和杂质的浸出行为.结果表明,磷酸浓度为8.6 mol/L、浸出时间3 h、硫酸过量系数1.00、温度80℃、液固比6:1 L/g的条件下,织金和矾山磷矿中稀土氧化物浸出率分别为62.73%和52.84%.在一定范围内,两地磷矿中稀土浸出率随时间和液固比增大而增大,随硫酸过量系数和温度增加先增后减,主要轻稀土组分(Y2O3,La2O3,Ce O2,Nd2O3)浸出率随原子序数增大而减小,矿石种类不同,稀土进入磷酸溶液中的规律相同.     

磷酸体系应用于失效磷酸铁锂电池正极材料回收的研究

以H_3PO_4-H2O_2溶液对除铝后的失效磷酸铁锂电池正极材料进行浸出锂实验,采用ICP-OES测定浸出液中Li+和Fe3+浓度,研究了H2O_2及H_3PO_4加入量、液固质量比(L/S)、反应温度、搅拌转速、反应时间及体系终态pH值对Li浸出率的影响,并对终态pH值为3.5得到的滤渣进行XRD分析,结果表明,Li浸出率随H2O_2及H_3PO_4加入量的增加而增大,但当H2O_2与H_3PO_4用量分别高于1.2倍、1.1倍反应计量时,锂浸出率增速趋缓;随着液固质量比的增大,Li浸出率呈现先增大后减小的趋势;在30~60℃反应温度对Li浸出率影响不明显;Li浸出率随搅拌转速的提高和反应时间的延长而增大,但搅拌转速高于30 r×min~(-1)、反应时间超过3.0 h后Li浸出率变化不明显;体系终态pH为3.5时,锂浸出率为99.21%、铁沉淀率为99.99%,浸出渣为Fe PO_4·2H2O。     

磷酸化学浸提法脱除磷矿镁杂质工艺研究

以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷酸化学浸提法脱镁的最佳工艺条件,即脱镁剂稀磷酸溶液P2O5质量分数15%、pH值2.0、反应温度55℃、反应时间2.5h、液固比2.0。在该条件下,Mg脱除率75.67%,P2O5损失率2.33%,镁磷比2.03%。同时研究了磷矿脱镁液氨水沉淀法制备六水磷酸铵镁的最佳工艺条件,即pH值8.5、反应温度40℃、反应时间60min。在该条件下,P2O5回收率99.31%,Mg回收率87.70%。     

盐酸酸解脱镁磷矿机理研究

目前对盐酸法酸解磷矿机理的研究较少,为了探究盐酸酸解脱镁磷矿过程中各元素的萃取规律,本文对盐酸体系下脱镁磷矿中的主要成分P_2O_5、F、Fe_2O_3、Al_2O_3的酸解规律及机理进行了分析。研究结果表明,盐酸酸解脱镁磷矿过程中各元素萃取率主要受反应温度、反应时间、盐酸质量分数等因素的影响。酸解磷矿过程中P和Fe元素萃取率受盐酸质量分数和温度影响较少,但是液相中F和Al的含量对反应温度和盐酸质量分数比较敏感,在液相中,F、Al的含量随反应温度升高而升高,在30℃和45℃下,呈现先增加后降低的趋势;到60℃时,F、Al萃取率增大到一定值后保持不变。在盐酸质量分数为10%~30%,反应温度为45℃,反应时间为30min的条件下,F和Al_2O_3的萃取率随盐酸质量分数的增加呈先降低后升高的趋势。通过对脱镁磷矿酸解渣的XRD分析,可知在盐酸萃取磷矿过程中会生成Ca_4AlSiSO_4F_(13)·12H_2O沉淀,该物质的沉淀条件与盐酸的质量分数、反应温度和反应时间密切相关,得出了形成F、Al萃取率降低规律的机制,并进一步研究了Ca_4AlSiSO_4F_(13)·12H_2O对湿法磷酸品质的影响。     

废旧磷酸铁锂正极粉磷酸浸出过程的优化及宏观动力学

随着新能源汽车产业快速发展,磷酸铁锂动力电池退役量爆发式增长,回收需求迫切,但面临回收利用经济性较差的难题。正极材料价值较高,本文提出采用磷酸浸出废旧正极材料以制备电池用磷酸铁,但铝等杂质的分离是关键。本文以含铝的磷酸铁锂正极粉为原料,开展了磷酸浸出过程优化及宏观动力学研究,重点研究了酸料比、浸出温度、液固比、搅拌速度等参数对磷酸铁锂及铝浸出效果的影响规律,并考察了磷酸铁锂在磷酸溶液中浸出的宏观动力学。研究结果表明,在酸料比1.1mL/g、温度20℃、液固比（5∶1)mL/g、搅拌速度400r/min、浸出时间120min条件下,磷酸铁锂浸出率大于93%,铝浸出率小于20%;磷酸铁锂正极粉磷酸浸出过程符合无固态产物层的收缩核模型,表观活化能为24.62kJ/mol,浸出过程受扩散控制。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

