催化加氢制备1-氨基蒽醌

在缓和条件下(常温，0．5MPa氢压)以R—Ni或Pa／C为催化剂，加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌，产品纯度在97％以上，收率超过90％。     

雷尼镍催化加氢合成1-氨基蒽醌的工艺研究

选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50g1-硝基蒽醌,200gN,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3％,反应温度70℃,反应压力2MPa,反应时间1h,转速1000r·mi...     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

1-氨基蒽醌的合成

在稀释剂和钠盐的存在下,采用直接硝化法制备1-硝基蒽醌。在反应温度26℃,反应时间5h,蒽醌、硝酸（99%）、硫酸（98%）、稀释剂、钠盐的物质的量比为1:6.3:2:1.35:0.1条件下,获得了1-硝基蒽醌纯度为86%的硝基物;有机溶剂法纯化,硫化碱还原,得到纯度为98%以上的1-氨基蒽醌,总收率62.8%。     

高纯度1—甲氨基蒽醌合成方法

探讨了合成高度１－甲氨基蒽醌的工艺条件,提出了优化合成方法 。     

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

硒催化CO/H2O体系水相还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌

用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(0.2 mmol),水量30 mL,NaHCO3用量0.42 g(5 mmol),反应温度150℃,压强5.0 MPa,反应时间3小时。1-氨基蒽醌的纯度为96.53%,最高收率大于98%。     

1-甲氨基蒽醌的合成

本文以1-氨基蒽醌和1-硝基蒽醌为原料合成1-甲氨基蒽醌。通过优化合成条件,使1-甲氨基蒽醌的收率达到95％(文献收率88.5％),其反应式如下:     

利用1-氨基蒽醌废渣合成还原染料的新方法

本文介绍了以1-氨基蒽醌生产废渣为主要原料,在不经过精制处理的情况下,对其所有组分全部利用,通过还原、缩合反应生产黄色还原染料的方法。并且通过性能检测来验证其实用性。     

5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐合成研究

研究了 5 氨基蒽醌 1 磺酸钠盐的制备方法 ;提出了国外未见报道的合成路线 ;给出了优化工艺参数。     

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO（OH）。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO（OH）催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。     

管道化工艺合成2，4-二甲基苯酚

以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化及管道化水解得到2,4-二甲基苯酚。采用管道化水解替代了传统的釜式水解工艺,气沫流出时间缩短为1h,显著提高生产效率,且副产物少,原料转化率高,粗品含量达92.4%。     

溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年

本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。     

管道反应器在连续化制备生物柴油 生产上的设计与应用

本文重点叙述了管道反应器在连续化生物柴油生产线设计中的物料衡算、热量衡算、设备设计。试生产结果表明运用所设计的管道反应器及相关设备制备生物柴油,使酯交换反应时间缩短至20 min,酯交换收率最高达到95.0%,产品质量达到GB/T20828-2007《柴油机燃料调和用生物柴油(BD100)》的标准。同时对该生产线的优化提出了改进方案。     

环路反应装置与搅拌釜装置生产十二烷基二甲基叔胺的比较

给出了采用自行开发的胺化催化剂在环路反应装置和搅拌釜装置中生产十二烷基二甲基叔胺的中试结果 ,在相同催化剂下 ,与搅拌釜相比环路反应装置反应时间可缩短 5 0 %以上 ,反应选择性提高 1% ,具有明显的经济效益     

管式反应器中3-氯-2-氯甲基丙烯的合成研究

在自行设计制作的管式反应器中,采用异丁烯气相连续氯化合成了3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP),其结构经气质联用仪(GC-MS)鉴定。实验表明该反应器解决了氯化反应的强放热问题,实现了温度的均布。重点考察了原料气配比、反应温度、停留时间、总流量等因素对该氯化工艺的影响。结果表明,使用管长500 mm的反应器,氯气和异丁烯摩尔比为2.03,温度50℃,流量0.26 L/min的较佳工艺条件下,可获得3-氯-2-甲基丙烯(1.0~1.5)%,1,3-二氯-2-甲基丙烷(6~8)%,CCMP和1,3-二氯-2-甲基丙烯65%以上(选择性达80%),1,2,3-三氯-2-甲基丙烯约20%的产物组成。     

氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究

在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。     

Lurgi甲醇合成塔与Davy甲醇合成塔的比较

通过对600kt/a Lurgi甲醇装置和800kt/a Davy甲醇装置的比较,介绍Lurgi甲醇合成塔和Davy甲醇合成塔在设计原理、结构特点、材料选择、催化剂装填及工艺操作等方面的异同。     

Modeling of a Reverse Flow Reactor for Methanol Synthesis Modeling of a Reverse Flow Reactor for Methanol Synthesis

An accurate one-dimensional, heterogeneous model taking account of axial dispersion and heat transfer to the reactor wall, and heat conduction through the reactor wall for methanol synthesis in a bench scale reactor under periodic reversal of flow direction is presented. Adjustable parameters in this model are the effectiveness factors for each of the three reactions occurring in the synthesis and a factor for the bed to wall heat transfer coefficient correlation. Experimental data were used to evaluate these parameters and reasonable values of these parameters were obtained. The model was found to closely predict the reactor performance under a wide range of operating conditions, such as carbon oxide concentrations, volumetric flow rate, and cyclic period.