反,反-1,4-双[β-(4-取代苯基)乙烯基]苯衍生物紫外光谱的溶剂效应

测定了某些反,反-1,4-双[β-(4-取代苯基)乙烯基]苯衍生物在17种溶剂及不同比例的非极性混合溶剂中的紫外光谱,一般,最大吸收峰位置随溶剂的折光系数增大而红移,同时,在极性、非极性及不同比例非极性混合溶剂中紫外光谱的_(max)值与(n~2-1)/(2n~2+1)之间呈线性关系。     

有机胺与醌类化合物电荷转移络合物的研究

研究了二异丙胺(DIPA)、2,2,6,6—四甲基—4—羟基啶(TMHP)与四氯苯醌(CA)、苯醌(BQ)在一些溶剂形成电荷转移络合物(CTC)的反应。结果表明:DTPA—CA呈色较快,生成的CTC紫外光谱λ_(CTC)吸收值变化大。在环已烷中分离出N-取代产物。用甲醇作溶剂,则得到2,3,5,6-四甲氧基-1.4-苯醌(TMOBQ)。文中还用电子自旋共振谱,证实了CTC中存在醌负离子自由间体。     

N-取代苯基氨基乙酸乙酯的紫外光谱研究

本文用贝克曼DU-8B型分光光度计测量了N-取代苯基氨基乙酸乙酯(RPhGEt, R=p-OCH_3, p-CH_3, p-Cl, p-NO_2,-H, m-OCH_3, m-Cl, m-NO_2, m-CH_3)在水、二氧六圜。二氧六圜-水, 乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、苯等溶剂中的紫外光谱。从实验结果发现, 在各溶剂中RPhGEt的紫外吸收频率, ~νI分别与偶极矩μ, 取代常数α’、碱性强度pK_2之间均存在着较好的直线关系。此外还研究了溶剂对~vI的影响, 得到RPhGEt的~νI值与溶剂的(n~2-1)/(n~2+2)之间有较好的直线关系。     

1,3,3,5,2′-五甲基螺吲哚啉萘并噁嗪的合成及时间分辨光谱

合成了标题化合物(Ⅰ),并用纳秒时间分辨吸收光谱技术研究了它的光致变色过程。Ⅰ的溶液用248nm激光脉冲激发后产生两种不同的有色体。其中短寿命的有色体(CT中间体)有两个吸收峰,在乙腈和环已烷中其峰值分别为440nm,640nm和450nm,640nm,寿命分别为12/μs和0.8μs。CT中间体的吸收峰的位置基本不受溶剂极性影响的事实说明其结构可能介于两性离子和醌式结构之间。在乙腈中,CT中间体有较长的寿命,这是5位甲基给电子效应的结果。长寿命的有色体(寿命》80μs)为平面结构的部花青(PMC),其吸收峰在乙腈和环已烷中分别出现于约640nm和600nm。     

磷酸三丁酯萃取原子吸收光谱法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

常用的 APDC-MIBK 和 DDTC-MIBK 萃取原子吸收法一般只能测至十几个ppb 浓度的铬,且需在较高温度下进行萃取.本文报道一种用磷酸三丁酯(TBP)萃取原子吸收光谱法测定微量 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的方法.实验表明,Cr_2O_7在盐酸介质中可与 TBP 形成 Cr(Ⅵ)-TBP-Cl-溶剂化合物,借此可测定0-0.25μg·ml~(-1)浓度范围内的 Cr(Ⅵ).若用 KMnO_4将平行试样中的 Cr(Ⅲ)氧化为 Cr(Ⅵ),测得总铬量,通过差减法即可算出Cr(Ⅲ)的含量.本法灵敏度高,准确度好.     

N-甲基咪唑衍生物的原位紫外光谱电化学行为

用循环伏安法(CV)测定了寡聚酰胺单体N-甲基咪唑衍生物的电化学行为, 探讨用原位紫外光谱法对电化学反应过程进行检测, 观察到随极化电势的增加在紫外光谱中出现新的吸收峰, 分析了N-甲基咪唑衍生物的还原历程.     

