C(3)-1,2,4-三氮唑取代的1,5-苯并硫氮杂■的合成及抑菌活性

设计合成了3类C(3)-1,2,4-三氮唑取代的1,5-苯并硫氮杂■化合物,2,3-二氢/2,5-二氢/2,3,4,5-四氢-3-(1,2,4-三氮唑)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂■.研究了中间体及目标产物的合成条件,确定了其中2个副产物的结构.目标产物的抑菌活性测试表明,2,3-二氢/2,5-二氢-3-(1,2,4-三氮唑)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂■对新生隐球菌和白色念珠菌表现出很高的抑制作用,在200μg/disc的浓度下,有4个化合物对新生隐球菌的抑制作用高于对照药物氟康唑,有3个化合物对白色念珠菌的抑制活性高于对照药物氟康唑.初步抑真菌构效关系研究表明,1,2,4-三氮唑环和C=N双键是2,3-二氢-3-(1,2,4-三氮唑)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂■抑真菌活性的关键药效团.     

含1,2,3-三氮唑结构的1,5-苯并硫氮杂[艹卓]的合成及其抑真菌活性

设计合成了三类含1,2,3-三氮唑结构的1,5-苯并硫氮杂[艹卓]化合物3-(1H-1,2,3-三氮唑)-4-芳基-2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂[艹卓](5a^5f)、3-(2H-1,2,3-三氮唑)-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂[艹卓](6a^6f)和3-(1H-1,2,3-三氮唑)-4-芳基-2,3,4,5-四氢-1,5-苯并硫氮杂[艹卓](7a^7f).研究了中间体及目标产物的合成条件,分离出其中两个副产物并进行了结构确定.目标产物的抑真菌活性测试表明,化合物5a^5f对真菌具有良好的抑制作用,对新生隐球菌的抑制效果尤为突出.初步抑真菌构效关系研究表明, 1H-1,2,3-三氮唑环和C=C双键是化合物5a^5f抑真菌活性的关键官能团.     

含1,2,3-三氮唑结构的1,5-苯并硫氮杂?的合成及其抑真菌活性

设计合成了三类含1,2,3-三氮唑结构的1,5-苯并硫氮杂?化合物3-(1H-1,2,3-三氮唑)-4-芳基-2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂?(5a～5f)、3-(2H-1,2,3-三氮唑)-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂?(6a～6f)和3-(1H-1,2,3-三氮唑)-4-芳基-2,3,4,5-四氢-1,5-苯并硫氮杂?(7a～7f).研究了中间体及目标产物的合成条件,分离出其中两个副产物并进行了结构确定.目标产物的抑真菌活性测试表明,化合物5a～5f对真菌具有良好的抑制作用,对新生隐球菌的抑制效果尤为突出.初步抑真菌构效关系研究表明, 1H-1,2,3-三氮唑环和C=C双键是化合物5a～5f抑真菌活性的关键官能团.     

含有芳杂环及酯基结构的1H-2,5-二氢-1,5-苯并二氮杂?类化合物的合成、抑菌活性及构效关系

以2-(2-噻唑基)-3-乙酯基-4-甲基-1H-2,5-二氢-1,5-苯并二氮杂?(A)为模型化合物,设计合成了3个系列30种1H-2,5-二氢-1,5-苯并二氮杂?类衍生物2~6,其结构通过核磁共振波谱、红外光谱、质谱和元素分析确证.采用常规滤纸片扩散法测试了其对真菌(新生隐球菌标准株、临床株、白色念珠菌标准株)和细菌(大肠杆菌标准株和金黄色葡萄球菌标准株)的抑菌活性.研究结果表明,大多数化合物对所测试的菌种都表现出很好的抑制作用,且抑真菌能力大于抑细菌能力;通过对活性较高的化合物2-(2-噻唑基)-3-乙酯基-4-乙基-8-甲基-1H-2,5-二氢-1,5-苯并二氮杂?(4b)和2-(2-噻唑基)-3-乙酯基-4-乙基-8-氟-1H-2,5-二氢-1,5-苯并二氮杂?(4c)的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MFC)测试,发现其对白色念珠菌的MIC和MFC都远低于标准药物氟康唑.进一步构效关系研究表明C-2位的2-噻唑基,C-4位的CH_3、CH_2CH_3和C-8位的CH_3都是该类化合物抑菌的必需基团.     

