铀的分光光度测定

铀的分光光度分析法特别重要,因为其他一些常用的分析技术如原子吸收、火焰发射和发射光谱都不适用这一元素的测定。X射线荧光法是一种很快速的方法,但是不如分光光度法那样灵敏和精密,并且在设备方面需要大量的投资。荧光法是一种灵敏的技术,但同样不     

铀矿冶废水中微量总铬和六价铬分光光度测定

本法采用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应。生成二苯碳酰二肼铬,这种化合物呈紫红色。在波长540nm处有最大吸收峰。对总铬测定则采用高锰酸钾氧化,使铬全部转化为六价铬,然后再与二苯碳酰二肼反应。本法经研究证明能允许大量钙、镁、硫酸根、硝酸根、铵根,以及ppm的砷、铅、镉、汞、铝、铜、铁、锰、硅、氟等离子存在下测定铬无干扰。测定铬范围0.020～0.200mg/L,精密度±5％。样品重加回收率95～105％,方法简便,对样品稍加处理便能测定。     

石墨中微量硅的分光光度测定

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10~(-2)M,pH范围为0.9—1.1时对硅钼酸的形成较适宜。此外,还研究了钠盐对硅钼酸形成的影响和铁、钛对钼蓝法测定硅的影响。拟定了用无水碳酸钠分解石墨灰分,酸中和,钼蓝法测定石墨中微量硅的分光光度法。这个方法比较简便,重现性好,最大相对标准偏差为±9%(含硅量为4×10~(-4)%,测定四次),加入试验的回收率为96—110%,方法的测定下限为5×10~(-5)5%。     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。     

石墨中微量硫的分光光度测定

本文介绍了核纯石墨中微量硫的分光光度测定。试样以通氧气燃烧法处理,燃烧温度为900—1300℃,氧气流量为100毫升/分钟,燃烧时间为20分钟。逸出气体用3%过氧化氢溶液吸收,这时硫形成硫酸盐。以碘氢酸、甲酸、次亚磷酸的混合还原液将硫还原成硫化物,用次甲基蓝比色法进行硫的测定。试样分析结果的重现性较好,加入标准回收率在90%以上,本方法的测定下限为5×10~(-4)%,相对标准偏差为12%。     

石墨中微量锰的分光光度测定

本工作研究了应用高碘酸盐为氧化剂,微克量锰的显色条件,确定了在1.5N的磷酸介质中,微量锰用沸水浴加热约10分钟后即能显色完全;5毫升溶液中,锰含量为0.5—8.0微克时符合比尔定律。拟定了石墨中微量锰的分光光度测定法,本方法较快速(全部分析手续能于3—4小时内完成)、准确。锰的测定结果和光谱法相符合。按取样量为1克计算时,测定下限为3×10~(-5)%。     

六氟化铀中微量硅的分光光度测定

本法是用分光光度法测定六氟化铀水解液中的硅。对其中的氟离子用硼酸掩蔽。在0.3N盐酸介质中,使硅与钼酸铵生成黄色络合物,在草酸存在下用甲基异丁基酮萃取分离,当无水乙醇存在时,用氯化亚锡还原,生成硅钼蓝。以试剂空白做对照,在波长632 nm处,进行分光光度测定。本法的测定范围为0.5—5.0 μg/5 ml,其摩尔消光系数为1.1×10~4,精密度为3%,可检出3 ppm硅。     

石墨中微量钙的分光光度测定

本文试验了以偶氮胂Ⅲ为试剂,分光光度法测定微量钙的详细条件;络合物的吸收峯为600和650毫微米,600毫微米的峯高于650毫微米的峯;当pH在4.2—5.2范围内时,络合物的光密度值为最大;偶氮胂Ⅲ钙络合物的颜色至少在24小时内是稳定的;25毫升体积中含有3毫升0.05%试剂时,1.0—20微克的钙符合比尔定律;增加试剂用量到12毫升时反应达到完全,此时克分子消光系数ε_(650毫微米)=20000。将本测定方法与乙酰丙酮萃取分离其他杂质的方法相结合,应用于石墨中微量钙的测定,得到了满意的结果。方法的测定下限为5×10~(-5)%(2克试样),含量为1.6×10~(-4)%,测定9次,相对标准偏差为15%。标准加入的回收率为94—115%。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

海水中痕量铀的快速分光光度测定

1.绪言为了促进海水中痕量铀的回收研究工作,我们研究了一种快速而准确的分析方法。痕量铀用阴离子交换树脂和螯合树脂吸附分离,或用氢氧化铁和氢氧化铝共沉淀分离,或用溶剂萃取法分离浓缩后,可用分光光度法和荧光法进行分析,这些方法也适用于海水。我们采用了其     

