RP-HPLC法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为50mmol.L-1磷酸二氢钾(以氢氧化钠调节pH值至5.0±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:胸腺五肽的线性范围为100.24～801.92μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率为99.8%(RSD=0.47%),有关物质总量为0.29%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用磷酸肌酸钠有关物质的含量

目的:建立测定注射用磷酸肌酸钠中有关物质(包括已知杂质肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐和其他未知杂质)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为WatersC18,流动相为0.005mol/L四丁基磷酸氢铵溶液,二极管阵列检测器,检测波长为210nm。结果:磷酸肌酸钠峰与相邻杂质峰能完全分离,磷酸肌酸钠中肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐检测质量浓度线性范围分别为10～125(r=0.9999)、10～125(r=0.9999)、20～250(r=0.9999)μg/ml,平均回收率分别为100.9%、99.2%、99.8%,RSD分别为1.3%、1.2%、0.8%,肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐、磷酸肌酸钠定量限分别为1.0、0.5、1.5、1.0ng。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用磷酸肌酸钠中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素有关物质

目的建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法采用反相高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为：以Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L^-1K2HPO4-乙腈（40∶60）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长215 nm。结果阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论本方法能简单、灵敏、准确地检测注射用阿奇霉素中的杂质,适用于其有关物质检查。     

RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质

目的:改进盐酸纳洛酮原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水(每580 mL含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1mL)∶甲醇∶乙腈(5.8∶4.2∶1.08);流速0.9 mL/min;柱温40℃;检测波长为229 nm。结果:盐酸纳洛酮在0.100 7~1.611 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高3种浓度(15.0、20.0、25.0μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为0.84%、0.53%、0.67%(n=6),日间RSD分别为0.81%、0.67%、0.46%(n=6),最低检测浓度为50.0 ng/mL。相关杂质、中间体与盐酸纳洛酮分离良好。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作盐酸纳洛酮含量测定和杂质控制的方法。     

RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量

目的测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量。方法采用RP HPLC法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液四丁基硫酸氢铵乙腈(体积比为64∶6∶30)为流动相,检测波长为280 nm。结果主药与杂质能达到有效的分离,与其他杂质也能达到基线分离;奥美拉唑钠质量浓度在10~110 mg.L-1内线性关系良好,检测限为2 ng,精密度的RSD为0.46%(n=5);平均回收率为99.4%,RSD为0.97%(n=9);溶液在8 h内稳定。结论利用该色谱条件能够准确的检验原料或制剂的降解情况;RP HPLC法能够有效地控制制剂的质量。     

RP-HPLC法测定注射用苦参素的含量

目的　建立注射用苦参素含量的测定方法。方法　采用RP -HPLC法 ,使用VP -ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm ;10 0A) ,以 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (用 1mol·L-1磷酸溶液调pH至 3 5 ) -乙腈 (89∶11)为流动相 ,流速为 1 0ml·min-1,在 2 2 0nm波长处 ,以外标法测定。结果　苦参素在 72 72～ 16 9 6 8μg·ml-1浓度范围内呈良好线性 (r =0 9999) ,平均回收率为 99 31% ,RSD为 0 82 % (n =9)。结论　该法快速简便 ,分离度好 ,结果准确可靠     

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法测定克霉唑乳膏的含量和有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定克霉唑乳膏含量及其有关物质.方法.色谱柱为Waters C1g(150cmX4.6mm,5pm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇(3:7)用稀磷酸调pH值至5.7~5.8,测定波长为215nm,流速为1.5mL/min,柱温为300C.结果 克霉唑在10.62-106.2gg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.11%,RSD=0.89%(n=9).有关物质含量少于1%.结论 该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制克霉唑乳膏的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

建立快速检测制剂中盐酸苯海拉明含量的方法

目的 建立高效液相色谱法快速测定制剂中盐酸苯海拉明含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以C18烷基硅烷键合硅胶为填充柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(体积比40:60:0.5),冰醋酸调节pH至6.5±0.5.检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl.结果 盐酸苯海拉明与相邻杂质峰分离度符合规定,理论板数按盐酸苯海拉明峰计算不低于4000.盐酸苯海拉明质量浓度在10 ～ 640 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=0.0209X+0.0212,r2=0.9999).地万溶液、盐酸苯海拉明片和麻黄碱苯海拉明片的平均回收率分别为99.75％、99.12％和97.88％,相对标准偏差分别为1.64％、0.65％和0.68％(n=9).结论 本方法准确、分离时间短、结果稳定、数据重现性好,可用于制剂中盐酸苯海拉明含量的快速测定.     

反相高效液相色谱法测定丙戊酸的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸的药物浓度。方法以symmetryshield RP18柱（5．0pm，3，9mm×150mm）为色谱柱。流动相为甲醇：水（80：20），流速1．0ml／min。Waters2487双波长紫外检测器，检测波长248衄。血清用正已烷提取，经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样，以环已烷羧酸为内标物。结果线性范围为5．0-250．0μg／ml，r=0．9994；平均回收率为98．23％，高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差（RSD）均小于3％。结论本法适用于丙戊酸的血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量,本方法区别于中国药典2010年版二部相应品种下的含量测定法。方法:选用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-水[140∶860](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),流动相B:乙腈-水[250∶750](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),采用梯度洗脱,使主峰保留时间在17～23 min;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;进样量:10μL;柱温:室温。结果:本方法重复性好,稳定性佳;线性范围为0.010～2 0μg,r=0.9999,最低检测限为4.0 ng;平均回收率为101.4%,RSD为0.60%(n=6)。试验结果表明,本法优化了主峰与其后紧邻杂质峰的分离度,可以将与主峰相对保留时间为1.07的杂质峰分出,使主峰的峰形得以改善,而采用药典方法无法做到这一点,故含量测定所得结果更加准确。结论:采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新含量的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸伐地那非原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸伐地那非中的有关物质.方法 采用反相HPLC,色谱柱为Agilent HC-C18(2),流动相A为0.5％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(90:10),流动相B为0.5％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(10:90),梯度洗脱,检测波长242 nm,以...     

HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨

目的探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长：360 nm;进样量：20μL;柱温：（40±1）℃,流速：1.0mL/min;梯度洗脱;流动相：A液为0.1%三氟乙酸,B液为0.1%三氟乙酸乙腈,用0.45μm滤膜过滤并脱气,2,4-二硝基氟苯柱前衍生,梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好,r^2=0.997 7,相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确,值得推广应用。     

反相高效液相色谱法测定复方当归片剂中阿魏酸的含量

目的用反相高效液相色谱法测定复方当归片剂中阿魏酸的含量。方法以Zorbax-C18为分析柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相5%乙酸溶液∶甲醇(75∶25),流速1ml/min,检测波长320nm。结果阿魏酸的浓度在0.0132~0.42mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997)。加样回收率为94.87%(RSD=0.5%)。结论该方法简便、准确、可靠,可以作为复方当归片剂的质量控制指标之一。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确     

反相高效液相色谱法测定克痒舒洗液中蛇床子素的含量

目的建立克痒舒洗液中蛇床子素含量测定的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,以日本DL-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长322nm,流速为1.0mL/min。结果蛇床子素在浓度为2～100μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999 1,精密度相对标准偏差(RSD)为1.35%,平均加样回收率为98.7%,RSD为1.39%。结论本方法操作简单、快速、准确,可用于克痒舒洗液中蛇床子素的含量测定。