具有杀菌活性的2-乙氧羰基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂卓的初步构效关系

以2-乙氧羰基取代的1,5-苯并硫氮杂卓A1和A2为模型化合物,合成了3个系列34个1,5-苯并硫氮杂卓衍生物11~17,考察了它们对新生隐球菌的抑菌活性及杂卓A1和A2的构效关系.研究结果表明,杂卓A1和A2分子中2-位的乙酯基与七元杂环直接相连对其抗真菌活性是必要的.     

4-氟苯基-2,3-二氢-1,5-苯并[b]硫氮杂类化合物的合成、结构和抑真菌活性

合成了26个4-氟苯基取代的1,5-苯并硫氮杂类化合物2a~2z,其结构经核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱确证.采用抑菌圈法测试了其对白色念珠菌和新生隐球菌的抑菌活性,结果表明,4-(2,3-二氟苯基)/(2,5-二氟苯基)/(3,4-二氟苯基)-2,3-二氢-1,5-苯并[b]硫氮杂(2a~2f)对新生隐球菌有较强的抑制作用,但杂2a~2z对白色念珠菌均无活性.进一步考察了高活性杂2a~2f对新生隐球菌的最小抑菌浓度(MIC,MIC80)和最小杀菌浓度(MFC),发现其MIC和MFC远低于对照药氟康唑.在此基础上,对杂2a~2f进行了初步构效关系研究,并合成了4个系列21个杂衍生物3a~3f,4a~4f,5a~5f和6a~6c.通过考察其对新生隐球菌的抑菌效果,证明了杂2a~2f分子中的硫原子、碳氮双键结构单元以及2位的甲氧/乙氧羰基是该类化合物抑真菌的必需基团.     

1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物的合成、表征及晶体结构

利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐，然后和1,5-苯并硫氮杂(艹卓)反应，得到了6个新的1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了1a的晶体结构。晶体为三斜晶系，P1空间群，晶胞参数为：a=0.9299(3)nm,b=1.0134(3)nm,c=1.2455(4)nm,α=98.457(5)°,β=106.143(5)°,γ=103.843(5)°,V=1.0657(6)nm~3,Z=2,Dc=1.295Mg/m~3,F(000)=440,μ=0.175mm~(-1),R1=0.406,ωR2=0.1064。     

3-甲基-1a-(4-甲氧基苯基)-1, 1-二氯-1, 1a, 2, 3-四氢-吖丙 啶并[1, 2-d] [1, 5]苯并硫氮杂卓的合成和晶体结构

通过2-甲基-4-(4-甲氧基苯基)-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与二氯卡宾的[2+1]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。分子式C~1~8H~1~7Cl~2NOS,分子量366.30,晶体属正交晶系,空间群P~b~c~a,晶胞参数:a=1.2246(3)nm,b=1.5219(4)nm,c=1.9272(9)nm,V=3.592(2)nm^3,Z=8,D~c=1.355g.cm^-^3。位于中心的1,5-硫氮杂卓环为扭曲的类船式构象,船头与苯环并合,船底与吖丙啶环并合。     

3-甲基-1a-(4-甲氧基苯基)-1, 1-二氯-1, 1a, 2, 3-四氢-吖丙 啶并[1, 2-d] [1, 5]苯并硫氮杂卓的合成和晶体结构

通过2-甲基-4-(4-甲氧基苯基)-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与二氯卡宾的[2+1]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。分子式C~1~8H~1~7Cl~2NOS,分子量366.30,晶体属正交晶系,空间群P~b~c~a,晶胞参数:a=1.2246(3)nm,b=1.5219(4)nm,c=1.9272(9)nm,V=3.592(2)nm^3,Z=8,D~c=1.355g.cm^-^3。位于中心的1,5-硫氮杂卓环为扭曲的类船式构象,船头与苯环并合,船底与吖丙啶环并合。     