紫外光度法测定水中硝酸盐氮的验证

硝酸盐氮(NO_3-N)含量是评价水质的重要指标之一。GB5750—85《生活饮用水标准检验法》中硝酸盐氮测定采用二磺酸酚法及镉柱还原法。这两种方法操作繁琐,耗时长,不利于快速分析。而紫外光度法简便、快速,精密度与准确度都很理想。试验结果表明,紫外光度法作为测定生活饮用水中的硝酸盐氮标准方法推广应用完全可行。 1 试验原理 在220nm波长测定紫外吸收是测定硝酸盐氮的快速方法。在含氮量4mg·L~(-1)以内时,硝酸盐氮校正曲线符合比耳定律。由于水中硝酸盐和可溶性有机物都能在220nm处有吸收,而硝酸根在275nm处不吸收,因此利用275nm的吸收值来校正可溶性有机物的干扰。     

一种使荧光法与其它方法测得水中油含量有可比性的方法

使荧光法与其它方法测得水中油含量有可比性的方法，涉及工业废水的环境监测技术．具体是：对取样分组用荧光图谱测定的方法扫描图谱，同时采用通常的其它检测方法测量；对不同浓度的样品从低向高逐个测定，确定荧光值对含油浓度关系曲线；对照含油浓度曲线，在相同的条件下用荧光法直接测定无溶剂萃取水样的含油量。本发明使得用荧光法经萃取或不经萃取直接测得的水中石油类含量与重量法、红外法、紫外法、GC—MS等的测定结果之间具有可比性，从而使测定更经济、环保、高效、灵敏的荧光法在更大范围内得到推广应用，解决了在线监测水中石油类含量的关键性技术障碍。     

制备无水液氨的简单设计

液氨是一种优良的溶剂。如钠-氨还原炔基、酯基,以及很多金属炔参与的化学反应,Birch还原反应等都需在液氨中进行。通常贮藏在钢瓶中的氨都含有水份。为了获得无水液氨,一般都是先将钢瓶中的氨气冷凝在一个瓶子中,然后加入金属钠脱水,再蒸入到另一个反应瓶内。这种操作(特别是需要大量的无水液氨时)既化费时间又要消耗大量的干冰。我们根据用液体洗涤气体的原理,设计了一种简单的装置,即将钢瓶中放出的氨气,经钠-氨溶液洗涤后,便可获得无水氨。但通常的洗瓶在温度骤变时易破裂,洗涤效果欠佳。为此我     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

紫外分光光度法测定污水中微量油品

根据炼厂污水中含有在紫外光区具特征吸收峰的各系芳烃化合物的特点,采用紫外分光光度法测定芳烃化合物含量来相应地确定污水中微量油品。该法具有操作简单、测定范围广、灵敏度高和准确度较好等优点。对一般炼厂污水,可检出约0.01毫克/升的微量油品。当油的检出浓度～0.1毫克/升时,其绝对误差不大于0.02毫克/升:当检出浓度大于0.5毫克/升时,其平均相对误差一般不大于6％。     

原子吸收法测定包头矿稀土中铕

稀土中低含量铕的分析一般采用极谱法,发射光谱法和锌柱还原滴定法。极谱法因操作麻烦和分析误差大,目前已不多用;发射光谱法测定混合稀土中小于0.3％的铕准确度较差;锌柱还原滴定法对于低含量铕的分析不能满足测定要求。1966年Amos Willis提出在氧化亚氮-乙炔火焰中用原子吸收法测定难熔金属元素,目前已发展到包括稀土元素在内的多种元素的测定。本文在前人工作的基础上研究了用原子吸收法测定包头矿混合稀土中的     

铑膦配合物在烯烃醛化反应中溶剂效应的原位红外光谱研究

本文应用原位红外光谱技术,在接近于工业反应条件下(H_2:CO=1:1.1.0MPa.80℃),在四种溶剂(异丁醛、2—乙基已醇、甲苯和环已烷)中考察了铑膦配合物催化剂Rh(acac)(CO)(PPh_3)的烯烃醛化反应.检测到在四种溶剂中的主要中间配合物均为HRh(CO)_2(PPh_3)_2,但在2—乙基己醇溶剂中的烯烃醛化反应速度高于异丁醛、甲苯和环已烷溶剂(约1.2～1.3倍).结果表明,采用2—乙基已醇溶剂替代醛类做反应溶剂,有可能提高工业反应装置的生产能力.     

