HPLC测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ的含量

目的:建立热毒清片中重楼皂苷Ⅰ含量的HPLC测定方法.方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18(5U,3.9 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(41:59),在203 nm波长处检测.结果:重楼皂苷Ⅰ在1.068～5.340μg范围内线性关系良好,相关系数:r=0.999 9;平均加样回收率为98.53%,RSD=1.69%(n=6).结论:该方法结果准确,重复性较好,可用于热毒清片质量控制.     

HPLC测定热毒清片中重楼皂苷含量

目的:采用高效液相色谱法测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:色谱条件为ODS色谱柱,流动相乙腈-水(48∶52),检测波长203nm。结果:重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ两成分均达基线分离,其他成分无干扰,重楼皂苷I进样量在1.88～23.5μg线性关系良好,r=0.9994,重楼皂苷Ⅱ进样量在1.80～22.5μg线性关系良好,r=1.000),平均回收率分别为99.6%,98.6%。结论:该方法简便、准确可靠。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

热毒清胶囊质量标准研究

目的 研究并建立中药热毒清胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对方中的重楼、南板蓝根和冰片进行了色谱鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定了重楼中重楼皂苷1(C51H82O20)的含量.结果 鉴别方法重复性好,专属性强.当进样量在0.079 2～0.792 0 mg范围内时,重楼皂苷I进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为98.49%,RSD=1.58%.结论 所研究的方法可有效地控制热毒清胶囊的质量.     

云南省不同地区滇重楼4种皂苷含量的比较

目的:研究云南省不同产地滇重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量。方法:采用Waters C18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长203nm。结果:4种甾体皂苷在0.384-8.16μg范围内线性良好,R=0.9994-0.9998,平均加样回收率97.7%-99.1%;云南省不同产地的滇重楼中4种皂苷含量差异较大,依次为Ⅰ(0.979%)Ⅱ(0.492%)Ⅶ(0.097%)Ⅵ(0.004%);野生滇重楼皂苷的总含量(1.52%)高于人工栽培滇重楼(1.26%)。结论:该方法准确、简捷,可用于重楼中4种皂苷的含量测定。     

康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ含量测定

目的测定康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Poroshell 120 Ec-C18柱(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈(A)-水(B)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃。结果重楼皂苷Ⅰ在1.009~10.09μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为97.31%(RSD=2.05%,n=6);重楼皂苷Ⅱ在0.640 5~6.405μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为96.41%(RSD=1.67%,n=6)。结论本方法简便、重复性好,结果准确,可用于测定康咳灵合剂中重楼皂苷的含量。     

椒枝软胶囊的质量控制研究

目的:建立椒枝软胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)法对椒枝软胶囊中的亚麻酸、重楼皂苷进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)法对椒枝软胶囊中的重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ进行定量测定。结果:在TLC谱图中能检出亚麻酸、重楼皂苷的特征斑点;HPLC法测得重楼皂苷Ⅰ在0.4908-4.908μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.42%,RSD为1.36%;重楼皂苷Ⅱ在0.4276-4.276μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.00%,RSD为1.52%。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制椒枝软胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷Ⅰ的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷Ⅰ的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为210 nm.结果 重楼皂苷Ⅰ在0.009 645～0.964 5 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0;平均加样回收率为99.21%,RSD为0.75%(n=9).结论 该法简便、准确,重复性较好,可用于测定季德胜蛇药片中重楼皂苷Ⅰ的含量.     

重楼多指标UPLC定量分析及其化学品质综合评价

目的探讨10种重楼药材中7种有效成分含量,并进行化学成分整合评控,为其资源评价提供了科学依据。方法收集不同产地55批重楼药材,采用UPLC法测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷、重楼皂苷H、纤细薯蓣皂苷的含量,进一步采用TOPSIS数学模型对含量结果进行归一化与多指标数据集成化,获得重楼中7种指标的化学品质综合指数。结果 10种重楼药材的综合评价排名由高到低依次为长柱重楼(Ci=0.275 5)多叶重楼(Ci=0.273 2)大理重楼(Ci=0.269 8)滇重楼(Ci=0.244 5)南重楼(Ci=0.234 5)狭叶重楼(Ci=0.159 1)黑籽重楼(Ci=0.141 6)矮重楼(Ci=0.117 8)七叶一枝花(Ci=0.115 1)毛重楼(Ci=0.114 9),表明不同种重楼化学综合质量差异较大,其长柱重楼、多叶重楼和大理重楼的化学综合质量优于滇重楼,南重楼与滇重楼的结果较为接近,可作为滇重楼资源扩充的优势品种。结论通过TOPSIS整合评控对重楼类中药材的质量评价有一定的参考依据。     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

滇重楼不同生长发育期有效成分的变化规律

目的 通过对滇重楼不同生长发育期有效成分(重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ)含量的研究,为滇重楼适宜采收期的确定提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C<,18>(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min<'-1>;检测波长为203 nm;柱温为35℃.结果 不同生长期滇重楼中4种重楼皂苷总含量发生明显变化.该类成分在5～6月份含量最高;5～10月呈下降趋势;到次年的4～6月呈升高趋势.结论 明确了滇重楼不同生长发育期重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ的量和总量的动态变化规律.     

