三聚氰胺-铜(Ⅱ)配合物抑制AT-双链铜纳米颗粒合成荧光检测三聚氰胺（英文）

基于三聚氰胺与铜离子配位反应并抑制AT-双链铜纳米颗粒合成,构建了一种新型的"turn-off"策略检测三聚氰胺。当三聚氰胺存在时,与铜离子发生配位反应,使得后期合成铜纳米颗粒的铜离子浓度不够,导致铜纳米颗粒荧光减弱。在最优化实验条件下,对三聚氰胺检测的线性范围为1~150μmol·L~(-1),检出限达0.5μmol·L~(-1)。此外,该方法还可以检测牛奶样品中的三聚氰胺,回收率良好。     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜

建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致     

萃取动力学光谱法测定癌组织中的微量元素

本文研究了在 p H9.2～ 9.5氨性缓冲溶液中 ,Cu( )催化 H2 O2 氧化溴酚蓝和丁基罗丹明 B等色染料离子对褪色的新指示反应 ,建立了较为广泛的快速终止催化反应的新方法。本方法测定铜 ,灵敏度为 0 .0 2μg·L- 1 ,线性范围为 0 .1～ 10 μg· L- 1。用于直肠癌组织中微量元素铜的测定 ,结果满意     

抗坏血酸-钼酸铵体系催化光度法测痕量铜的研究

本文研究了在磷酸介质中 ,铜强烈催化抗坏血酸还原钼酸铵生成钼蓝的反应 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。线性范围为 0～ 0 0 2 4μg·2 5mL ,方法检测限为 1 5 4× 10 -11g·mL-1,用于人发中铜的测定 ,结果满意。     

新亚铜灵试剂光度法测定烟草中的铜

研究了在 Emulsifier- OP存在下新亚铜灵试剂 (NHCM)与铜的显色反应 ,在 p H为 4.5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,Emulsifier- OP存在下 ,NHCM与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=46 0 nm,ε=1 .6 4× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。铜含量在 0— 5 0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,该方法用于烟草中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

基于核酸适配体修饰的纳米金双与门逻辑开关检测牛奶中的三聚氰胺和环丙氨嗪

通过使用适配体、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、三聚氰胺和环丙氨嗪控制金纳米粒子的聚集和分散,设计了简单的双与门逻辑开关用来检测牛奶中的三聚氰胺和环丙氨嗪。首先,基于适配体T31与三聚氰胺的强特异性,通过CTAB的加入控制纳米金的聚集,制作了一个与门逻辑开关（AND logic gate 1）检测是否存在三聚氰胺。此逻辑开关用肉眼可识别的三聚氰胺检出限为0.24 mg·L-1,借助分光光度计的检出限(LOD)为85 μg·L-1。根据适配体Tcy1与环丙氨嗪的强特异性,通过CTAB的加入控制纳米金的聚集,设计了与门逻辑开关（AND logic gate 2）。此逻辑开关用肉眼可识别的检出限为0.17 mg·L-1,借助分光光度计的检出限(LOD)为9.0 μg·L-1。因此,通过这一逻辑开关组可以实现牛奶中三聚氰胺和环丙氨嗪的快速检测。     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %～ 97 2 %和 90 0 %～ 92 0 %之间。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定食品中的铜

研究了新亚铜灵试剂 (NHCM)与铜的显色应 ,在 p H4 .5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,NHCM与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可被 Waters- Sep- Park- C18固相萃取小柱萃取 ,用乙醇洗脱后进行光度法测定 ,λmax=4 60 nm,ε=9.0 8× 10 3L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 4 μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于食品中铜含量的测定 ,结果令人满意     

碘取代硝基偶合催化光度法测定痕量硝基酪氨酸

硝基酪氨酸中的硝基可还原为氨基再重氮化后被碘定量取代 ,利用碘 亚硝酸 亚砷酸体系催化光度法可对取代硝基的碘进行测定。据此建立了碘取代硝基偶合催化光度法测定痕量硝基酪氨酸的新方法。本方法的检出限为 0 0 0 2 μmol·L-1 ,线性范围为 0 0 0 5～ 0 2 5μmol·L-1 。应用该法检测了过亚硝酸根与酪氨酸反应后的产物中硝基酪氨酸的含量 ,获得了满意的结果     

