纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

不同粒度及包覆改性高氯酸铵的热分解性能和安全性能研究

采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同粒度及包覆改性高氯酸铵(AP)颗粒的分散性及晶相进行了表征,并通过差示扫描量热法和机械感度测试研究不同AP样品的热分解性能和安全性能。结果表明,随着AP粒度增加,颗粒分散性得到一定改善,相同粒度的包覆改性AP分散性优于普通AP;不同粒度及包覆改性AP的晶相均一致;AP粒度越小,其热分解性能越好,对于粒度相同的AP,包覆改性对其热分解性能影响不大;随着AP粒度增加,其撞击感度和摩擦感度均降低,平均粒径(d_(50))分别为1μm、3μm和6μm的AP其撞击感度和摩擦感度分别为96%、80%、64%和28%、28%、16%;包覆改性可以明显降低AP的感度,d_(50)为3μm的包覆改性AP与粒度相同的普通AP相比,撞击感度和摩擦感度分别降低了28%和16%。     

溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究

采用溶胶-水热法制备纳米SrTiO粉体,并采用非均匀形核法在纳米SrTiO3粉体颗粒表面包覆一层Al2O3.借助X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(SL)、红外光谱分析仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对样品进行比较分析.结果表明,用溶胶-水热法制得的SrTiO3粉体颗粒具有较小的粒径,但团聚现象比较严重;经过表面包覆Al2O3后的SrTiO3粉体颗粒粒径小,形状规则,呈球状,分散性好,分布均匀,团聚现象得到改善.     

三代含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷研究进展

从合成方法、热分解性质、转晶行为、亚微米颗粒制备、包覆钝感和配方应用6个方面综述了六硝基六氮杂异伍兹烷(Hexanitrohexaazaisowurtzitane,HNIW)的国内外研究进展情况。     

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以由粗颗粒HfO2与NaOH化学反应制备并分离得到的HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的聚乙二醇(PEG)(PEG400、PEG1000和PEG6000)作为分散剂,采用反向滴定化学沉淀法成功地制备出纳米级的氧化铪粉体。用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段研究结果表明:加入3种分散剂制备的粉体颗粒粒径均<50nm;用分子量较高的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小;PEG6000的加入量在0.5%～2.5%质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大。用热重 差示扫描量热法(TG DSC)结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明:其晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(891～640℃);并且在焙烧温度>660℃时,生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2。     

两段焙烧法制备亚微米级氧化铝粉体

以工业氢氧化铝微粉为原料,经过一段焙烧后进行有机酸洗,加入晶体生长抑制剂、助烧剂等外加剂并混合均匀后,进行二段焙烧,制得亚微米级氧化铝粉体,并对粉体进行X射线衍射、扫描电镜、悬浮稳定性分析等表征。结果表明,采用两段焙烧法制得的亚微米级氧化铝粉末颗粒均匀,平均粒径不大于0.9μm,纯度高,具有良好的分散性和稳定性。     

固相剪切碾磨对聚偏氟乙烯结构和介电性能的影响

利用固相剪切碾磨技术(S~3M)制备了高β晶含量的聚偏氟乙烯(PVDF)微米级粉体,研究了PVDF粉体的结构形态、粒径及粒径分布,碾磨遍数对粉体结晶结构和介电性能的影响。结果表明,固相力化学反应器强大的挤压和剪切作用可使PVDF中α晶转变为晶,从而有效提高PVDF粉体中β晶相对含量;随碾磨遍数增加,PVDF粉体β晶含量逐渐提高,未碾磨PVDF中的β晶相对含量为37%,碾磨15遍后β晶相对含量达90%以上;同时,介电常数则由1.20增加至10.77,提高约1个数量级。固相剪切碾磨技术为高介电性能材料的制备提供了新途径。     

液体羧基丁腈橡胶对纳米Si3N4粉体表面处理研究

用液体羧基丁腈橡胶作表面处理剂处理纳米氮化硅(Si3N4)粉体.结果表明:液体羧基丁腈橡胶包覆在纳米Si3N4粉体的表面,并与其发生了化学作用,有效地阻止了纳米Si3N4粉体的团聚;处理过的Si3N4粉体粒径明显减小,在有机溶剂中的分散性良好;亲水性减小,亲油性增加,表面自由能明显降低,处理后的纳米Si3N4粉体更容易在聚合物中分散.     