HPLC比较醇提重楼及其颗粒中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的:建立一种测定重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量测定方法,用于比较重楼乙醇提物与重楼配方颗粒中皂苷的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(42:58)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL· min -1,柱温室温.结果:在0.043 5～0.870 0g·L-1,重楼皂苷Ⅰ的峰面积与浓度有良好的线性,r =0.999 1;在0.038 ～0.760 0 g·L-1,重楼皂苷Ⅱ的峰面积与浓度有良好的线性,r=0.999 7,重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的平均回收率为99.90％,100.2％,RSD分别为1.7％,1.7％.醇提物与配方颗粒中皂苷Ⅰ,Ⅱ的总含量分别为34.7％,3.1％.结论:该法操作简单,出峰时间短,两峰分离度好,测得的醇提物中皂苷Ⅰ,Ⅱ含量明显高于重楼配方颗粒.     

不同种植基地滇重楼根茎中甾体皂苷有效成分差异的研究

目的:探讨不同种植基地滇重楼根茎中甾体皂苷有效成分的差异。方法:采用超高效液相色谱法(UHPLC)测定不同种植基地滇重楼根茎中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ及总皂苷的含量,并用液质联用(LC-MS)技术定性分析其甾体皂苷有效成分的差异。结果:不同种植基地滇重楼根茎中重楼皂苷Ⅰ及总皂苷含量差异较小,重楼皂苷Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ含量差异较大;重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅲ(薯蓣皂苷)、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅶ是不同种植基地滇重楼根茎中甾体皂苷的主要存在形式,不同种植基地滇重楼根茎中重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、纤细薯蓣皂苷差异较大;根据不同种植基地滇重楼根茎正离子模式下液质数据的主成分分析(PCA)模型可将其分为四类。结论:不同种植基地滇重楼根茎中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ及总皂苷的含量、甾体皂苷有效成分及化学成分种类差异较大。     

多叶重楼不同部位四种重楼皂苷积累研究

目的:探讨多叶重楼不同部位重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的积累情况,为多叶重楼的开发利用提供依据。方法:采用HPLC法测定不同产地多叶重楼根茎、茎、叶中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量,并运用单因素方差分析、聚类分析及HPLC图谱分析方法。结果:多叶重楼根茎、茎、叶中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ总含量具有极显著性(P0.01)或显著(P0.05)性差异,重楼皂苷Ⅰ、Ⅶ分别在根茎、叶中含量较高。聚类结果分别将多叶重楼不同部位分为3~4类。不同部位HPLC图谱,茎相似度最高,叶和茎中部分产地相似度较高。结论:大部分多叶重楼样品不同部位重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ总含量未能达到重楼国家限量标准,但可以选择性对多叶重楼中某一重楼皂苷含量较高的部位进行开发利用。     

HPLC法测定60℃烘烤前后滇重楼药材四种皂苷的含量变化

目的分析测定经过60℃烘烤前后滇重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量变化。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters Sun Fire-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水为流动相,梯度洗脱;进样量10μL,柱温30℃,检测波长203 nm。结果 8个不同产地的滇重楼药材,经过60℃烘烤前后滇重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的总量变化有差异,其中四种皂苷总量及重楼皂苷Ⅰ含量明显降低。结论经过60℃烘烤后对滇重楼的品质有影响。     

重楼HPLC指纹图谱及4种重楼皂苷含量测定

目的建立重楼药材的HPLC指纹图谱,并测定4种重楼皂苷的含量。方法采用HPLC法,Thermo BDS Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为203 nm,柱温为30℃。对10批重楼药材进行分析,建立重楼药材的指纹图谱,同时测定了重楼皂苷Ⅰ ,Ⅱ , Ⅵ ,Ⅶ 4个成分的含量。结果初步建立了重楼HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰。通过对照品归属法,确定了重楼皂苷I、重楼皂苷II、重楼皂苷VI和重楼皂苷VII共4个化合物,10批重楼相似度在0.851~0.970之间。4种重楼皂苷的含量测定线性良好(r0.9995,n=5),重楼皂苷I,II,VI,VII的平均回收率为99.41%,99.51%,94.77%,96.57%,RSD分别为1.20%,1.27%,2.55%,1.32%。结论该方法简便快捷,重复性好,可以用于重楼药材的鉴定与评价,为控制重楼药材的质量提供可靠的科学依据。     

