N-羟丙基二乙烯三胺的制备研究

研究了以环氧丙烷和二乙烯三胺为原料制备N—羟丙基二乙烯三胺的方法。二乙烯三胺与环氧丙烷、硫酸、水的摩尔比为1∶0.6∶1∶4.5,在30~35℃反应6 h,反应混合物经过中和、过滤、常压蒸馏得到粗产物,然后减压蒸馏,收集160~164℃/1.3 kPa馏分20~30g,收率为36%~54%。并探讨了投料比、滴加环氧丙烷的速度、反应温度等因素对反应收率的影响。     

二异丙醇胺合成反应动力学

根据一异丙醇胺与环氧丙烷合成二异丙醇胺的反应动力学规律，提出一异丙醇胺与环氧丙烷反应为一个连串复合反应的模型，该反应对于反就中各组分均为一级反应，采用优化方法对实验数据进行了拟合，得到了模型参数，经检验模型计算值能较好地与实验数据相吻合。     

新型汽车空调冷冻机油的研制

以环氧丙烷为单体 ,在低温常压下合成了高粘度环氧丙烷均聚醚 ,并对反应条件进行了探讨。结果发现 ,在聚醚合成过程中 ,催化剂的加入方式和搅拌速率对产物粘度的影响较大 ,环氧丙烷与起始剂的比例和产物粘度并不成正比关系     

微通道反应器中1-甲氧基-2-丙醇的连续合成

在微通道反应器中,以甲醇和环氧丙烷为原料合成1-甲氧基-2-丙醇。考察尺度效应(管径和微反应器类型)对反应的影响并对反应条件(催化剂用量、反应物摩尔比、停留时间和反应温度)进行优化。结果表明:内径为0.5 mm、体积为10 mL的聚四氟乙烯毛细管及T形混合器能有效促进物料间混合;甲醇与环氧丙烷在微通道反应器中的最优反应条件为催化剂用量0.5%、甲醇与环氧丙烷摩尔比3∶1、120℃下反应7 min、压力2 MPa。在最优反应条件下,环氧丙烷转化率为99.4%,产率可高达99.1%。     

环氧丙烷水合制丙二醇动力学研究

本文主要研究了在BSTR平推流反应器中环氧丙烷水合制丙二醇的反应选择性与反应压力、水比、pH值之间的关系。在CSTR全混釜中测定环氧丙烷水合制丙二醇动力学参数并用计算机线性回归的方法得出其动力学关联式，进而研究反应温度对反应选择性的影响。     

反式-二氯四吡啶合钌催化CO2制备碳酸丙烯酯机理探讨

在研究反式-二氯四吡啶合钌[trans-RuCl2(py)4]催化二氧化碳与环氧丙烷反应制备碳酸丙烯酯的基础上,利用电喷雾质谱(ESI-MS)进一步分析了催化反应过程中催化剂的结构变化,并通过对trans-RuCl2(py)4的晶体结构数据分析、键能计算等手段,探讨了trans-RuCl2(py)4催化反应机理.结果显示,trans-RuCl2(py)4催化二氧化碳和环氧丙烷反应,首先是通过环氧丙烷与trans-RuCl2(py)4中的氯进行配体交换引发的,发生配体交换的氯离子作为亲核试剂进攻环氧丙烷开环,二氧化碳插入Ru-O键,继而进行分子内关环、消去反应生成碳酸丙烯酯.     

四苯基锰卟啉催化二氧化碳与环氧丙烷的偶联反应

四苯基锰卟啉-DMAP催化体系被应用于CO2与环氧丙烷反应生成环状碳酸酯.该催化体系在120℃、4.5 MPa CO2压力下反应12 h能高选择性、高效率地催化CO2与环氧丙烷的偶联反应,产率达99.9%,TON为275 4.6.     

低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

将碱纤维素与环氧丙烷进行醚化反应,利用气固相法合成低取代度的羟丙基纤维素(HPC).研究了环氧丙烷质量分数、压榨比、醚化温度对HPC的醚化度及环氧丙烷有效利用率的影响.结果表明:HPC的最佳合成条件为环氧丙烷质量分数为20%(与纤维素的质量比),碱纤维素的压榨比为3.0,醚化温度为60℃.通过核磁共振对HPC进行结构测试,可知HPC的醚化度为0.23,环氧丙烷有效利用率为41.51%,纤维素分子链上成功接上了羟丙基基团.     