碳酸钙基导电复合粉体的制备与性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,对碳酸钙进行包覆改性得到CaCO_3-SiO_2,采用原位聚合法制备聚苯胺(PANI)包覆的碳酸钙基导电复合粉体(CaCO_3-SiO_2-PANI);用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和电阻率测试等手段对样品进行分析表征,探讨CaCO_3-SiO_2复合粉体与苯胺(An)质量比对导电复合粉体形貌、结构和电导率的影响。结果表明:随着m(CaCO_3-SiO_2)∶m(An)从1∶1增加至3∶1,复合导电粉体的电导率从5.6×10~(-2) S·cm~(-1)减小至5.7×10~(-3) S·cm~(-1);质量比为3∶1时,导电复合粉体形貌变化明显,产物中生成少量硫酸钙;聚苯胺包覆不会改变碳酸钙的晶型;该导电复合粉体在温度200℃以下具有良好的耐热性和较高的电导率。     

十八烷@脲醛树脂相变储能微胶囊的制备及表征

通过原位聚合法,制备以脲醛树脂为囊壁,十八烷为囊芯的相变储能微胶囊,并通过红外光谱、扫描电子显微镜、粒径分析仪和差示扫描量热仪分别表征了其组成、结构形貌、粒径大小和热能存储性能。结果表明:脲醛树脂能够成功包覆十八烷,所制备的微胶囊具有良好的外观形貌和均一的粒径分布,平均粒径在3.4μm左右;且所制备微胶囊熔融热焓(ΔH_m)和结晶热焓(ΔH_c)分别高达89.82kJ/kg和91.54kJ/kg,具有优异的相变储热能力。     

利用接触角筛选粉体磷酸一铵包裹型防潮剂

目的研究有机试剂包裹粉体磷酸一铵的接触角和防潮效果之间的关系,探索利用接触角筛选粉体磷酸一铵包裹型防潮剂的可行性。方法使用油酸、单硬脂酸甘油脂、十二胺、固体石蜡、硬脂酸和十六醇对磷酸一铵粉体进行包裹,采用Washburn动态法测量接触角,用吸湿速率间接表征防潮效果。结果随着包裹后粉体接触角的增大,其吸湿速度会减小。结论可以通过测试包裹后粉体接触角的大小来优选包裹剂,使粉体表面改性,提高了粉体的防潮效果。     

降低超细高氯酸铵感度的方法研究

为了降低超细高氯酸铵(AP)的机械感度,以十八烷胺为包覆剂,经气流粉碎工艺,制备了超细AP包覆粒子。通过对超细AP包覆粒子进行粒度分析、SEM分析、DSC分析及感度检测,研究了超细AP包覆粒子的包覆效果、热分解特性及感度特性。试验结果表明:超细AP包覆粒子,粒度为D50=5.8μm,表面有包覆层存在;超细AP包覆粒子的感度,与超细AP样品相比,当包覆剂质量分数为1%时,撞击感度降低31.2%,摩擦感度降低12.0%;当包覆剂质量分数为3%时,撞击感度降低34.5%,摩擦感度降低22.0%,且包覆剂用量越大,撞击感度和摩擦感度越低;但包覆剂对AP的热分解会产生一定的负面影响,质量分数应≤1%。     

Preparation and characterization of nanoboron by cryo-milling

Cryo-milling of coarse micron grade elemental boron powder was investigated for possible generation of nanosized boron powder. Process parameters were optimized for the least contamination and least particle size. The as-milled powders were characterized by scanning and transmission electron microscopy (SEM/TEM) and x-ray diffraction (XRD) for powder morphology, average particle size, and phase analysis. The particle size and surface area were also estimated using dynamic laser scattering (DLS) and BET techniques to correlate with the performance of the material. Thermo-gravimetric and differential thermal analysis (TG-DTA) studies were performed to ascertain mass change and energy release in unmilled and milled powder. The average particle size of boron powder after 9 h of cryo-milling was<100 nm. The cryo-milled powder was made air-stable and dispersible in JP10 fuel by coating it with ligand through the mechanical milling method. The TOPO (tri-n-octyl phosphine oxide) coated nano boron powder exhibited dispersion stability for a week.     

等离子体法制备超细粉体氮化铝的研究

以微米级铝粉为原料 ,用N2 热等离子体法制备了超细氮化铝粉体。在等离子体功率12kW ,运行N2 流量 2m3/h ,急冷NH3流量 0 6m3/h ,送粉N2 流量 0 8m3/h条件下 ,铝粉全部转化为纳米氮化铝。采用SEM技术和粒度分析仪对产品进行了分析 ,制得的氮化铝粉末平均粒径为10 0nm ,粒度分布为 4 0～ 14 0nm     

玻璃纤维增强KNO3基水溶性盐芯的组织与性能

以70%KNO_3-30%KCl(摩尔分数)为水溶性盐芯的基体材料,采用搅拌法制备了玻璃纤维增强的KNO_3基水溶性盐芯。对比分析了不同含量的玻璃纤维对盐芯的抗弯强度、冲击韧性、水溶速率和吸湿率的影响,采用扫面电镜和能谱仪分析了玻璃纤维增强KNO_3基水溶性盐芯的微观组织特征。结果表明:随着玻璃纤维含量的增加,盐芯的抗弯强度和冲击韧性不断增大,水溶速率和吸湿率逐渐减小。当玻璃纤维质量分数为30%时,盐芯具有最大的抗弯强度和冲击韧性,分别为(38.85±0.61)MPa和(2.13±0.1)k J/m~2,水溶速率仍高达(476.5±12.0)g/(min·m~2),吸湿率为(0.085±0.007)%。微观分析表明:玻璃纤维均匀地分布于盐芯基体中,显著细化了KCl初生相,其平均晶粒尺寸从57.89μm降低到24.13μm,这是盐芯主要的强化机制。裂纹在盐芯内部扩展过程中遇到玻璃纤维发生偏转,断口有纤维拔出现象出现,这是盐芯主要的韧化机制。     