钒铅锌矿硫酸浸出提取钒锌

钒铅锌矿含有多种有价金属,V品位高,具有较高的经济价值。本工作采用硫酸浸出法从该矿中提取钒锌,对浸出过程热力学进行分析,通过条件实验研究硫酸浓度、液固比、浸出时间、搅拌速率、浸出温度等条件对钒、铅、锌等主要有价金属浸出率的影响。结果表明,在较高pH值及较高温度下,浸出液中V会出现水解,含V的水解产物留在浸出渣中影响V浸出率。得到最优浸出条件为：硫酸浓度200 g/L,液固比3:1,浸出时间30 min,搅拌速率200 r/min,浸出温度为30℃。最优条件下V浸出率可达97.90%,Zn浸出率为97.11%,Fe浸出率<1%,Pb浸出率<0.01%。动力学分析结果表明,浸出过程的反应速率受扩散过程控制。酸浸过程使V和Zn进入浸出液,Pb和Fe留在浸出渣中,所得浸出液可使用离子交换或萃取法分离V和Zn。浸出渣中含钒0.41wt%、锌0.61wt%、铁15.50wt%、铅47.70wt%,主要成分为PbSO₄和FeO(OH),可返回火法炼铅系统。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

湿化学法回收污泥水热炭中磷的潜能研究

以富含磷的污泥水热炭为研究对象,用SMT法分析磷的形态分布,以盐酸和柠檬酸为浸提剂,探究湿化学法回收磷的潜能。结果表明,污泥经水热碳化后,总磷含量上升,有机磷朝着无机磷转化,非磷灰石无机磷朝着磷灰石无机磷转化,水热炭中磷形态以无机磷和非磷灰石磷为主。适宜酸浸条件下（盐酸浓度0.3 mol/L、液固比50 ml/g、酸浸时间240 min,柠檬酸浓度0.1 mol/L、液固比50 ml/g、酸浸时间600 min）,盐酸和柠檬酸对磷的浸出效率分别可达94.34%、88.78%,准二级动力学模型能较好地拟合磷的浸出过程;同时,金属浸出能力随酸浸时间延长而逐渐上升,与磷浸出能力呈线性相关,由大到小依次为Fe>Ca>Al>Mg;重金属浸出能力由大到小依次为Zn>Mn>Cr>Cu>Pb;酸浸残渣有望成为性能良好的吸附材料。     

基于响应曲面法的磷酸分解磷矿研究

以云南富藏的磷矿资源作为研究对象,考察了磷酸浓度、液固比和温度对磷矿转化率的影响.通过响应曲面实验设计(RSM),建立了磷酸分解磷矿过程的回归模型,该模型较好地反映了磷矿转化率与磷酸浓度、液固比和温度之间的关系;利用该模型优化得到分解最佳工艺条件为温度110 ℃,液固比9,磷酸浓度42%(P2O5计),在此工艺条件下磷矿转化率达99.29%,与模型预测值相对误差<1%,表明所得模型可以精确反映参数之间的相关关系,可以用于磷矿分解过程的预测与优化.     

中低品位磷矿预处理提磷降杂技术研究

针对中低品位磷矿无法直接加工的问题及云南晋宁磷矿的组成特点,使用YP系列捕收剂对原矿进行正浮选脱硅,再利用浓缩湿法磷酸和硝酸对脱硅后的磷矿进行脱镁处理。正交实验结果表明,以硝酸为预处理剂时,液固质量比为4、pH为2.5、温度为60 ℃、反应时间为4 h是最佳的脱镁条件,此条件下精矿镁磷比（氧化镁与五氧化二磷质量分数之比）为2.16%,磷损失率为1.7%;以湿法磷酸为预处理剂时,pH为2.5、液固质量比为3、反应时间为2 h、温度为50 ℃是最佳的脱镁条件,此条件下精矿镁磷比为3.32%,磷损失率为0.3%。同时对实验数据进行拟合分析,得到了干基镁磷比核心指标变化的动力学模型。该研究为有效利用高硅型中低品位磷矿提供了新的思路和参考。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

用硫酸从镍氢电池负极板废料中浸出镍钴

为了吲收有价金属,实现废物循环利用,对硫酸浸出镍氢电池负极扳废料中的镍钻元素进行了生产性试验研究。基于硫酸与负极板反应放出大量热量及产生大量气体的原理,采用涂层钢带一体、静态不施加搅拌的浸出方式,考察了硫酸浓度、液固比（硫酸体积与负极板废料的质量比）、反应时间、温度等因素对镍钴浸出的影响。生产性试验结果表明：在硫酸浓度为2．0mol／L、液固比为6：1、反应时间为30min、初始温度为常温的条件下,镍钴浸出率均在98％以上,稀土浸出率在90％以上,铁浸出率只有3％～6％。     

铬盐无钙焙烧渣加压硫酸浸出

对铬盐无钙焙烧渣进行加压硫酸浸出,考察了硫酸浓度、反应温度、铬酸酐加入量、反应时间、铬渣粒度对铬渣硫酸浸出效果的影响. 结果表明,焙烧渣主要物相组成为：铬铁矿(FeCr2O4)和镁铁矿[Mg(Fe,Al)2O4]等尖晶石类矿物含量为73.11%,赤铁矿(a-氧化铁)为12.42%,钠霞石(NaAlSiO4)为10.02%. 铬高效溶出的最佳工艺条件为：硫酸浓度65%(w),反应温度120℃,铬酸酐加入量为铬渣质量的10%,反应时间2 h,搅拌转速500 r/min,该条件下溶出率可达97.93%. 尾渣以硅物相为主,SiO2含量为80.8%. 浸出过程符合收缩未反应核模型,反应表观活化能为16.38 kJ/mol,反应速率为外扩散和化学反应混合控制.