变色酸光度法测定对羟基苯海因

利用变色酸光度法测定对羟基苯海因。将０．２％的变色酸浓硫酸溶液作为显色剂加入试样中，于１００℃下加热反应１０－２０ｍｉｎ４２３ｎｍ处测定其吸光值。该法检测对羟基苯海因含量准确、可靠，测定范围在０．０－６．０ｍｇ／Ｌ之间具有良好的线性关系，相关系数为０．９９９６，回收率为９７．９－１０１．３％，且不受对羟基苯海因经乙枘脲酶转化生成的Ｄ－对羟基苯甘氨酸的干扰。该法简单、迅速且具有良好的稳定性和重复性。     

Cu／MCM—41对苯羟基化为苯酚的催化作用

介绍了MCM－41和Cu/MCM-41的合成方法及Cu/MCM-41对苯羟基化为苯酚的催化作用。即以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，氨水为碱性介质，在温度为75℃的温和水热条件下，合成未脱除模板剂的MCM－41中孔分子筛。产品在D／MAX－RB（日本理学）衍射仪上经粉末X射线衍射进行表征。结果表明，在实验条件下经8h反应，产品有较满意的结晶度和结构特征。在MCM－41上直接采取等体积浸渍的方法，负载一定量的铜，得到 一系列不同铜含量的Cu/MCM-41催化剂.用双氧水作为氧化剂，用合成的Cu/MCM-41作为催化剂，详细考察了催化剂用量、铜负载量、负载方法、溶剂、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等因素对苯羟基化为苯酚的影响。反应产物通过GC－3400型气相色谱仪来分析。结果表明，在温度为80℃，以乙腈为溶剂，0．02g铜质量分数为5％的催化剂，过氧化氢与苯的摩尔比为1，反应时间为4h 的条件下，Cu/MCM-41能有效催化苯羟基化为苯酚的反应，苯酚收率达5．8％，且苯酚为唯一液相产品。     

β-环糊精催化合成4-羟基苯甲醛

苯酚和氯仿在氢氧化钠水溶液中,用β－环糊精作催化剂,发生Reimer-Tiemann反应,可100％地选择合成4－羟基苯甲醛,且产率很高。氯仿的加入方式以及β－环糊精的用量对产物的收率及选择性均有影响。最佳反应条件为β－环糊精10g,5mL氯仿在9h内加入,反应温度60℃。在此条件下产率为98．6％,选择性为100％。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

N—（1，1—二甲基—3—氧代丁基）丙烯酰胺的合成

介绍以丙烯腈和4－甲基－4羟基－2－戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐,再经中和开环制成N－（1,1－二甲基－3－氧代丁基）丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物,高效液相色谱法测得产物的纯度99．8％。     

2,4,4′-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、对羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,在溶剂环丁砜中通过无水氯化锌合成了紫外线吸收剂2,4,4′-三羟基二苯甲酮。通过实验考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响。实验结果表明,该合成反应的最佳条件为:反应温度为65~70℃,n(间苯二酚)/n(对羟基苯甲酸)为1∶0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为22 g,得到淡黄色的粉状固体,熔点为195~197℃,收率在73%以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征,确定所合成的产品是目标产品。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，采用氯化亚锡一盐酸还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺．考察了还原反应时间、盐酸用量和后处理对反应的影响．通过对工艺条件的考察：确定了还原反应时间；盐酸用量比文献减少60%；后处理用氨水代替纯水进行洗涤，所得废酸液比文献减少58％，收率为90％．通过熔点测定和红外光谱分析证明了结构．     

4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成

4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体，继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品，前者可用于制备偶氮系列的染料，后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化，制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察，并优化了工艺条件。在反应温度为25℃，反应时间为10h，混酸中硝酸：硫酸=1：4．5时，产物的收率达到82％以上，比文献报道的60％的收率有了较大的提高。产物的熔点为192．1～192．7℃，其红外谱图与标准谱图相一致。     

2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75h,收率76.94%,质量分数为98.76%;α-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/L,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.     