HPLC-ELSD法测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的 :采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:以乙腈-水(48 ∶52)为流动相,Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速1.0 mL ·min^-1,漂移管温度45 ℃,载气流量1.5L ·min^-1。 结果: 重楼皂苷Ⅰ的回收率97.27%,RSD为1.22%(n=6);重楼皂苷Ⅱ的回收率97.09%,RSD 1.40%(n=6)。 结论 :该方法简便、快速、重复性好,可用于清咽胶囊的质量控制。     

4种重楼不同部位4种重楼皂苷含量的分析

目的:研究评价不同品种重楼的不同组织部位的药用价值。方法:分别提取华重楼、七叶一枝花、球药隔重楼和狭叶重楼的地下根茎、地上茎、叶、种子、果皮和外种皮的重楼皂苷,采用HPLC检测其重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ含量。结果:4种重楼的地下根茎中重楼皂苷总含量均高于地上部分,其中,七叶一枝花的地下根茎的重楼皂苷总含量最高,为26.34 mg·g~(-1);对于地上不同组织部位而言,七叶一枝花果皮的重楼皂苷Ⅰ含量、种子的重楼皂苷Ⅵ含量、外种皮的重楼皂苷Ⅶ含量分别为10.18,0.84,8.61 mg·g~(-1);球药隔重楼种子的重楼皂苷Ⅱ含量最高,为1.1 mg·g~(-1)。结论:七叶一枝花地下根茎以及整株材料的重楼皂苷总含量最高,可作为后期人工栽培的优良品种;重楼地上茎、果皮和外种皮中的重楼皂苷Ⅰ含量与其地下根茎的含量具正相关性,可通过检测重楼地上部分的重楼皂苷Ⅰ含量初步评价其地下根茎的药用价值。     

多茎滇重楼不同部位甾体皂苷活性成分积累的研究

目的:探讨不同居群多茎滇重楼不同部位中甾体皂苷活性成分的积累。方法:采用HPLC法测定不同居群多茎滇重楼根茎,茎,叶中主要活性成分重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ含量,建立HPLC图谱,运用单因素方差分析、聚类分析和HPLC图谱分析探讨多茎滇重楼不同部位甾体皂苷活性成分积累的差异。结果:不同居群多茎滇重楼不同部位中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ含量及其总含量具有极显著(P0.01)或显著(P0.05)性差异,根茎中只有一个居群重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ总含量未达到《中华人民共和国药典》(2015年版)0.60%的限量标准;根茎中重楼皂苷主要以Ⅰ、Ⅶ的形式存在,茎中只检测到重楼皂苷Ⅶ,叶中皂苷活性成分分布不规律;不同居群多茎滇重楼不同部位HPLC色谱图相似度均较高。结论:不同居群多茎滇重楼根茎中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ总含量除一个居群外均达到国家限量标准,且不同居群多茎滇重楼不同部位中甾体皂苷活性成分差异较小。该研究为多茎滇重楼是否能够替代滇重楼入药提供了一定科学依据。     

红外光谱法快速预测不同种类重楼中重楼皂苷含量

重楼皂苷是中药重楼主要的有效成分,为了快速评价重楼品质,保证重楼在临床治疗中的疗效,本文采用红外光谱结合偏最小二乘回归法(partial least squares regression,PLSR)对重楼中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅶ进行定量分析,建立快速评价重楼品质的方法。采集78份不同产区、不同种类重楼样品的红外光谱,用高效液相色谱测定重楼样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ及重楼皂苷Ⅶ的含量,将重楼的红外光谱数据和液相数据进行拟合,快速预测3种重楼皂苷含量。原始红外光谱经多元散射校正(multiplicative signal correction,MSC)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、正交信号校正(orthogonal signal correction,OSC)、一阶求导(first derivative,1st Der)、二阶求导(second derivative,2nd Der)预处理后,运用偏最小二乘回归分析建立重楼皂苷的定量预测模型。重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的最佳预处理方法为MSC+OSC+2nd Der,重楼皂苷Ⅶ的最佳预处理方法为MSC+SNV+OSC+2nd Der;重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅶ3个指标成分定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.930 8,0.934 8,0.912 3 mg·g~(-1);校正均方根误差(root mean square error of estimation,RMSEE)分别为1.855 0,0.632 3,0.001 6 mg·g~(-1);验证模型的决定系数(R~2)分别为0.948 8,0.963 6,0.780 1 mg·g~(-1);预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为1.704 6,1.227 7,0.001 9 mg·g~(-1);定量模型的预测值与真实值比较接近,模型预测效果好,其中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ定量模型效果优于重楼皂苷Ⅶ。该方法无损、快速、准确,可用于重楼中重楼皂苷含量的快速测定。