Novel Fluorometric Assay for Detection of Cysteine as a Reducing Agent and Template in Formation of Copper Nanoclusters

This study was designed to develop a highly selective and sensitive method towards fluorimetric sensing of cysteine (Cys) in water and human serum by using copper nanocluster. The Cys-CuNCs were characterized by scanning electron microscopy (SEM), FTIR, fluorescence and UV–Vis analysis. Spectroscopic evidences showed different intensities that were attributed to the different size of Cys-CuNCs. Enhancement in fluorescence intensity of copper nanoclusters with an increase in concentration of cysteine may enable them to be good candidates in detection systems. Selective recognition of cysteine in aqueous and serum samples was achieved during the formation of various copper nanoclusters (Cys-CuNCs) with different size. Under the optimized conditions, two linear range of the nanobiosensor for cysteine were between the 5 μM to 50 μM with detection limit of 2.4 μM and between 60 μM to 500 μM with detection limit of 55 μM. Fluorescence intensity increased with addition of cysteine concentration from 5 to 50 μM. The proposed low-cost nanobiosensor exhibited high reproducibility and good selectivity. It has been used also for the determination of cysteine in human serum samples with recoveries of 97–103 % and RSDs of 1.8–3.6 %     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉与铜(Ⅱ)的荧光反应及分 析应用研究

研究了一种新试剂：5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯基磺酰氨基喹啉（CPBSQ）在聚乙烯醇存在与铜（Ⅱ）的荧光反应。结果表明：在pH＝7．5的硼砂－磷酸二氢钠缓冲溶液中,铜（Ⅱ）λex/λem＝327nm/368nm产生强荧光。依此建立一种高灵敏和选择性的荧光分析方法,该法能检测0．10－50μg/LCu(Ⅱ）,其检出限为1．06ng/L。用此法测定了废水、人发和食品中铜的含量,结果令人满意。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

槲皮素包裹修饰硅包银纳米颗粒作为荧光传感器对铜离子的识别作用

制备了一种基于天然产物槲皮素接枝硅包银核壳结构的纳米荧光传感器(Ag@SiO₂@Qc),对铜离子具有好的选择性和灵敏性。Ag@SiO₂@Qc与Cu2+离子结合后,荧光发射强度发生猝灭,并且可通过荧光滴定光谱得到了荧光滴定曲线：y = -32.864x+587.59(R2=0.998),其线性范围分别为：3×10-7~4.8×10-6 mol·L-1,最低检测限为1.0×10-7 mol·L-1。并且将Ag@SiO₂@Qc应用于环境中水样的检测结果的准确度好,精密度高,而且更加环保、方便、快捷,具有很大发展潜力与应用价值。     

[ONSO]型Salen化合物的合成、单晶结构及金属离子识别

一些重金属离子即使在较低浓度时也会对环境、生物体产生毒性,所以研究痕量金属离子识别具有重大意义。荧光传感器由于具有选择性好、灵敏度高、成本低、实时响应等优点, 得到了广泛关注。以2,4-二叔丁基苯酚,3,5-二叔丁基水杨醛和邻氨基苯硫酚为原料合成了类Salen配体L1, 并用1H NMR,13C NMR,IR,元素分析及X射线单晶衍射等手段对其进行了表征。并通过自由挥发法得到了配体L1的单晶结构,实验表明L1是三斜晶、P-1空间群的一个空穴平面[ONSO]四配位环境。通过荧光光谱考察了类Salen配体与金属离子(Li+,Na+,K+,Cd2+,Cs+,Co2+,Cu2+,Hg2+,Mn2+,Ni2+,Zn2+,Ag+)的识别与配位性能。光谱滴定分析表明L1与Zn2+以1∶1的化学计量数配位。另外,L1与Zn2+结合后荧光显著增强,荧光检测限达到5.01×10-5 mol·L-1,而上述提到的其他常见金属离子不引起荧光光谱变化。结果表明L1是一个对检测Zn2+的选择性高,灵敏度强的荧光增强型探针。     