硝呋太尔合成工艺的优化

对已有硝呋太尔合成工艺进行改进,直接采用市售的甲硫醇钠为原料,与环氧氯丙烷缩合得到甲硫基环氧丙烷。甲硫基环氧丙烷经过肼解、环合、缩合得到硝呋太尔。其中,肼解反应得到的肼解物不经分离直接进行环合反应,硝呋太尔收率比国内外文献报道高10%左右,降低了生产成本,适合工业化生产。     

丙烯酸羟丙酯的合成研究

以丙烯酸与环氧丙烷为原料在催化剂存在下反应制备了高纯度的丙烯酸羟丙酯。讨论反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响，确定了最佳反应条件     

氯铝酸盐离子液体催化苯与丙烯的烷基化反应

以盐酸三乙胺季铵盐和AlCl3形成的氯铝酸盐离子液体为催化剂,实验考察了离子液体中AlCl₃物质的量分数、催化剂用量、苯烯物质的量比、反应温度以及反应时间对苯与丙烯烷基化反应的影响。结果表明,增加离子液体中AlCl₃物质的量分数、催化剂用量、反应时间和苯烯物质的量比,降低反应温度均有利于丙烯转化率和异丙苯选择性的提高。在优化条件下,即离子液体中AlCl3物质的量分数为66.7%、催化剂用量为苯的质量的10%、苯烯物质的量比为10、反应温度为40℃及常压反应条件下, 10min时丙烯转化率和异丙苯选择性均可达到97.6%。离子液体催化剂重复使用8次后仍能基本保持新催化剂的性能,但如何增加循环使用的次数尚需进一步研究。     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应动力学

根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈拟一级反应特征;但在反应后期,反应速率呈明显的二级反应特征.氨与O,O-二甲基硫代磷酰氯的起始摩尔比以及氨浓度对反应速率影响显著.     

Mg(Al)O催化环氧丙烷一步法合成碳酸二甲酯的研究

由水滑石焙烧制得镁-铝氧化物,使用镁-铝氧化物催化剂以环氧丙烷(PO)、二氧化碳和甲醇为原料一步催化合成了碳酸二甲酯(DMC)并联产碳酸丙烯酯(PC)和丙二醇(PG).实验表明,n(Mg)/n(Al)=8的水滑石经773 K焙烧后得到的催化剂对一步合成具有最佳的催化性能.在反应温度433 K和压力6 MPa下,使用镁-铝氧化物催化剂反应10 h后PO转化率达到100%,DMC选择性为20.2%.     

Synthesis and Characterization of EO／PO Random Copolyethers

Ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) random copolyethers were synthesized by the sequential addition of the mixture of ethylene oxide and propylene oxide to propylene glycol (initiator) in the presence of potassium hydroxide(KOH), and characterized with infrared spectrum (FTIR) and nuclear magnetism resonance (NMR). The effects of catalyst concentration, reaction temperature, charging rate and EO/PO mixture ratio on the polymerization reaction were investigated. It was revealed that the optimal reaction condition is the ratio of 2.5 : 1 000(KOH mass vs. product mass), at 114.6℃ and pressure below 0.4 MPa. The residual KOH was neutralized by phosphoric acid (H3PO4 ). Then the crude copolyether was refined with adsorbents, and the refined copolyether, which contains less than 0.7 μg/ml K^ , was obtained as colorless, viscous liquid.     

合成异丙苯的高循环量与低苯烯比反应技术

采用等温积分反应器，在3MPa、160～190℃和苯/丙烯摩尔比4～12条件下，研究了YSBH-01催化剂上苯与丙烯烷基化合成异丙苯的动力学。结果表明，异丙苯合成属于快速反应，扩散是控制步骤。170℃、3MPa条件下的循环实验表明，部分产物循环可在新鲜进料苯/丙烯摩尔比较低情况下，仍保持较高的反应区苯/丙烯摩尔比，异丙苯选择性仅下降1%～2%，对其它副产物无明显影响；而同等条件下无再循环，异丙苯选择性下降近20%，副产物也明显增多。     

超微二氧化硅的超声制备及影响因素分析

采用溶胶-凝胶法,在醇水氨体系中利用超声波工艺制备超微二氧化硅粉体,其中氨作为反应的催化剂;利用XRD,SEM和IR对制备的样品进行表征.测试结果表明,样品二氧化硅为非晶态球形颗粒,粒度均匀,外形规则,且样品中含有大量羟基.通过单因素实验考察超声波功率、反应温度、反应物摩尔比和氨水质量浓度对样品形貌和粒度的影响,结果表明,超声波功率对样品粒度的影响最大,反应物摩尔配比次之,氨水浓度影响也很可观.     

双酚A低分子环氧树脂的合成工艺研究

双酚A（二酚基丙烷）和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩和成为双酚A环氧树脂。实验结果表明：在双酚A：环氧氯丙烷=1：10，NaOH的质量分数为28.57%，反应温度65-70℃，反应时间4.5h，氯化三甲基苄基铵的摩尔用量为双酚A摩尔数的1%的条件下，可得到环氧值为0.55的双酚A低分子环氧树脂。     

沉淀法制备介孔二氧化铈

以硫酸高铈、二乙烯三胺为原料,氨水做沉淀剂,合成了具有立方萤石晶相结构的介孔二氧化铈(CeO2),讨论了反应物配比、反应温度、氨水的加入量等实验条件对介孔CeO2比表面积的影响.通过X射线衍射、BET孔径性能测试等分析手段对产物进行了表征,实验结果表明:在硫酸高铈与二乙烯三胺的摩尔比为1∶2,反应温度为80℃,陈化时间为12 h的条件下,制得了比表面积为157 m2/g的介孔CeO2.