色谱级正己烷的产业化制备工艺研究

以工业级正己烷为原料,通过脱硫-氧化-吸附-萃取精馏等一系列纯化工艺制备色谱级正己烷。用水分、酸度、紫外吸光度、纯度(GC-FID)等为控制指标,检验产品质量。生产出与国际同类产品质量相当的色谱试剂,符合美国化学会ACS标准。通过实验确定了较为合适的工艺条件:以浓硫酸脱胶,高锰酸钾作氧化剂,加入邻苯二甲酸二丁酯进行萃取精馏。合格产品收率为85%~90%,纯度达98.5%以上。该工艺填补了国内色谱纯正己烷生产的空白。     

色谱级乙腈的研制技术

以工业乙腈为原料,采用氧化-精馏-吸附-干燥的组合工艺制备了色谱级乙腈,讨论了氧化精馏和吸附的工艺条件,应用结果表明其实用效果达到了进口色谱乙腈的标准,明显优于国内生产的同类产品。     

利用工业乙腈试制色谱纯乙腈

工业乙腈经氧化、精馏、吸附等化学物理方法能获得色谱纯乙腈，产品质量达标，性能可靠，能满足高效液相色谱分析的要求。     

丁二烯抽提装置中粗乙腈制备高纯乙腈的研究

丁二烯抽提装置废弃的粗乙腈中乙腈质量分数达90%以上,具有回收利用价值。采用精馏与吸附相结合的方法净化粗乙腈,逐步去除粗乙腈中有机杂质与水分。分析结果显示,粗乙腈中含有30多种有机杂质主要含有丙酮、乙醇等轻组分杂质,及C₈～C₁₂烃类等重组分杂质。经处理后丙酮、乙醇、重组分、水的去除率依次可达95.7%、88.4%、97.1%、99.2%,且杂质氨、铁与铜含量低于检出限,获得质量分数达99.75%的高纯乙腈。     

色谱纯甲醇的制备

介绍了由工业级甲醇制备色谱级甲醇的实验方法 ,并对产品的质量进行了检测     

一级色谱纯乙腈的中试研究

本文主要介绍一级色谱纯乙 腈的中试研究。研究实验是 将纯度为98%的乙腈精制成 一级色谱试剂,通过大量的 实验和实验数据的分析比较 ,从而选择合理的实验方案 ,确定一级色谱纯乙腈试剂的 制备方法 。     

高效液相色谱中流动相的甲醇乙腈比例探讨

在高效液相色谱中检测农药有效成分、食品农药残留、农药隐性成分添加和工业有机化工产品时,参照国家标准、行业标准或企业标准,试验中容易遇到各式各样的问题,例如出现图谱色谱峰异常、成分各组分难以分离、硬件检测设备条件不够、同一批样品需频繁更换流动相等情况。为解决这一系列实际实验问题,我们试图将以甲醇、乙腈作为流动相的各种检测标准统一起来,即将有机流动相甲醇和乙腈混合体积比固定为3:2,借此解决在高效液相色谱反向柱中色谱峰遇到的各种疑难杂症,并且提高检测效率,节约成本。     

LC-MS级乙腈溶剂适应性检测方法

旨在建立液质联用(LC-MS)级乙腈溶剂适应性检测方法。将利血平、咖啡因作为LC-MS试剂的电喷雾电离源正离子模式(ESI+)指标的标准物,4-硝基苯酚作为LC-MS试剂的负离子模式(ESI-)指标的标准物,在待测乙腈中加入定量的标准物质,在相应的电离模式下,采用质谱仪直接进样。通过改变样品电压、进样速度、N2流速及脱溶剂气温度等条件来选取最佳实验条件,并在最佳实验条件下对配制好的进口和国产待测LC-MS级乙腈标准物溶液分别进行检测,对比两者质谱图的信号强度以及杂峰数量来判断纯度的差异。检测结果表明,所建立方法适用于LC-MS级乙腈溶剂的适宜性检测。此外,国产待测LC-MS级乙腈试剂的纯度基本与进口LC-MS级乙腈相同,能够达到检测要求。     

色谱纯甲醇的制备研究

随着液相色谱的广泛应用，作为反向液相色谱流动相的色谱纯甲醇的需求量与日俱增，产品供不应求。但色谱纯甲醇要求纯度很高，且在紫外波段(220～280nm)内需很高的透光率。这给色谱纯甲醇的制备增添了很大困难。因而，色谱纯甲醇价格较高，目前东北三省尚无生产厂家，主要依靠外省或国外进口。如何由工业级甲醇制备色谱纯甲醇是本研究的主要课题，实验原理是通过测定影响透气率的主要因素，再通过2．4-二硝基苯肼除去醛、酮，再用浓碱溶液中和羧酸、皂化酯类，再进行精馏，从而获得满意的结果。     

头孢曲松钠回收乙腈的色级去除

通过对头孢曲松钠产品的乙腈母液产生过程进行研究,找到精馏塔蒸出的回收乙腈经常出现色级为红色的原因,并通过相应的工艺改造,彻底消除了影响乙腈成品色级的因素。     

电子级过氧化氢的制备研究

用工业双氧水先经树脂吸附脱去其中的有机物，再添加稳定剂除去无机杂质，生产的产品可达到电子级产品的标准。其较适宜的制备条件为：双氧水的流率为250L／h，树脂的处理能力为40kg过氧化氢，两种稳定剂的添加比例(质量比，下同)为1：1～1：2。     