3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪及其衍生物的合成和晶体结构

以乙腈和芳基腈为原料, 经过醚化、环化和还原三步方便且有效地合成了3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪, 并在此基础上合成了一系列新的3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪衍生物, 通过元素分析, ¹H NMR, IR和HRMS对这些化合物进行了表征. 对化合物N-邻甲基苯-3-苯基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪-1-甲酰胺(5a)的X射线晶体衍射研究表明: 其属于单斜晶系, P2_{1 /c空间群, 晶胞参数a＝1.3941(6) nm, b＝0.5675(2) nm, c＝2.0614(8) nm; α＝γ＝90°, β＝102.055(6)°; V＝1.5949(11) nm³, 此类化合物的四嗪环采用不对称船式结构, 且具有同芳香性.}     

聚对甲基苯胺的合成及其晶体结构

在水相中,FeCl3催化对甲基苯胺聚合合成了对甲基苯胺三分子聚合物——(N,N′E,N,N′E)-N,N′-(2-氨基-5-甲基-2,5-环己二烯-1,4-二亚基)二(4-甲基苯胺)(1),其结构经X-射线单晶衍射仪表征。1属六方晶系,R3空间群,晶胞参数:a=21.116(2),b=21.116(2),c=10.364(2),α=90°,β=90°,γ=120°,Mr=315.41,Z=9,V=4002.1(10)3,Dc=1.178 g.cm-3,μ=0.070 mm-1,λ=0.710 73,F(000)=1 512,R=0.067 8,wR=0.112 6。     

Synthesis, Crystal Structure, and Biological Activities of 2-Oxo-2-aryl-1 - （ 1,2,4-triazol-1 -yl ） ethyl phenylcarbamodithioate

IntroductionAs an important type of fungicide, compoundscontaining 1,2,4-triazole groups have attracted muchattention because they exhibit a certain fungicidal acti-vity againstPuccinia reconditeand also play a role inroot-growth regulation[1—3]. However…     

(C6H8N3)+I3-和[(Cu3I4)(C8H17N2)]配体原位合成与结构表征

在溶剂热条件下, 以原位反应为基础合成了两个碘化物(C6H8N3)+I3-(1, C6H8N3=2,3-dihydroimi-dazo[1,2-a]pyrimidin-1-ium, 2,3-二氢咪唑[1,2-α]-嘧啶鎓阳离子)和[(Cu3I4)(C8H17N2)](2, C8H17N2=N-ethyl-4-aza-1-azonia-bicyclo[2.2.2]octane, N-乙基三乙烯二铵阳离子). 用元素分析、粉末X射线衍射及单晶X射线衍射等对化合物进行了表征. 结果表明, 化合物1属于三斜晶系, P1空间群, a=0.74281(15) nm, b=0.84241(17) nm, c=0.9993(2) nm, α=82.02(3)°, β=83.30(3)°, γ=82.92(3)°, V=0.6114(2) nm3. 化合物2属于单斜晶系, P21/c空间群, a=0.68924(14) nm, b=1.0786(2) nm, c=2.2779(5) nm, β=94.84(3)°, V=1.6874(6) nm3. 在两个化合物合成中存在两种不同类型的配体原位合成反应, 即化合物1的2-氨基嘧啶和乙醇的成环反应与化合物2的三乙烯二胺和乙醇的烷基化反应.     

C(2)-酰胺基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂的合成及抑菌活性的研究

设计合成了三类C(2)酰胺基取代的1,5-苯并硫氮杂衍生物:2-酰胺基(N-芳基)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂、2-酰胺基(N-烷基)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂和2-酰胺基(N,N-二烷基)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂,其结构用元素分析,IR,MS及1H NMR确证.测定了目标化合物的抑真菌活性,结果表明部分化合物对新生隐球菌具有中等强度的抑真菌活性.还研究了2-酰胺基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂的合成反应条件.     