Dilatometric study of the sintering mechanism of nanocrystalline cemented carbides

Two types of WC-Co powders, nanometer particle size and micron particle size, were studied by means of dilatometry. The experiments showed that the sintering behavior of the nanocrystalline specimens is different from that of the micron grain-size specimen. While the sintering of the micron particle sized powder to full density is mainly done in the liquid phase, the nanoparticle sized powder can be sintered in the solid phase, at a lower temperature.     

过程控制剂对机械球磨法制备壳聚糖微细粉体结构与性能的影响

分别以蒸馏水、无水乙醇为过程控制剂,采用机械球磨法制备壳聚糖微细粉体,研究过程控制剂的种类和添加量对其产率、粒径分布、微观形貌、黏均分子量、化学结构、结晶结构以及热性能的影响。结果表明:采用无水乙醇为过程控制剂效果最好,当乙醇用量为0.75mL/g时,壳聚糖粉体的产率最高,从25%提高到94.7%,而且得到的壳聚糖粉体的粒径分布集中,D50为824nm,D90为1629nm。采用乙醇为过程控制剂制备的壳聚糖微细粉体未发生衍生化反应,但是其黏均分子量下降了23%,结晶结构受到部分破坏,热稳性变差。     

离子表面活性剂对膨化硝酸铵的改性

为了提高膨化硝酸铵的使用性能,研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十八烷胺醋酸盐(OCTA·AC)两种离子表面活性剂以及两者的复配对膨化硝酸铵性能的影响,测试了改性前后膨化硝酸铵的吸湿性、吸油率、水溶性、抗结块性、微观结构以及热分解特性。实验结果表明,两种离子表面活性剂都可改善膨化硝酸铵的使用性能,尤其是将SDBS和OCTA·AC按照2∶3比例复配之后,对改善膨化硝酸铵的性能,效果最为明显,其测试结果为,在温度15℃和湿度90%环境中24 h的吸湿率为8%,比改性前的9.5%降低1.5%;吸油率为42.10%,比改性前的36.76%提高5.34%。SEM照片显示改性后的膨化硝酸铵微观结构的内表面比改性前光滑,表明离子表面活性剂吸附在膨化硝酸铵的内表面,形成单分子层或亚单分子层,降低了表面自由能。C80微热量热测试结果表明,离子表面活性剂对膨化硝酸铵的α斜方晶体转变为β斜方晶体有抑制作用。     

纳米Y_2O_3:Eu~(3+)(Y_2O_3)粉体的红外光谱研究

采用均相沉淀法和燃烧合成法制备了不同粒径的粉体材料Y2O3:Eu3+,着重研究了样品的红外光谱,探讨了纳米晶Y2O3:Eu3+与同质微米材料相比的微观结构的变化.研究发现,波数位于563 cm-1的Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积对于纳米级粒径的粉体材料随着颗粒的减小而减小,而对于同质微米材料却相反.经分析认为:Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积由Y(Eu)—O键的平均键长和Y(Eu)—O键振动态数目这两个因素决定.对于微米粉体Y(Eu)—O键长的变化起主要作用,而对于纳米粉体由于不饱和键和悬空键的形成,Y(Eu)—O键振动态数目的变化起主要作用.     

In situ deposition of metal coatings

Ceramic powder particles were metal coated by in situ deposition from decomposable compounds. The ceramic powder and a decomposable metal compound were mixed by tumbling and then heat treated in argon or in hydrogen to deposit the metal. Cermets with continuous metal matrices were obtained by hot pressing metal-coated powders or by in situ decomposition to form the metal during hot pressing. Tungsten-coated Eu₂O₃ powders were obtained by thermal decomposition of W(CO)₆ or by hydrogen reduction of WO₃. Europia-tantalum cermets were made by decomposition of tantalum hydride during hot pressing. Particles of Eu₂O₃ were coated with rhenium by decomposition of ReCl₃ or ReO_x and with molybdenum from the oxide. Cobalt and platinum coatings were deposited on ZrO₂-Y₂O₃ particles by decomposition of the chlorides. The uniformity of metal deposition depends on the mixing and on the particle size of the decomposable compound. The concurrent chemical reaction appears to enhance distribution of the metal by surface diffusion during the heat treatment that results in deposition. The extent of adherence or chemical bonding can be varied through the rate of deposition.