湿法磷酸净化生产工业磷酸一铵研究

通过对湿法磷酸净化处理制备出工业磷酸一铵,得出了生产工业磷酸一铵的工艺路线和工艺条件。在生产出工业磷酸一铵产品的同时生产副产品农用磷酸一铵。 湿法磷酸经过陈化、脱硫、脱氟、中和、分离,得到磷酸一铵清液,再浓缩、结晶、分离和干燥得到工业磷酸一铵晶体,再把中和液过滤的渣子和析晶液混合浓缩得到粗品磷酸一铵。此法工艺简单,制备的工业磷酸一铵符合HG/T 4133-2010《工业磷酸二氢铵》中规定的Ⅱ类以上产品要求,制得的产品具有纯度高、杂质少的优点,具有较好的社会和经济效益。     

渣酸制饲料级磷酸氢钙工艺研究

针对湿法磷酸渣酸难以利用的问题,提出一种利用渣酸制备饲料级磷酸氢钙的工艺路线,并以产品的磷氟比[m（P₂O₅）/m（F）]为指标对工艺参数进行优化。实验结果表明,在脱氟工序pH为2.8时,溶液磷氟比大于250,渣酸中的杂质离子富集于白肥中,从而达到净化杂质离子的目的,使得溶液中的各元素指标达到生产饲料级磷酸氢钙的要求。采用石灰乳对脱氟后的酸液进行中和,可得到w（F）<1.8×10^-3、磷氟比大于300且铬、砷、铅等杂质含量都较低的磷酸氢钙产品,满足GB/T 22549—2017《饲料添加剂磷酸氢钙》的要求。     

由白云石制备特种硅钢级氧化镁工艺研究

研究了由白云制备特种硅钢级氧化镁的原理及工艺条件，讨论了各工艺参数对产品性能的影响，制出了粒径细小，粒度分布均匀、分散性好，水化率低的氧化镁。     

生物酶法制备光学纯β-苯丙氨酸的研究

利用工业来源的固定化青霉素酰化酶在不同pH条件下具有的对映体选择性酰化和水解反应特性制备光学纯(S)-β-苯丙氨酸(BPA)和(R)-BPA.在酰化过程中(pH 10)只有(R)-BPA被酰化为苯乙酰-(R)-BPA,而(S)-BPA不被酰化留在水相,然后利用苯乙酰-(R)-BPA和(S)-BPA的溶解性差异将二者分离可直接得到(S)-BPA,分离的苯乙酰-(R)-BPA再经PGA水解(pH 7.5)可得到(R)-BPA,从而制备了BPA的2种对映体.得到的N-苯乙酰-(R)-BPA的对映体过量值(e.e.%)为99%;(S)-BPA酸和(R)-BPA的e.e.%分别为98%和99%.     

阻燃E_0级胶合板的制备及性能研究

将单板浸渍在一定浓度的阻燃剂中,然后采用高n(F)/n(U)比例的UF(脲醛树脂)胶粘剂制备阻燃型胶合板。研究了单板的阻燃剂增重率对胶合板阻燃性能、甲醛释放量和胶接性能等影响。结果表明:单板经阻燃剂浸渍处理后,单板的阻燃剂增重率越高,胶合板的氧指数越大(阻燃效果越显著)、甲醛释放量越低;当单板的阻燃剂增重率为6.53%时,胶合板的甲醛释放量为0.37 mg/L,已达到E0级环保胶合板的标准要求;当单板的阻燃剂增重率为13.37%时,胶合板的氧指数为46%,甲醛释放量为0.13 mg/L,胶接强度为0.96 MPa,即胶合板表现出较好的环保特性、阻燃性能及力学性能。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

聚合物基金属梯度复合材料的制备与结构研究

本文通过石墨阴极溶液涂膜法制得甲基丙烯酸-丙烯酸共聚物[P(MMA-co-MAA)]与环氧乙烷(PEO)的共混聚合物,并以其为基质制备了聚合物基铜金属复合膜(CPCFs).在这一过程中,对所得溶胀阴极膜(SCF)进行半干燥处理后,用电化学方法使其还原以得最终产物.实验研究表明:(1)低P(MMA-co-MAA)含量会增强SCF的离子电导率;(2)还原反应中酸性环境会增强电导性;(3)水-乙醇共溶剂有助于增强电导率.偏光显微镜测试显示:poly(MMA-co-MAA)会影响PEO的结晶.X-射线衍射实验也证实了还原铜金属单质的存在.     

E_1级胶合板用改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法研究

选用弱酸-弱碱-弱酸-弱碱工艺制备脲醛树脂(UF)胶粘剂,研究了n[甲醛(F)]∶n[尿素(U)]、初始p H、反应温度和三聚氰胺(M)掺量对游离F含量和胶接强度的影响。研究结果表明:当n(F)∶n(U)=1.2∶1.0、起始p H为6.5、反应温度为85℃和w(M)=6%(相对于U总质量而言)时,UF胶粘剂的游离F含量(0.17%)符合国家标准要求(≤0.3%),胶合板的F释放量(1.17 mg/L)达到GB/T 9846.3—2004标准中E1级指标要求(≤1.5 mg/L),胶接强度(从0.46 MPa提高到0.97 MPa)达到了国家标准中II类胶合板的指标要求,耐水性也明显提高。     

沉钒废水除硅制备冶金级氢氧化铬研究

研究了以石灰为脱硅剂,采用石灰+片碱（氢氧化钠）沉淀法脱除沉钒废水中的硅,以除硅液为原料制备冶金级氢氧化铬。结果表明,先用石灰调节pH为7.5~8.0,再用片碱调节pH为9.5以上,除硅温度为55~65 ℃,除硅时间为20~30 min,在此条件下除硅率达到67.9%。沉钒废水用石灰除硅后制备的氢氧化铬硅含量低,以二氧化硅质量分数计达到4.2%,可用于冶炼焊剂用、铝剂用金属铬的原料。