A Rhodamine-Cyclen Conjugate as Chromogenic and Fluorescent Chemosensor for Copper Ion in Aqueous Media

A novel compound 1 containing rhodamine B and macrocyclic groups has been synthesized. It was found to exhibit a reversible colorimetric response, high selectivity and sensitivity for Cu(II) ion over other commonly coexistent metal ions. The colorimetric and fluorescent response to Cu(II) can be conveniently detected even by the naked eye, which provided a facile method for visual detection of Cu(II). Approximate 71 and 53-fold enhancement in the absorbance at about 557 nm and fluorescence intensity at about 580 nm were estimated when Cu(II) ion was added to the aqueous media of compound 1. The detection limit was calculated to be 2 μM.     

铜、钠和钼离子与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

研究了铜、钠和钼离子对牛血清白蛋白(BSA)的荧光强度的影响。铜离子对牛血清白蛋白荧光有明显的静态猝灭现象,其离解常数为2.38×10-4 mol·L-1。氯化钠对BSA溶液的荧光没有影响,说明生理盐水作为生物系统的体液对生命起到很好的保护作用。而钼离子在小浓度时对牛血清白蛋白荧光静态猝灭比较小,当钼离子浓度增加到8.4×10-3 mol·L-1时,则呈现出雪崩猝灭现象。     

氧化偶氮苯双席夫碱化合物对Cu~(2+)的比色识别

为得到简便地识别Cu~(2+)的传感器,设计合成了氧化偶氮苯双席夫碱化合物。采用紫外吸收光谱法研究了化合物对Cu~(2+)的配合作用及对As~(3+)、Mo~(6+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Al~(3+)、Hg~(2+)、Ni~(2+)、Pt~(4+)、Mg~(2+)、Be~(2+)、Sr~(2+)、Cs+、Os4+、Cd~(2+)、Se~(4+)、Cr~(6+)、Co~(2+)、Rb+、Ba~(2+)、V6+、Ca~(2+)等23种金属离子的干扰作用。采用等摩尔的连续变化法(Job-plot),研究了化合物与Cu~(2+)形成配合物的配比。用红外光谱法研究了配合机理。同时研究了在EDTA存在时,化合物对Cu~(2+)的"off-on"性质。结果表明,合成的化合物具有大共轭体系,结构新颖且稳定。化合物可以克服23种金属离子的干扰,对Cu~(2+)的选择性很高。化合物与Cu~(2+)形成1∶1型强发光配合物,可以达到比色(裸眼)识别。在1.32~13.0μmol·L~(-1)范围内,化合物紫外光谱吸光度值与Cu~(2+)浓度呈现良好的线性关系,线性范围宽,最低检出限为2.6×10-7mol·L~(-1)。在EDTA存在时,该配合物释放出Cu~(2+),表现出对Cu~(2+)的"off-on"模式,红外光谱法研究明确了化合物与Cu~(2+)的结合位点。研究结果表明,所合成的氧化偶氮苯双席夫碱化合物可以对Cu~(2+)实现简便易行的比色(裸眼)识别。     

基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复方法测定依诺沙星的研究

水相合成了巯基丙酸保护的CdTe量子点。根据在Cu2+存在的情况下,CdTe量子点荧光恢复程度与依诺沙星浓度成正比的现象,建立了基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复测定依诺沙星的新方法。考察了溶液pH值以及Cu2+浓度等对检测体系的影响。在p H=10的硼砂缓冲溶液中,在Cu2+浓度为2.3×10-5mol/L的条件下,依诺沙星浓度在8.0×10-7~3.0×10-5mol/L范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星的检测,回收率为95.5%~105.0%。     

苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定

研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273 nm,常温下吸收强度不受温度影响,浓度线性范围为0～2.2 μg ·mL-1,检出限为0.02 μg ·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸-H₂O₂分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量。方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=1.7%,变异系数为7.6%。结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意。