离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br,研究了反应时间、反应温度、N-甲基咪唑与1一溴代正丁烷的摩尔比及溶剂对[Bmim]Br收率的影响,产物结构通过。HNMR及FT—IR表征。实验结果表明,在反应温度60℃、反应时间24h、N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比1：1．2时,收率为91．93％。     

国内外2-甲基咪唑的生产现状及发展趋势

2-甲基咪唑是一种重要的精细化工产品,用途比较广泛,本文通过对国内外2-甲基咪唑的生产现状和市场应用分析,提出了我国2-甲基咪唑的发展思路和建议。     

多种缓蚀剂的复配对10号碳钢在酸性体系中的缓蚀作用研究

通过测试碳钢在模拟腐蚀体系中腐蚀速率的方法,考察了2-甲基咪唑啉、N-甲基二乙醇胺和硫脲三种缓蚀剂的缓蚀性能及其复配效应。研究结果表明,在温度为40℃、pH值为2左右时,单独使用2-甲基咪唑啉、N-甲基二乙醇胺和硫脲这三种缓蚀剂对10号碳钢在酸性体系中都有一定的缓蚀效果。其中2-甲基咪唑啉和N-甲基二乙醇胺的缓蚀效果好于硫脲。这三种缓蚀剂分别与钼酸钠、钨酸钠、苯并三唑复配后的缓蚀效果均好于单独使用缓蚀剂时的效果。     

新型咪唑离子液体的合成与表征

以1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑溴盐[moeMIM][Br]为中间体和双三氟甲基磺酸亚胺锂(LiNTf_2)复分解反应生成新型咪唑离子液体1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐[moeMIM][NTf_2]。分别利用核磁共振氢谱(~1H NMR)、元素分析(EA)和水分分析对所合成的离子液体进行了表征和分析,发现杂质含量很少,基本确定所合成产物为目标离子液体。     

咪唑酮和咪唑硫酮类羟基衍生物的研究

介绍了杂环化合物咪唑酮和咪唑硫酮类化合物的应用及合成方法。并以4,5-二羟基-1,3-二羟甲基-2-咪唑酮和4,5-二羟基-2-咪唑硫酮为例,介绍了具体的合成步骤及有关数据。     

离子液体中间体的合成及表征

用直接合成法通过季铵化反应合成了N-甲基-N′-乙基眯唑溴盐([emim]Br)、N-甲基-N′-丙基咪唑溴盐([pmim]Br)、N-甲基-N′-丁基咪唑溴盐([bmim]Br)、N-(2-羟乙基)-N′-甲基咪唑氯盐([C_2OHmim]Cl)、N-戊基吡啶溴盐([C_5py]Br)等5种阴离子为卤离子的咪唑类和吡啶类离子液体中间体。用~1H NMR和~(13)C NMR对产物进行了表征,证明了该合成方法的可靠性。     

咪唑及其衍生物的分子构型、电荷分布及碱性对高酸原油脱酸率的影响

采用从头计算法对咪唑及其衍生物的分子构型进行量化计算,得到咪唑及其衍生物的最优构型并对所得最优构型的电荷分布及核磁共振数据进行计算。计算所得的核磁共振数据与利用核磁共振光谱所测定的核磁共振数据基本一致,说明构建的咪唑及其衍生物的优化分子构型是合理的。根据计算所得的分子电荷分布得到了咪唑及其衍生物的碱性从强到弱的顺序为:2-甲基咪唑2-乙基咪唑咪唑1-甲基咪唑。通过实验测定各物质水溶液的pH值及在设定实验条件下对高酸原油的脱酸能力,结果表明,咪唑及其衍生物的碱性越强,水溶液的pH值越大,与环烷酸的反应能力越强,脱酸率也越高。     

添加萘基功能化离子液体润滑脂的摩擦学性能

以三氟甲基磺酰胺为阴离子,萘基功能化咪唑为阳离子,合成了2种萘基功能化离子液体——1-萘甲基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰胺)离子液体([NMMIm]NTf₂)和1-萘甲基-3-丁基咪唑二(三氟甲基磺酰胺)离子液体([NMBIm]NTf₂);并将其添加到聚α烯烃(PAO10)复合锂基润滑脂中,采用四球摩擦试验机考察了其摩擦学性能。结果表明：添加萘基功能化离子液体的复合锂基润滑脂在室温(25℃)和高温(100℃)下均能降低摩擦系数、减小磨斑直径,表现出优异的减摩抗磨性能。通过X射线光电子能谱对磨斑表面元素进行分析,结果表明：萘基功能化离子液体优异的摩擦学性能归因于离子液体中的活性元素N、O、P和S与摩擦副表面的Fe元素发生摩擦化学反应形成的摩擦化学反应膜。     

不同阳离子醋酸类离子液体作萃取剂分离丙酸甲酯-甲醇共沸体系

采用COSMOthermX软件从27种阳离子和26种阴离子组成的702种离子液体(ILs)中筛选出1-丁基-2,3-二甲基咪唑醋酸盐([BMMIM][Ac])、1-乙基-2,3-二甲基咪唑醋酸盐([EMMIM][Ac])和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM][Ac])为萃取剂,在101.3 kPa下,测定了丙酸甲...     