高效液相色谱法分析六硝基芪（HNS）

六硝基芪(HNS)是一种性能优良的新型高能耐热炸药,广泛用(?)宇航、TNT熔铸炸药改性添加剂和各种军、民用耐(?)爆破器材中。近年来,虽然国内对其合成工艺进行了不断研究,(?)力分析手段检验,其原因是HNS在大多数溶剂中的相对不溶解性,而且HNS的吸收光谱是非特征的,采用光谱法及一般分析方法无法解决。本文采用反相高效液相色谱法分析检验了HNS的纯度。我们制备的精制标样和纯化乙腈溶剂达到了色谱分析要求,取得了较好的结果。而且还能同时分离,定量测定产品中可能存在的杂质TNT和HNBB。国外已有报道,国内尚未见到这方面工作的报道。     

溶剂热法制备Ag/TiO_2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂,钛酸四丁酯为前驱体,用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征,以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同Ag含量样品的光催化性能.结果表明:用溶剂热法制备的样品中TiO2皆为锐钛矿相,金属Ag颗粒沉积在TiO2表面,粒径为2nm左右,比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加,最高可达151.44m2·g-1;UV-Vis光谱和光催化实验表明:Ag修饰使TiO2对光的吸收能力大大增强,吸收带边红移至可见光区,亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型;溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品,在紫外光和可见光下,Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

光驱动多孔无定形TiO2的形成机制与光催化性能的研究

以钛酸正丁醇和乙二醇为原料,采用溶剂热法合成了钛乙二醇盐(TG)前躯体,在高压汞灯照射下制备出无定形TiO2。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、表面光电压谱(SPS)、N2吸附-脱附对所得材料进行了结构和性能的表征。借助X射线吸收精细结构(XAFS)对无定形TiO2的形成机制进行了分析,并通过硝基苯的还原反应考察了材料的光催化性能。结果表明:在紫外光驱动无定形TiO2的形成过程中,中心元素Ti4+的配位环境发生变化,由八面体结构转变为四面体结构;由于特殊的孔道结构使得多孔无定形TiO2显示出较好的光催化活性。     

双亲性无规共聚物P（VM-co-AMPS）的自组装及其性能

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和苯乙烯类光敏单体7-（4-乙烯基苄氧基）-4-甲基香豆素（VM）为共聚单体,采用自由基聚合法制备了光敏性双亲共聚物P（VM-co-AMPS）。P（VM-co-AMPS）在溶剂水中自组装胶束化,用原子力显微镜（AFM）表征了自组装胶体粒子的形态、粒径及其分布。紫外光照使胶体粒子中香豆素基元发生光二聚反应,用紫外-可见光分光光度计（UV-Vis）跟踪其光二聚交联过程,用光学显微镜考察了胶体粒子的乳化性能。结果表明：胶体粒子具有较好的紫外吸收性能和较好的乳化性能。该胶束制备工艺简单,条件温和,避免了溶剂的使用。     

差示分光光度法

測量溶液吸收度的方法目前,比色分析(严格地說应称为吸收分析)在广泛地被应用着,由于近代仪器和技术上的发展,这种方法除了用直接法測量一般吸收度,以測定微量成分外,还能对吸收度过高(高浓度)或吸收度过低(低浓度)的溶液进行測量,以測定物貭中某一含量較高或过低的成分。在适当条件下,可以获得相当滿意的結果,其中对高含量(可达90％以上的成分)的測定而言,有时可达与重量或容量分析同等的精确度。根据使用溶液調节透光度标尺讀数为“0”和“100”     

同时测定铜、镍、锌的非线性偏最小二乘分光光度法

建立了以1－[5-溴－2吡啶偶氮]－2,7－萘二酚（5－Br-PADN)为显色剂,TritonX-100为增溶增敏剂,用非线性偏最小二乘（NLPLS）－分光光度法同时测定Cu^ 、Ni^2 、Zn^2 的方法。用迭代偏最小二乘法（IPLS）选择测定波长,用自编原MATLAB计算机程序进行处理。结果表明,该法不仅克服了三组分之间相互干扰,而且较好地解决了非线性问题,所拟方法用人工样品的分析,准确度较好,结果令人满意。     

离子液体-非极性溶剂微波提取法在人参化学成分研究中的应用

以离子液体作为微波吸收介质建立了离子液体-非极性溶剂微波提取法,对人参中的化学成分进行了提取,并将该法与固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法、极性溶剂微波提取法以及混合溶剂微波提取法进行了对比.结果表明,极性溶剂提取的主要化学成分为极性化合物,而固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法与离子液体-非极性溶剂微波提取法相比,提取所得的化学成分并无明显差别,说明离子液体是一种较好的微波吸收介质和能量传递材料.所建立的方法具有提取时间短、操作简单及绿色环保等优点,且对后期分析无明显影响,是快速提取化学成分的理想方法.