高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104～3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中16种真菌毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等16种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水–甲酸(体积比为80∶19∶1)振荡提取,过六合一真菌毒素免疫亲和柱净化,提取液用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,采用内标法定量测定。方法的检出限为0.1～16.5μg/kg,定量限为0.3～50μg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.3%～9.2%(n=6),平均回收率为75.9%～104.5%。该方法净化效果好,灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,适用于同时检测食用油中的16种真菌毒素。     

液相色谱-串联质谱法测定虾饲料中7种真菌毒素

建立了虾饲料中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素M_1(AFM_1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水(体积比4∶1)和10 mL乙腈饱和正己烷,涡旋混匀,超声提取,MycoSpin~(TM)400多毒素净化柱净化后上机测定。采用Hypersil Gold (150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-水(含0.03%氨水)为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,基质匹配外标法定量。在优化条件下,7种真菌毒素的线性相关系数(r~2)均大于0.991,检出限为1.83～12.63μg/kg。在高、中、低3个加标水平下,各目标毒素的回收率为87.5%～116%,相对标准偏差为2.4%～18%。该法可为水产饲料中多种真菌毒素的同时检测提供参考。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的16种激素

建立了同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等各类共16种激素的液相色谱-串联质谱分析方法。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液高速离心处理,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Agilent ZORBAX XDB-C8(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中糖皮质激素、雄激素和孕激素采用正离子扫描方式,雌激素采用负离子扫描方式进行质谱分析。16种激素的方法检出限为1~13μg/kg,在10~100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为72.8%~93.4%,相对标准偏差均小于10.2%。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素

建立了测定土壤中典型微囊藻毒素(MC-LR,MC-RR和MC-YR)的固相萃取-高效液相色谱串联质谱(LC/MS)分析方法。土样采用0.01 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取,提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明:土壤中MC-LR,MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg,回收率分别为72.6%～97.4%,54.9%～62.8%和69.0%～90.7%;相对标准偏差为4.3%～16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品,检出微囊藻毒素,含量范围为1.43～21.29μg/kg。     

基质固相分散-液相色谱串联质谱法同时检测鸡蛋中15种真菌毒素生物标志物

采用基质固相分散( Matrix solid phase dispersion, MSPD)技术,结合高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术( HPLC-ESI-MS/MS)分析,在多反应监测( MRM)模式下建立了鸡蛋中呕吐毒素、黄曲霉素、玉米赤霉烯酮等15种真菌毒素生物标志物的同时定量分析的方法。样品与吸附剂C18颗粒直接混合装柱,并用20 mL 1 mmol/L甲酸铵的乙腈/甲醇(1：1, V/V)溶液洗脱、吹干,萃取液经复溶、过滤后即可进行检测,整个分析过程无需复杂的净化、离心等步骤。本方法在0.2~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2逸0.9931,检出限在0.05~2.0μg/kg 之间,定量限在0.2~4.0μg/kg 之间,样品的提取回收率为61%~90%。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素的残留量。样品经乙腈沉淀蛋白和提取,正己烷脱脂,无水硫酸钠干燥,M160型多功能净化柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测。11种真菌毒素的质量分数均在4.0μg·kg-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.006ng之间。加标回收率在60.1%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.6%之间。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

基于QuEChERS提取的液相色谱-串联质谱法测定干腌火腿中15种真菌毒素

建立了干腌火腿中15种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T-2毒素、HT-2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸)多残留的液相色谱-线性离子阱质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法。火腿样品经含1%甲酸的乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS方法净化后,以含0.1%甲酸和9.9%乙腈的5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)与含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以多级反应监测(MRM),通过信息相关扫描方式(IDA)触发增强子离子扫描(EPI),结合建立的15种真菌毒素的标准谱图库检索的多模式进行分析。结果表明,15种真菌毒素在0.05~200μg/L范围呈良好线性,相关系数均大于0.993,定量下限为0.05~2.5μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的平均回收率为79.1%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.8%。该方法灵敏、简便、准确,可用于干腌肉类中真菌毒素的检测分析。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。     

液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中6种吡唑类杀菌剂

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定葡萄酒中戊苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、吡咪唑、联苯吡菌胺、呋吡菌胺6种吡唑类杀菌剂的分析方法。样品用超纯水稀释混匀,经HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,外标法定量。在优化实验条件下,6种吡唑类杀菌剂在1.0~50.0μg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.999 3,方法定量下限为0.1~0.4μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.8%~92.6%,相对标准偏差(RSD)不大于6.7%。该方法简便快速、灵敏度高,可用于葡萄酒中吡唑类杀菌剂的测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1～0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%～102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%～3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明:19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3%~100.3%,相对标准偏差(n=5)不大于12.3%;双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg,其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中19种农药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。     

果蔬中8种苯甲酰脲类农药残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了果汁蔬菜中8种苯甲酰脲类(杀虫脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、氟丙氧脲)农药残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取后无需净化,经盐析过滤并以水稀释(1∶1)后,经Waters Atlantis(d C18色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,以电喷雾电离串联质谱在负离子多反应监测(MRM)模式下进行测定并确证,外标法定量。8种苯甲酰脲类农药在1.0~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.990 0~0.999 9。对8种农药在毛豆基质中3个添加水平下的回收率进行测定,平均回收率为92%~110%,相对标准偏差为5.5%~12%。方法的检出限(S/N=3)为0.04~0.42μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min~(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg~(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。