微量铀的分光光度法测定

用有机溶剂萃取铀的有机络合物,并直接在有机相中显色,毋需经过冗长的化学分离,巳     

微量铀的分光光度法测定

在多种阳离子和阴离子存在下,用亚铁-磷酸-亚铁灵(Ferrozine)法测定铀(VI),铀浓度为8—75微克/25毫升时,方法的相对精密度为3—1%。     

大量Bi中微量Be的分光光度测定

本工作旨在测量我院某单位废水中微量Be的含量。Be是有毒有害元素,会对环境造成污染,为使废水在被排放时不污染环境,Be的含量必须准确测定。 该废水里含有大量Bi,它会干扰Be的测定。采用沉淀法可将Bi和Be分离。具体过程为:用1mol/L NaOH溶液将样品调至pH=13,Bi形成沉淀,离心后,Bi基体被分离去除。实验证明:Be在此条件下无损失。取一定量上清液,加10％ EDTA掩蔽残留的Bi及其它杂质,然     

DMPAQ分光光度法测定岩石中微量铀

研究了新试剂５－（４－二甲氨基苯偶氮）－８－羟基喹啉（ＤＭＰＡＱ）与铀（Ⅵ）的显色反应。在非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在和ｐＨ７．０—９．０缓冲介质中，铀（Ⅵ）与ＤＭＰＡＱ形成稳定的１∶２配合物，最大吸收波长为５１５ｎｍ，摩尔吸收系数κ＝５．６×１０３ｍ２／ｍｏｌ，铀的含量在０—２．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。在适量的ＣｙＤＴＡ存在下，大多数常用离子不干扰测定。经ＴＢＰ萃取色层分离后，本法用于岩石中微量铀的测定。     

萃取-比色法测定热铀溶液中的微量锆

本文研究了在HNO_3介质中使用0.01 M PMBP-氯代苯/二甲苯萃取分离锆的条件以及Zr-0.01 M PMBP有机相直接使用0.05%二甲酚橙-乙醇(95%)显色的条件,确定了比色测定含有铝、铁、钚、镎、钍和氟等离子的热铀溶液中微量锆的分析程序。此程序对锆萃取分离的选择性较好,比色操作简便。     

直接测定碳酸盐溶液中铀的分光光度法

本文提出了直接测定碳酸盐溶液中铀的分光光度法,既不需要萃取也不需要破坏碳酸根。高灵敏的(4-2-吡啶偶氮)间苯二酚和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚,与铀(Ⅵ)能生成非常稳定的、适用于铀(Ⅵ)分光光度测定的络合物。由测定湿法磷酸萃取工艺样品中的铀检验了提出方法的实用性。     

Purex工艺流程溶液中微量氟的萃取光度测定

本文拟定了一个对Purex工艺流程溶液中微量氟(1—4微克)的萃取光度测定程序。用三苯锑二氯化物-苯-正戊醇萃取氟,稀NaOH反萃,分光光度法测定氟。样品中存在的铀、铝、锆、铁、镍、铬、钛等杂质用钛铁试剂络合,不影响氟的定量萃取。本工作还用~(18)F核对了一些分光光度法的实验结果。     

5-Br-PADAP分光光度法测定钍中微量铀

一、引 言 随着核能的发展,钍在核能中的应用正日益受到世界各国的重视。钍基核燃料辐照后转化为~(233)U,在后处理钍铂分离净化过程中需要测定常量钍存在下的微量铀。目前常量钍中铀的分析通常采用离子交换或TBP多次萃取-反萃分离,然后用分光光度法测定,但由于上     

荧光法测定铀溶液中的微量钍

研究了Th4+与UO22+、Zr4+、Fe3+等离子在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离。确定了Th4+在CL-TBP萃淋树脂上的吸附条件和洗脱条件。建立了Th、桑色素三元络合物测定微量钍的荧光分析方法,线性范围为0～500μg/L,检出限为0.1μg/L,对于1μg/L和50μg/L样品,测量精密度分别为2.5%和0.6%。对模拟样品进行分析,回收率为92%～100%,相对标准偏差优于3%。     

水和矿石中微量铀的直接分光光度法测定

本文研究了一种高灵敏度的直接分光光度测定痕量铀的新方法。它是在非离子型表面活性剂吐温—40存在下,在pH 8.0下,铀(Ⅵ)与2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚形成一种摩尔比为1:2的兰绿色络合物,其特征吸收波长为λ_(max)=670um,摩尔吸光系数ε=1.4×10~5,络合物的条件稳定常数K_稳=3.0×10~(11),在10—50倍于铀的20多种常见重金属离子存在下,不经分离可直接测定微量铀。此方法适用于水、矿石等样品中铀的测定,精密度优于±5.0%,加入回收率大于95%。