蔬菜中有机磷农药残留分析研究

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药即敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷残留,氮磷检测器检测,外标法计算含量。此方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,一次提取,一次进样分离测定。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留

采用Agilent 6890N-FPD检测器气相色谱仪,建立了有机磷农药残留的分析方法。14种有机磷农药化合物得到了较好的组分分离,被分离的化合物具有良好的线性(r0.99)及较好的精密度和准确度。     

谈蔬菜中农药残留检测技术

本文简要介绍了农药残留的检测方法，并对蔬菜中农药残留的各种检测技术进行了分析，旨在提出适合于我国国情的检测方法及检测体系。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留

用气相色谱法测定蔬菜中 1 7种农药残留 ,检测线性范围为 0 .1～ 1 .5 μg/ml,最小检测限为 0 .0 1 0～ 0 .0 4 0mg/kg ,回收率在 75 .2 %～ 1 0 8%,变异系数 (RSD) 0 .3～ 6 .8(n =3 )。     

蔬菜中有机磷农药残留现状调查

按照GB／T5009．20-2003测定了杭州市秋季市售蔬菜中有机磷农药的残留情况，并根据GB18406．1-2001进行评价。结果表明，在所采集的126份蔬菜样品中农药残留检出率为30．95％，超标率为18．25％。11个蔬菜品种中菠菜、番茄、茭白没有农药超标现象，其余品种均有农药残留超标。其中以蕹菜的超标率为最高，达33．33％，部分品种还存在多种农药残留超标现象。总体来看，杭州市市售蔬菜有机磷残留还较严重。     

蔬菜中13种有机磷农药多残留分析技术研究

采用匀浆匀质和离心的方法对蔬菜样本进行前处理,用乙腈提取,13种有机磷农药能够同时测定,在蔬菜上的添加回收率为78.5%～109.6%,检出限达0.004～0.010mg/kg。农药多残留分析方法快速、经济、省时、省力。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.     

惠州市瓜豆类蔬菜有机磷农药残留状况调查

2008年2～6月,采用速测法和气相色谱法对惠州市主要农贸市场上销售的瓜豆类蔬菜进行了有机磷农药残留检测。结果表明,惠州市区主要农贸市场上销售的11种瓜豆类蔬菜农药残留品种间差异较大,其中豇豆、四季豆、白萝卜的农药残留较严重,残留率分别为25．00％、30．00％、33．33％;黄瓜和茄子的农药残留较轻,残留率分别为13．33％、14．29％;但残留超标率较低,其中豇豆、四季豆残留超标率最高,均为3．70％,其次为白萝卜、黄瓜、茄子,残留超标率分别为2．47％、2．47％和1．23％;丝瓜、蒲瓜、小南瓜、苦瓜、番茄、马铃薯等未检出农药残留;主要残留农药有水胺硫磷、氧乐果、三唑磷,其次为甲胺磷、毒死蜱和磷胺。     

温度对酶抑制法测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的影响

以抑制率为评价指标,采用酶抑制法快速测定大白菜和韭菜样品加农药标准品后抑制率的变化情况,研究不同培养温度和测定温度对大白菜和韭菜中甲胺磷和克百威残留量的影响。试验结果表明:不同培养温度和测定温度均会影响乙酰胆碱脂酶的活性,25℃和37℃的培养温度和测定温度对酶的活性影响较小,实际分析过程可选用25℃作为蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速培养温度和测定温度。     

蔬菜农药残留速测中的问题与建议

进行了农药残留速测法检出限实验以及速测法与色谱法检测比对实验,结果表明,速测法在检测范围、检测灵敏度等方面存在一定缺陷,易受酶源、仪器、反应条件等外界因素干扰,结果可能出现误判。并提出了在蔬菜质量日常监控过程中科学、合理利用速测方法的几点建议。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

建立竹笋、平菇、猕猴桃等试验样品中20种有机磷农药的多残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。结果表明,20种农药在38 min内可以很好分离,添加浓度在0.02~0.10 mg.kg-1范围内,20种有机磷农药的添加回收率在56.87%~115.20%,方法的相对标准偏差RSD小于15%(n=3),检出限为11~36 ng.mL-1。该方法一次性完成试验样品中20种有机磷农药的分离和测定,操作简单、灵敏,满足农药残留分析要求。     

十字花科蔬菜作物网状叶脉的数量性状研究

对六种十字花科蔬菜作物叶片网状脉进行了定量研究。结果表明,叶脉级数与叶脉分叉角度之间存在着正相关关系,即叶脉级数越高,分叉角度越大;一、二级叶脉之间的分叉角度可能成为十字花科蔬菜作物不同物种的一个特征,并对各级叶脉长、前四级叶脉和脉岛的数量性状及各级叶脉和脉岛的发育机理进行研究。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。     

贵州省蔬菜中有机磷类农药残留状况分析

为了解贵州省蔬菜中有机磷农药残留现状,2006 ～ 2012年,采用色谱法,对该省9个市(地、州)无公害蔬菜生产基地、农贸市场、超市、蔬菜批发市场等地抽取的各类蔬菜4000余个样品中的有机磷农药残留进行测定.结果表明:2006～2012年贵州省有机磷类农药残留超标率由8.51％下降到1.12％,总体呈下降趋势,蔬菜农药残留情况逐年好转;蔬菜农药残留检出率、超标率呈逐年下降趋势;农药检出种类从高毒、禁用农药向低毒的毒死蜱、三唑磷等农药转变;白菜类、绿叶菜类蔬菜农药残留超标率较最高,豆类蔬菜和瓜类蔬菜农药残留率较低.针对贵州省蔬菜有机磷农药残留现状做了初步分析,并提出了相应的建议措施.     

有机磷污染农田中蚯蚓的生物指示研究

鲁中农田蚯蚓群落生态学调查,普通农田的调查显示,棕壤农田有蚯蚓8种,6属,3科;褐土农田6种,5属,3科;潮土农田6种,6属,3科。有机磷农药污染田块的蚯蚓调查和分析发现,在褐土菜地中微小双胸蚓、威廉腔蚓、赤子爱胜蚓和日本杜拉蚓是有机磷耐受性种,暗灰异唇蚓和天锡杜拉蚓是有机磷敏感种;潮土棉田中赤子爱胜蚓、微小双胸蚓、威廉腔蚓、日本杜拉蚓是耐受性种,湖北远盲蚓、暗灰异唇蚓是有机磷敏感种。上述结果将来可用于相关的土壤污染监测。     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

复合免疫制备3种有机磷农药单克隆抗体的技术研究

以α-氨基丁酸和农药中间体为原料合成了甲基对硫磷、杀螟硫磷和甲基毒死蜱3种有机磷农药人工半抗原(H1、H2和H3);通过活泼酯法将H1、H2和H3分别交联于牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)上制备免疫原和包被原.以等体积混合的 H1-BSA、H2-BSA和H3-BSA复合免疫BALB/c小鼠,采用常规杂交瘤技术制备单克隆抗体获4株抗上述复合抗原的单克隆抗体,其中甲基对硫磷1株(H9/A3),杀螟硫磷2株(H9/B3、C8/H6),甲基毒死蜱1株(G7/F5).所获4株抗体的类型及亚类均为IgG1,轻链均为κ链,间接ELISA法测定腹水效价均高达1×106.间接竞争ELISA法测定H9/A3、C8/H6和G7/F5细胞株的抑制中浓度(I50)分别为1070、404和752 μg·L-1,且与类似物无交叉反应.本研究建立了一种可在较短的研制周期内,通过单次细胞融合获得多种不同农药的单克隆抗体的有效方法.