4值广义Bent函数的一种递归构造方法

本文利用代数学中P-基分解的方法，研究了4值广义Bent函数的代数结构问题，给出了一元4值逻辑函数为广义Bent函数的一个充要条件，同时利用多值逻辑函数的循环谱分解式，给出了4值广义Bent函数的一种递归构造方法。     

从对甲酚合成3,4,5—三甲氧基苯甲醛

以对甲酚为原料经溴化、水解、甲氧基化和甲基化４步反应合成药物中间体３,４,５－三甲氧基苯甲醛,总收率达５３．５％．水解采用了相转移催化剂,甲氧基化以碱式碳酸铜－二甲基甲酰胺协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应．在甲基化反应中,以水代替丙酮获得成功．     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。     

高纯度4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成

对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化,再与氯苯进行弗－克反应,并经提纯制备高纯度４－羟基－４’－氯二苯甲酮,该工艺具有操作简便、原料成本低及产品质量优异之特点。产品总收率为６０％－６８％,ＨＰＯＬＣ纯度大于９９％。     

一类幂p. n. p.矩阵的谱性质

在[1]文中的基础上讨论了幂p. n. p.矩阵最大特征值m（A）的谱性质,在A的特征值为实数时给出了不可约幂p. n. p.矩阵的判定准则.     

乳腺浸润性导管癌p53表达与腋窝淋巴结转移的相关性分析

为研究乳腺浸润性导管癌组织p53表达及腋窝淋巴结转移的相关性,作者利用免疫组化染色检测72例浸润性导管癌标本中p53的表达水平,分析p53表达及腋窝淋巴结转移的关系。得出结果:腋淋巴结转移组共37例(52%),p53阳性表达21例(57%);未转移组共35例(48%),p53阳性表达11例(31%),转移组p53阳性表达较未转移组明显增高(P0.05);淋巴结转移数1~3个25例(68%)、≥4个12例(32%),p53表达阳性分别是12例(48%)和8例(67%),p53表达阳性率与淋巴结转移数呈正相关(P0.05)。结果表明,通过检测乳腺浸润性导管癌组织中p53蛋白的表达水平可以判断腋窝淋巴结转移状况和愈后。     

荧光法同时测定对硝基酚和对氨基酚

在ｐＨ１０～３０的ＨＣｌ介质中,荧光物质对氨基酚的激发波长和发射波长分别为２７１ｎｍ和３７１ｎｍ．当有对硝基酚共存时,用硼氢化钠将其还原为对氨基酚,可用荧光光度法同时测定两者的含量．对硝基酚和对氨基酚的检测限分别为０２７μｇ／ｍＬ和０３２μｇ／ｍＬ．样品加标回收率分别为对氨基酚：９５１％～１０１５％,对硝基酚：８９８％～１００５％．     

携带11R穿膜肽-p53融合蛋白基因的溶瘤腺病毒的抗肿瘤作用

p53是研究较为广泛的抑癌基因,可通过不同的途径来抑制或杀伤肿瘤细胞.为增强p53的抗瘤活性,将穿膜肽11R与p53的融合蛋白基因插入增殖型腺病毒载体中,在293细胞中经同源重组筛选获得重组溶瘤病毒SG7605-11R-p53;利用Western blot检测11R-p53的表达情况,TCID50方法测定病毒滴度;应用细胞活力检测实验(MTT)比较病毒杀伤肿瘤及正常细胞的效果.结果显示:SG7605-11R-p53所携带的11R-p53基因在所选细胞株中都能正确表达,与SG7605-p53、AD5-p53相比具有更好的杀伤肿瘤细胞的效果,显示了较强的抗肿瘤效应.说明SG7605-11R-p53是一种有潜力的治疗肿瘤的新型基因-病毒治疗系统.     

p-基本限制李三系

群的Frattini理论具有非常重要的意义。本文平行于群建立了限制李三系的Frattini理论，定义了p-基本限制李三系，并进一步讨论了p-基本限制李三系的一些基本性质，以及一些充分与必要条件．     

p38MAPK抑制剂增强阿霉素抑制乳腺癌细胞增殖的体外研究

以乳腺癌细胞株MCF-7为研究对象,经阿霉素及阿霉素联合p38MAPK抑制剂(SB20580)作用细胞,通过MTT法测定细胞存活率、光学显微镜观察细胞形态变化。实验数据显示相同药物浓度下,SB20580可以明显降低MCF-7细胞存活率。结果表明p38MAPK抑制剂可以促进阿霉素抑制细胞增殖的效果。