1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进

2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1．3:1．29:0．037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80．1％。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成工艺的研究

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮是一种新型强极性非质子溶剂,可替代有致癌性的HMPA,性能优于普通惰性溶剂DMSO和DMF,有优良溶剂性能,对树脂材料、无机化合物、有机化合物、聚合物等都有很好的溶解,且稳定性好、低毒、高闪点、易于回收。该溶剂可以提高工业生产的安全性并减少对环境的污染,改善产品的质量,因此被称为"王牌溶剂"。本课题以水做溶剂和催化剂,尿素和乙二胺通过环化缩合制得2-咪唑啉酮;以甲酸做溶剂和甲基化试剂,对2-咪唑啉酮进行N-甲基化反应制得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。通过对回流时间、回流温度、原料配比的优化,最终获得一条适合我国化工制造水平、绿色、环保的DMI合成路线。     

甲基咪唑对直馏柴油进行脱酸的研究

以甲基咪唑作为脱酸剂,对柴油中的酸性组分进行深度脱除。考察了脱酸剂用量、反应温度、反应时间对脱酸效果的影响。结果表明,在V（甲基咪唑）/V（柴油）=0.5、反应温度353 k、反应时间1 h的条件下,柴油中酸的脱除率为97. 6%,同时可得到副产物甲基咪唑环烷酸离子液体。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的工艺优化及热分解动力学研究

以甲基咪唑为原料,采用一步硝化法合成1 -甲基-4,5-二硝基咪唑,并通过元素分析、红外光谱以及核磁共振光谱、质谱对其结构进行了表征.通过正交试验考察了反应温度、反应时间及反应物物质的量比对产率的影响,得出最佳工艺条件为:反应温度80～85℃,反应时间2h,发烟硝酸与发烟硫酸的物质的量比1:2.在此条件下产品收率为74...     

氯化烷基咪唑离子液体分子结构和红外光谱的模拟计算沣

采用量子化学密度泛函的方法模拟计算了氯化烷基咪唑离子液体的分子结构和红外光谱，并用实测值考证了计算结果。预测了3个氯化烷基眯唑盐的分子结构和红外光谱。合成了氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐，测定的红外光谱与模拟计算值一致，表明模拟计算的分子结构和红外光谱是合理的。     

低黏度离子液体的合成、表征及性能研究

合成了两种以二氰胺根为阴离子的低黏度离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐和1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐,采用~1H NMR,FTIR,ESI-MS方法对其结构进行了表征。对两种离子液体的密度、黏度、溶解性、熔点和热稳定性等物化性质及热力学性质进行了考察,初步探讨了它们吸收CO_2的性能,并与实验室常用的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF_4])进行了对比。实验结果表明,二氰胺根的引入可降低离子液体的黏度,在阳离子上引入羟基可增加离子液体的水溶性,两种离子液体吸收CO_2的性能均优于[Bmim][BF_4]。该研究结果为进一步探讨低黏度离子液体在CO_2捕集中的应用提供了基础数据。     

烷基咪唑、吡啶类离子液体用作润滑剂的探讨

探讨了1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和N-丁基吡啶四氟硼酸盐三种离子液体作为润滑剂的可能性。试验结果表明，它们具有较好的粘温性能和较低的挥发性；具有较低的摩擦系数和较好的抗磨性，加入磷酸三甲酚酯可进一步改善其抗磨性。但是，三种离子液体除对个别强极性的或含有杂环结构的添加剂溶解性能较好外，对常见的一些润滑油添加剂溶解性能较差，对金属表面有较强的腐蚀作用。     

功能化离子液体液相合成6-氨基-5-氰基-4-芳基-2-甲基-4H-吡喃-3-羧酸甲酯

报道了以离子液体1-(2-羟丙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为支撑试剂,β-酮酯和芳亚甲基丙二腈为原料,液相合成了11种6-氨基-5-氰基-4-芳基-2-甲基-4H-吡喃-3-羧酸甲酯化合物的新方法,产率83%～90%,纯度96%～99%。     

专题报道

<正>本期报道了利用超临界CO_2(scCO_2)对微晶纤维素进行预处理,采用功能化离子液体1-丙基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Hmim]HSO_4)催化纤维素醇解生成甲基葡萄糖苷,考察了预处理温度、压力、时间及醇解温度、反应时间和催化剂用量等因素对甲基葡萄糖苷收率的影响。研究发现,scCO_2预处理过程可显著提高纤维素的醇解效率;在     

咪唑类功能化离子液体在燃油脱硫中的应用研究

利用合成的四种咪唑类功能化离子液体,1-丁基-3-甲基氯代咪唑(BMIm)Cl、1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐(BMIm)BF_4、1-丁基-3-甲基咪唑氟磷酸盐(BMIm)PF_6、1-丁基-3-甲基硝酸咪唑(BMIm)NO_3,进行了燃油萃取脱硫的应用研究。结果表明,四种离子液体对燃油均有不同程度的脱硫能力,且脱硫能力为:(BMIm)C1(BMIm)BF_4(BMIm)PF_6(BMIm)NO_3,其中(BMIm)Cl的最佳脱硫温度为50℃,使用过的离子液体通过真空加热或用四氯化碳反萃取再生,累积脱硫率达到76.8%。     

二茂铁配体合成及其催化反应研究

从[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-二甲基胺出发,制备出3-[1-(2-二苯基膦-二茂铁基)-乙基]-1-甲基-3H-咪唑鎓碘盐(Ⅲ),总收率为75%;通过1H NMR和31P NMR对配体Ⅲ的结构进行了表征;研究了Pd(OAc)2/配体Ⅲ体系催化Suzuki-Miyaura偶联反应的活性及反应机理。