超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定不同采摘期茶叶中硒的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法,研究了仪器工作条件及样品消解条件对测定结果的影响,确定了仪器及氢化物产生的最佳条件。并对不同采摘期安康紫阳翠峰茶叶的硒含量进行测定,结果硒的检出限为0.21μg/L,相对标准偏差小于3%;回收率为95.27%—101.96%,测试表明,茶叶采摘时间与其硒含量有一定的联系,这为富硒茶开发与研究提供科学参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了大连产5种海藻样品中Zn、Fe、Cu、Mn 4种微量元素的含量.对微波消解条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化.实验结果表明,微波消解法操作简便快速、样品消解完全,空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为91%-105%.样品测定结果显示...     

富硒蛹虫草中硒多糖的分离与分析

在对人工栽培的富硒蛹虫草中分离提取了水溶性硒多糖,富硒蛹虫草硒多糖的分离纯化方法是采用水提醇沉工艺,粗硒多糖得率为5.76%。系统研究了富硒蛹虫草硒多糖的浸提、纯化、分离条件,苯酚硫酸法测定了富硒蛹虫草的多糖含量为47.5%,分子荧光法测定硒多糖中含硒量为92.3 mg·kg-1。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

ICP-MS等三种测定蛹虫草硒含量方法的比较

采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究.实验结果表明:ICP-Ms法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限分别为0.260 7,0.182 1和10.485 9μg·L-1,ICP-MS法的检出限最低,3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限最高.在精密度方面.对同一样品以ICP-MS法测硒的标准差为最低,以3,3-二氨基联苯胺比色法测硒为最高.建议当分析样品中硒含量很低时,可选用HPLC/荧光法和ICP-MS法,如分析样品含硒量相对较大,可采用3,3-二氨基联苯胺比色法.     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

HG-AFS测定地质样品中的总硒

采用王水消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒的含量,取得了较满意的效果,并与硝酸-高氯酸电热板消解法进行了对比分析,得出结论:王水消解法不仅操作简单、省时,而且总硒测定的准确度也高于硝酸-高氯酸电热板消解法,为大量地质样品中总硒含量的测定提供了一种简便可行的方法.     

硒形态分析研究进展

综述了近年来在硒形态分析的研究领域所取得的进展。主要包括分离检测方法,接口技术, 以及硒形态的结构分析的最新发展状况,并且介绍了硒形态分析中各种样品的前处理方法。     

Se同位素的形状共存

基于形变Woods Saxon势下的推转壳模型对Se同位素进行Total Routhian Surface (TRS) 计算。 结果表明, 原子核的形状随中子数变化很明显。 对66,72, 92, 94Se 基态TRS图进行分析, 发现缺中子同位素和中子滴线附近核素均存在扁椭球和长椭球的形状共存。 分别对72Se和94Se进行推转计算,长椭球和扁椭球形状在低推转频率下共存, 由于g9/2闯入轨道的影响, 随着推转频率的增加,扁椭球形变逐渐消失,长椭球形变带成为转晕带。 Nuclear shape change and shape coexistence in the Selenium isotopes have been investigated by Total Routhian Surface(TRS) calculations. It is found that nuclear shapes vary significantly with increasing neutron number. The TRS calculations for the ground states of 66, 72, 92, 94Se isotopes show that both neutron deficient and neutron dripline Selenium isotopes have oblate and prolate shape coexistence. The cranking shell model calculations for 72, 94Se give that prolate and oblate shape coexistence in low rotational frequency. However, oblate rotational bands disappear and prolate rotational bands become yrast bands with increasing rotational frequency, which is due to the intrusion of the g9/2 orbitals.     

Analysis of the Photoelectron Spectra of Selenium Difluoride and Selenium Dichloride Based on Franck-Condon Factors

The vibrational structure of the photoelectron spectra of selenium difluoride and selenium dichloride have been simulated using the computed Franck-Condon factors in the harmonic oscillator approximation. Spectral simulations have been carried out employing the coupled-cluster singles, doubles, and triples (CCSD(T)) and the Becke three-parameter Lee, Yang, and Parr (B3LYP) values for the ground electronic states of the neutral molecules and the cations selenium difluoride and selenium dichloride, respectively. The Duschinsky rotations among the normal modes of two ground electronic states of species involved in the transition are fully taken into account. The ionization energies obtained for selenium difluoride and selenium dichloride are in reasonable agreement with the experimentally determined values. The spectral simulations of vibrational structures including frequency changes and Duschinsky rotation upon the electronic excitation are in agreement with the experimental results.     

Selenium crystallization induced by corotron charging

Amorphous selenium films were exposed to corotron charging and simultaneous photo discharging. Corotron charging increased considerably the rate of crystallization compared to photocrystallization. This increase was manifested as a higher top surface nucleation rate in the corotron charged regions. An ion recombination mechanism is proposed to explain the enhanced crystallization due to corotron charging.     

分光光度法测定香菇中硒的研究

在ＨＣｌ介质中３,３’－二氨基联 胺与硒反应生成黄色络合物,λｍａｘ＝４２０ｎｍ,ε＝４＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,硒含量在０．５－５０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,本方法用于香菇样品中硒的测定,结果令人满意。     

氢化物原子荧光法(HG-AFS)测定鸡蛋中的硒

本文建立了一种HG－AFS法测定食疗蛋中硒的方法，该方法简单，快速，同时也提高了分析的灵敏度。方法的检出限为0.3μg/L，食疗蛋中硒的样品测定的相对标准偏差＜10％，回收率在90％以上。     

HG-AFS测定辣木中的Se

采用湿法消解,HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件,结果表明：方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0～120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11), 回收率为95.2%～104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。     

食品中硒含量的测量不确定度评定

根据原子荧光光谱法测定食品中硒的含量,分析了测量不确定度的主要来源,即校准曲线不确定度、样品预处理不确定度、测量重复性不确定度.计算得到食品中硒的测定结果的合成标准不确定度为0.15μg/kg,扩展不确定度为0.3μg/kg.     

Raman Spectra of Selenium Dioxide at High Pressures

Raman spectra of selenium dioxide at ambient temperature and at pressures up to 10 GPa are reported. There is no evidence of any structural phase transitions in this pressure range, and only minor perturbations of the electronic states are observed. Shifts of normal mode wavenumbers with pressure are used to deduce percentage changes in the principal force constants. Interchain interactions sharply increase with pressure, whereas the stronger interchain forces show smaller increases. the Se-O bonds in side branches slightly weaken as a result of charge transfer to neighbouring bonds. the effects of pressure and temperature on the spectra are briefly compared.