木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究

目的 考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响.方法 用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化.结果 醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯.结论 溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,最大程度地保留有效成分.     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的:建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(61∶39),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106~2.129μg、0.198~3.950μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C_(18)色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min~(-1),背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12~2 031.20、207.84~2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

木香系菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,味苦,性辛温,归脾、胃、大肠、胆、三焦经,具有行气止痛、消食健脾之功效。木香烃内酯和去氢木香内酯是木香的主要活性成分之一。木香烃内酯具有利胆和抑制溃疡,抑制由KCl诱导的主动脉收缩[1],诱导癌细胞凋亡的作用[2]。木香的炮制方法有蒸制、酒制(酒泡)、煨制(面煨、纸煨、麸煨)和清炒等[3],现在多用煨法和清炒法。本实验采用HPLC法测定木香生品及其不同炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的变化,探讨其炮制机制。1材料与仪器木香购于广东广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学…     

HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

HPLC法测定蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,应用HypersilC18（250mmx4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-甲醇-0．01％磷酸水（50：8：42）为流动相;流速0．8mL·min-1;检测波长225nm;柱温25℃。结果：木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0．12～0．72g,0．1125～0．6750g与峰面积具有良好的线性关系,木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99．51％,98．90％,RSD为0．53％,1．19％（n=6）。结论：该方法精密度高．分离度好,可用于蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立用HPLC测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm。结果木香烃内酯在10.48～157.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.9%,RSD为0.81%;去氢木香内酯在12.15～182.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD为1.08%。结论本方法简便、快速、准确,适应于芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

校正超滤法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率

目的:同时测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率。方法:采用加标血浆样品测定超滤管对药物的非特异吸附系数,对超滤法进行校正,并用已知血浆蛋白结合率的药物紫杉醇验证、校正超滤法的准确性。结果:测得木香烃内酯大鼠血浆蛋白结合率为88.25%~92.14%,去氢木香内酯大鼠血浆蛋白结合率为85.34%~89.37%。结论:木香烃内酯的血浆蛋白结合率略高于去氢木香内酯,该校正超滤法可以广泛应用于药物的血浆蛋白结合率测定。     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

木香中主要活性成分的药代动力学研究

目的建立高效液相色谱测定大鼠血样中木香烃内酯及去氢木香内酯药物浓度的分析方法。方法以穿心莲内酯为内标物,血样采用甲醇沉淀蛋白,色谱条件采用反相色谱柱Agilent C18,流动相体系0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)(35∶65),检测波长设置为225 nm,对大鼠口服给予木香提取物后木香烃内酯、去氢木香内酯血药浓度进行测定。结果血浆样品中2种倍半萜内酯类成分在0.05～10.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,且精密度、稳定性及提取回收率实验结果表明该类成分血药浓度的测定方法稳定可靠。结论高效液相色谱法测定木香提取物口服给药后倍半萜内酯类成分木香烃内酯及去氢木香内酯的药代动力学过程简便、可靠,为揭示中药木香中主要成分的体内代谢过程提供了依据。     

HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65∶35);流速1.0mL·min^-1;检测波长225nm。结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1μg,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1μg;r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法。     

舒心片薄层色谱鉴别及木香烃内酯和去木香烃内酯的含量测定

目的制定舒心片质量标准方案,控制制剂成品质量。方法采用薄层色谱法对舒心片中的沉香、莪术等进行鉴别。采用HPLC法测定木香中木香烃内酯和去氢木香烃内酯总含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(58∶42)为流动相;检测波长为225 nm。结果 TLC法对制剂中鉴别药材专属性强、斑点分离清晰、重现性好,阴性无干扰;HPLC测定木香烃内酯在0.023 7~0.237 0μg范围内呈良好的线性关系,去氢木香烃内酯在0.158 8~1.588 0μg范围内呈良好的线性关系,回收率为96.27%,RSD为1.17%。结论 TLC操作方便、分辨力高;HPLC法专属性强,重复性好,可作为舒心片制剂的质量控制标准。