超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中34种抗生素含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法.畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次提取,超声10 min、离心5 min,固相萃取净化,LC-MS/...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留

建立了植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品经QuEChERS前处理方法提取、净化、浓缩,选用电喷雾离子源（ESI）正离子模式测定,外标法定量。结果显示,24种拟除虫菊酯类农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）均在0.99以上,定量限在0.005～0.05 mg/kg。在0.01、 0.05、 0.10mg/kg 3个添加水平下,添加回收率在75.2%～114.0%,相对标准偏差为0.4%～10.9%。本方法检测稳定性好、基质影响小、检测时间短、检测结果准确,适用于日常检测工作中大批量植物性农产品的拟除虫菊酯类农药残留监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱

利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1～200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001～0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1～0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%～96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中5种镇静剂类药物残留

为建立动物尿液中异丙嗪亚砜、异丙嗪、氯丙嗪、安眠酮和地西泮5种镇静剂类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,本研究以固相萃取为净化手段,采用HPLC-MS/MS检测猪、牛和羊尿液中5种镇静剂类药物的残留量。结果表明,尿液样品经离心,调节pH值,Oasis MCX固相萃取柱净化后,能够有效去除杂质,5种镇静剂在0.6～20.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.993;5种镇静剂类药物的检出限和定量限分别为0.1和0.6μg·L^-1,0.6、2.5和9.0μg·L^-1 3个添加水平的回收率介于64.6%～110.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。本研究结果为不同动物尿液中镇静剂类兽药残留的精准检测提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留

为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中37种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茭白中37种抗生素药物残留的分析方法。茭白样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子动态窗口多反应监测(Scheduled multiple reaction monitoring,SMRM)模式扫描,外标法定量。结果表明,37种抗生素在1.0～100.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.3～1.0μg/kg,定量限为1.0～3.0μg/kg。在添加水平为5.0、 10.0、 50.0μg/kg时,平均加标回收率为66.9%～108.6%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为0.6%～8.3%。该方法简单、快速、准确并有较高的回收率,能够满足茭白中37种抗生素残留的高通量筛查与定量检测的需要。     

QuEChERS前处理法-超高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留的快速分析方法。样品经QuEChERS法净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离,三重四极杆质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。确定的方法检测18种三唑类农药呈现良好的线性关系(r=0.995 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.3μg/kg。在低、中、高3个不同浓度水平添加的平均加标回收率为77.0%～119.4%,相对标准偏差为0.4%～9.6%。该方法分析简单、速度快、灵敏度高,适用于葡萄和荔枝中三唑类农药快速检测和确证。     

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的他唑巴坦

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中8种植物生长调节剂

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS／MS)，同时检测水溶性肥料中8种植物生长调节剂（胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素）。样品用高效液相色谱-串联质谱法检测，标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式，正离子模式下扫描胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲，负离子模式下扫描复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素。在3个添加水平下，样品平均回收率为91.7%～102.2%，相对标准偏差为1.5％～7.5％；胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限均为2 mg/kg，萘乙酸钠的检出限为2.5 mg/kg，2-硝基苯酚钠和赤霉素的检出限为20 mg/kg。本方法简便、快速、安全，重现性良好，可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法.样品用1％甲酸水-乙腈(25:75,V:V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10％甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.洛克沙胂和阿散酸在5～200 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的方法。以乙腈提取样品中的双唑草腈,水样提取液无需净化,克氏原螯虾提取液经正己烷去脂,采用ESI离子源正离子模式进行扫描测定。结果表明,克氏原螯虾中双唑草腈在0.5、 2.5、 10μg/kg加标水平下,回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差为7.6%～11.4%(n=6);水样中双唑草腈在0.5、 2.5、 10μg/L加标水平下,回收率为96.4%～101.3%,相对标准偏差为1.5%～2.8%(n=6)。双唑草腈的质量浓度与其色谱峰面积在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.999 8,方法定量限分别为0.5μg/kg (克氏原螯虾)、 0.5μg/L (水样)。该方法操作简便、快速,结果稳定,可用于克氏原螯虾和养殖水体中双唑草腈残留的检测。