地锦草提取物制备工艺及质量控制研究

以槲皮素提取率、提取物干粉状态和能耗为指标采用正交试验,优化了地锦草提取物制备工艺。以高效液相色谱方法测定提取物中槲皮素的含量确定了提取物的质量标准,并进行了方法学验证。结果显示,最佳工艺为8倍量70%乙醇提取3 h 2次,该工艺简单、可行,符合工业化大生产。     

地锦草颗粒对鸡耐药性大肠杆菌病的临床效果观察

本试验对地锦草颗粒及其他有关药物治疗大肠杆菌病进行观察,结果表明,地锦草颗粒与硫酸新霉素联合应用效果最好。     

地锦草颗粒一步制粒工艺研究

为优化地锦草颗粒成型工艺,以颗粒的成型率、硬度、水分含量为考察指标,采用正交试验对影响地锦草颗粒一步制粒过程的因素进行考察。最佳工艺条件为:浸膏相对密度为1.20,喷雾速度为500 m L/min,雾化压力为0.4 MPa,进风温度为80℃。该工艺合理可行,适用于工业化生产。     

地锦草颗粒对鸡的安全性试验

为了评价地锦草颗粒对靶动物鸡的安全性,选取100只健康的10日龄海兰鸡,随机分成5组,每组20只。各组试验鸡分别以1倍推荐剂量(2g/L)、3倍推荐剂量(6g/L)、5倍推荐剂量(10g/L)、10倍推荐剂量(20g/L)的地锦草颗粒连续饮水给药5d,通过对一般临床症状、血液学和血液生化指标、病理组织学等观察和检测,结果表明:地锦草颗粒毒性较小,在鸡体内耐受性高,至少以10倍推荐剂量饮水给药对靶动物鸡是安全的。     

凯氏定氮仪测定豆粕中粗蛋白质的不确定度评定

通过对凯氏定氮仪测定豆粕中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评定和计算合成,给出该仪器测定豆粕中粗蛋白质的合成不确定度和扩展不确定度,提出减小不确定度的方法。     

酶解法辅助提取地锦草中槲皮素的工艺优选

为了研究酶解法辅助提取地锦草中槲皮素的工艺,试验采用Box-Behnken试验设计和响应面法研究了纤维素酶用量、酶解温度、酶解p H值、酶解时间对槲皮素得率的影响。结果表明:最佳酶解提取工艺条件为纤维素酶用量0.6%、酶解温度50℃、酶解p H值4.5、酶解时间45 min。在该酶解条件下,槲皮素得率为1.87 mg/g,与理论预测值(1.88 mg/g)的相对误差仅为0.63%。说明通过Box-Behnken试验设计和响应面法得到的优化工艺参数比较准确,具有实用性。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定

通过对BUCHI K314/K424定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估和计算合成,给出该仪器测定饲料中粗蛋白含量的合成标准不确定度及扩展不确定度.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

对HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的测量不确定度进行了分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为双黄连口服液中黄芩苷标准限量的制定提供科学依据.     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.     

新疆地锦草提取物体外抗氧化及抑菌活性研究

为了对新疆地锦草提取物的体外抗氧化及抑菌活性进行初步研究,通过测定醇提物还原力、清除羟基自由基和DPPH·自由基的能力来评价抗氧化能力;采用滤纸片法来测定醇、水两种提取物的抑菌活性,并确定最低抑菌浓度(MIC)。结果表明,新疆地锦草醇提取物具有较强的抗氧化能力;地锦草醇、水两种提取物对受试菌株均有明显的抑菌作用,其中醇、水两种提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度一致,MIC为1.56%。醇提物对枯草芽孢杆菌和变形杆菌的最低抑菌浓度一致,MIC为3.125%,而水提物对枯草芽孢杆菌最低抑菌浓度为12.5%,对变形杆菌最低抑菌浓度为25%。;地锦草两种提取物均有较强的热稳定性,但会受到p H值的影响;表明新疆地锦草提取物有较好的抗氧化和抑菌作用,具有较好的开发应用潜力。     

地锦草总黄酮的体外抑菌试验

采用醇提法从地锦草中提取其主要有效成分黄酮类化合物,通过滤纸片法对3种浓度(0.4、0.8、1.6mg/ml)的地锦草黄酮提取液进行抑菌实验。结果表明,地锦草黄酮提取液对巴氏杆菌、沙门氏菌的体外抑菌作用较强,1.6mg/ml的黄酮提取液对巴氏杆菌、沙门氏菌的抑菌直径分别达到(22.0±1.0)mm、(26.0±2.0)mm,随着黄酮浓度的增加,其抑菌作用也增强。地锦草黄酮对巴氏杆菌、沙门氏菌的MIC分别为0.625mg/ml、1.25mg/ml,地锦草黄酮提取液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、链球菌也有一定的抑菌作用。     

原料乳中菌落总数的测量不确定度评定

为研究原料乳中菌落总数不确定度评定方法,对测量不确定度用于测试结果符合性判定的可行性进行讨论。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对10批原料乳中菌落总数的测量不确定度进行评定。结果表明,10批原料乳中菌落总数的扩展不确定度为0.031 0～0.033 6 (lg(CFU/mL))。本研究建立的方法可以对原料乳的菌落总数测定过程进行不确定度评定,评定所得的不确定度适用于对原料乳进行符合性判定。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定

对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定.通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度.当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10 μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15 μg/kg(k=2).     

高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。     

牛乳中脂肪含量测定的不确定度评定

通过对牛乳中脂肪含量测定的不确定度分析,讨论影响检测结果各不确定度分量并量化,求出样品的合成标准不确定度和扩展不确定度,对检测结果进行表述,专注于改进那些起主要作用的分量,提高测定的精确度和置信水平.     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

ELISA法检测家禽活疫苗中禽白血病病毒污染的测量不确定度评估

为分析不确定度的来源并对其量化,从而提高检测结果的准确性,对酶联免疫吸附(ELISA)法检测家禽活疫苗中禽白血病病毒污染的测量不确定度进行评估。用禽白血病病毒ELISA检测试剂盒,对4批家禽活疫苗进行禽白血病病毒检测,依据《兽医检测实验室ELISA试验测量不确定度评估指南》(CNAS-GL043),分析试验的不确定度来源,并评定各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,每批家禽活疫苗连续3代细胞培养物的禽白血病病毒OD_(650nm)值不确定度范围的上限值均小于0.300,判定为阴性,即所检测4批活疫苗中没有禽白血病病毒污染。ELISA法检测中引入不确定度概念,不仅可以提高检测结果的准确性和可靠性,而且还可以分析不确定度各分量对测量结果的相对贡献,找出影响检测质量的主要因素,从而有利于实验室质量控制和检测质量的提高。     

纺织品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量测定结果的不确定度的评估

依据ISO 18254-1:2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates(APEO)》对纺织品样品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。