三氟乙酸六咪唑合镍配合物的合成及晶体结构(英文)

合成了一种新的配合物[Ni(Im)6](CF3COO)2(Im=咪唑),并用X射线衍射、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.结果表明,合成的新化合物晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数为a=1.080 9(2)nm,b=1.771 8(4)nm,c=0.792 63(16)nm,α=90°,β=96.86(3)°,γ=90°,V=1.507 1(5)nm3,Z=2,Dc=1.528 Mg/m3,μ=0.731 mm-1,F(000)=708.该配合物中心离子Ni(Ⅱ)呈典型的八面体配位构型.     

一个二维梯状化合物[Ni(μ1，5-dca)2(en)]n的合成，结构和磁性(英)

A new nickel(Ⅱ)-dicyanamide compound, [Ni(dca)₂(en)]_n (1) (dca=dicyanamide anion, [N(CN)₂]^-); en=ethylene diamine), has been synthesized and its structure has been determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal is monoclinic, space group P2₁/n with unit cell dimensions: a=0.694 3(1) nm, b=1.041 5(2) nm, c=1.4132(2) nm, and β=90.381°, Z=4, V=1.011 0(3) nm³. In this compound, the adjacent nickel atoms are connected by dca all in μ_1，5-bridging mode to form ladder-like units, which are linked with double dca bridges to generate a regular infinite stair-like structure. Temperature-dependent magnetic susceptibility was also characterized for this compound. CCDC: 208276.     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.7628(4)nm,b=5.7512(12)nm,c=1.0227nm,V=10.368(5)nm³,Z=16,D_c=1.262g·cm^-3,μ=0.075mm^-1,F(000)=4160,1139个可观测衍射点,R=0.0461,R_w=0.0560.     

Synthesis, Crystal Structure and Antibacterial Activity of Two Hydrazones Derived from 2-Fluorobenzhydrazide

Two new Schiff base benzoyl hydrazone compounds, C14H10FN3O3 (Ⅰ) and C14H10F2N2O (Ⅱ), have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV and X-ray single-crystal diffraction. Both compounds crystallize in monoclinic, space group P21/c with a = 7.0514(14), b = 25.928(5), c = 7.7099(15), β = 111.823(2)°, V = 1308.6(4)3, Z = 4, C14H10FN3O3, Mr = 287.25, Dc = 1.458 g/cm3, μ(MoKα) = 0.115 mm-1, F(000) = 592, the final R = 0.0841 and wR = 0.2489 for 1901 observed reflections (I > 2σ(I)) for I; a = 11.232(3), b =12.735(4), c = 8.612(2) , β = 90.869(3)°, V = 1231.7(6)3, Z = 4, C14H10F2N2O, Mr = 260.24, Dc = 1.403 g/cm3, μ(MoKα) = 0.111 mm-1, F(000) = 536, the final R = 0.0453 and wR = 0.1085 for 1317 observed reflections (I > 2σ(I)) for Ⅱ. The antibacterial activities of both compounds against two bacteria were first studied and one compound showed considerable antibacterial activity against K. Pneumonia and S. aureus.     

过氧钒配合物的合成、结构及模拟过氧化酶催化溴化动力学

根据模拟钒卤代过氧化物酶(V-HPOs)活性中心的配位环境,设计并合成了2种新型过氧钒配合物：Na[VO(O2)2(C10H8N2)]·8H2O(1)和K3H[(VO)2(O2)4(μ2-O)]·H2O(2),通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对其进行了表征,并通过X射线单晶衍射方法确定了其结构。 配合物1晶体属于三斜晶系,空间群：P-1,a=0.7213(2) nm,b=1.1269(4) nm,c=1.3728(4) nm,α=68.349(4)°,β=89.178(4)°,γ=88.050(4)°,V=1.0365(6) nm3。 配合物2的晶体属于单斜晶系,空间群：P21/c,a=0.67047(12) nm,b=0.99503(18) nm,c=1.5817(3) nm,α=γ=90°,β=93.739(2)°,V=1.0530(3) nm3。 配合物1和2分别是五角双锥和八面体配位构型。 通过催化溴化反应活性研究发现,2种配合物均可作为潜在的钒卤代过氧化物酶模拟物。