碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一，直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品，使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡；用热水浸取处理，过滤，弃去滤液，除去了大部分干扰离子；沉淀用盐酸溶解，然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀，从而实现了钡与其他杂质的分离，用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中，以碘量法间接测定试样中钡含量，建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证，称取0.50 g试样，采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样；比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响，结果表明，两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明，样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...     

铜铬合金中铬的滴定法测定

铜铬合金中铬的测定 ,由于大量铜的干扰用滴定法无法观察终点。本法是在氨性溶液中 ,根据铬酸钡溶度积小的特点 ,以铬酸钡的形式沉淀铬[1 ] ,而铜以铜氨络离子形式存在于溶液中 ,从而实现了铬和大量铜的分离。铬酸钡沉淀经过滤后 ,以硫 -磷混酸溶解 ,过硫酸铵氧化Cr3+为Cr6 +,以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。1　实验部分1 1　主要试剂氨水 :ρ约 0 90 g/mL ;硝酸银溶液 :1 0g/L ;二苯胺磺酸钠溶液 :5 g/L ;亚硝酸钠溶液 :2 0 g/L ;硫 -磷混酸 :1 + 1 ;硫酸亚铁铵标准溶液 :称取 88g分析纯硫酸亚铁铵于 1 0 0 0mL烧…     

硅钡铝合金中铝、钡、硅的快速分析

采用硝酸、氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟,以稀盐酸溶解盐类,定容制得母液。分取部分母液以强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛等元素,用盐酸调整滤液pH4-5,加入过量EDTA,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定法测定铝量。以钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准液滴定钡量。用氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅量。     

硫酸钡重量法测定硅铝钙钡合金中钡的改进

对钡含量较高的样品中钡的测定,主要采用硫酸钡重量法。由于硅铝钙钡合金中含有大量的铁、铝、钙及少量锰、钛等元素,易形成共沉淀干扰测定,需进行二次沉淀,分析周期长,操作繁琐,易造成沉淀损失。本法通过对介质、酸度、沉淀条件的控制及对共存离子的掩蔽,用一次沉淀方法,获得较好的分析结果。     

硅钙合金、硅钡合金中铝量的测定

本文介绍了一种硅钙合金、硅钡合金中铝量的测定方法。样品用硝酸溶解，氢氟酸挥硅，高氯酸冒烟，加入氯化钡溶液保持电解质平衡，用硼酸溶液去氟，强碱分离铁、锰、钒、铌等干扰元素，用过量的EDTA络合铝，通过调节酸度，用PAN作指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定来测定硅钙合金、硅钡合金中铝量。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

EDTA容量法测定铝合金中的镁

试样以氢氧化钠溶解，使铝、锌转入溶液并与铜、铁、锰、镁等氢氧化物沉淀分离。将沉淀以酸溶解并调节溶液酸度近中性，用DDTC分离铜、铁、锰，然后在PH10的氨性溶液中。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定镁，测试铝合金中镁的含量。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。     

氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量

试样以混合酸(盐酸∶硝酸∶水=1∶3∶5)溶解,在pH 6~7的六次甲基四胺溶液中使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分离,用酸溶解沉淀,在强碱溶液中使铝与铁钛分离,以EDTA与滤液中的铝离子络合,用硫酸铜滴定过量的EDTA,然后用氟盐置换与铝络合的EDTA,再用硫酸铜滴定置换出的EDTA来计算铝锰钙合金中的铝含量。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。     

EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。     

EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝

试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件。试样用盐酸、过氧化氢溶解,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙,强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后,在PH5的弱酸性介质中加入EDTA络合铝,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化铵络合铝并释放出相应当量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定EDTA。根据硫酸铜标准溶液消耗的体积,计算出铝的质量分数。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

钼蓝分光光度法快速测定硅在硅铝钙钡合金中的应用

将经典的氟硅酸钾沉淀碱滴定法改为钼蓝分光光度法快速测定硅。试样熔融酸化浸取，定容后，在0．15—0．6mol／L的微酸性溶液中，钼酸铵与硅酸作用生成黄色硅钼络离子，以草酸配位铁使溶液透明并破坏磷、砷等元素与钼酸铵生成的杂多酸，消除其干扰。用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钼络离子还原为硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用分光光度法测定硅含量，方法选择性强，且缩短了分析周期。     

碳素铬铁中铝的测定

用过氧化钠溶解，硝酸钡溶液浸取，铬以铬酸钡沉淀形式与铁钛等氢氧化物一同分离，滤液酸化后按常法ＥＤＴＡ滴定测铝，方法准确可靠，满足了产品外商的订货要求，有实用推广价值。     

三氯化铁分解-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁

提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件。该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~101%之间。