X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。     

用粉末压片X射线荧光光谱法分析三烧烧结矿

粉末压片X射线荧光光谱法（简称XRF法）广泛应用于钢铁行业生产原料的分析中，本文研究应用粉末压片XRF法分析三烧烧结矿的成分。     

X射线荧光光谱法测定透辉石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

透辉石是一种新型的陶瓷工业矿产资源,其氧化钙、氧化镁和二氧化硅等主量成分的测定一般采用滴定法、重量法等化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)测定透辉石中CaO、MgO和SiO₂等主量组分。选择与透辉石化学组成相似的硅灰石、滑石、超基性岩和石英岩等国家标准物质,并通过不同标准物质间的混合复配制备与测定样品浓度和梯度相匹配的校准样品序列。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=4.5∶1∶0.4)的稀释比为1∶20,加入LiBr溶液和饱和LiNO₃溶液分别作为脱模剂和氧化剂,在1050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999;方法检出限为35μg/g(CaO)、320μg/g(MgO)和130μg/g(SiO₂)。选取1个透辉石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.45%之间。所建方法应用于多种不同类型透辉石实际样品的测定,结果与多家实验室其他化学分析方法的测定结果基本一致。     

X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量

作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。     

重量法与能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中硫含量的比较

通过重量法与能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中硫含量的比较表明,EDX法与重量法测试结果接近,与标准样品测试比对可得,EDX法准确度高,能满足铜精矿中硫含量测定的需要。     

X射线荧光光谱法用于粗铜中铜和13种杂质元素的测定

铜冶炼过程的中间产品粗铜中铜质量分数在97.5%以上,常含有砷、锑、铁、铅、锌、锡等杂质元素。使用X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中铜时,铜元素含量过高导致其X射线荧光强度与铜含量的线性度变差,而且试样的光洁度和密度的差异等因素也导致铜含量测定值偏离真实值。试验首先选取各元素含量均具有梯度的粗铜生产样品,使用多种化学湿法对各元素进行定值。在对XRF测定条件优化的前提下,通过车床加工制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中13种杂质元素(硫、铁、锑、铋、砷、铅、锌、镍、硒、锡、银、钴、碲)的方法。结合测氧仪提供的氧含量值,通过差减法可计算出粗铜中的铜含量。实验方法用于测定1个粗铜样品中铜和13种杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。按照实验方法测定4个铜块中铜和13种杂质元素,测定结果与化学湿法值进行比对,结果表明各杂质元素测定值与湿法测定结果相吻合;而使用差减法计算的铜含量(质量分数均大于97.5%)和化学湿法测定结果差值很小,完全满足生产需要。     

X射线荧光光谱法测定硅钙合金中的硅和钙

通过试验研究,拟定了硅钙合金中硅和钙的XRF分析法。经实验证明,该方法结果准确,操作简便,分析速度快,能满足生产的需要。     

X射线荧光光谱在铜矿石分析中的应用文献评介

作者收集了我国用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铜矿石(含铜精矿)分析的文献共计51篇,其中野外现场分析文献21篇,实验室内分析文献30篇。实验室内方法文献包括熔融制样法12篇,粉末压片制样的15篇,其他方法3篇。文章用列表方式对文献要点进行了介绍,对其中的多元素分析方法文献进行了重点评介,也特别讨论了X射线荧光光谱分析的技术条件、制样方法选取、标准物质与标准方法等问题。文献表明:XRF已成为铜矿石主次痕量分析最强有力的技术方法之一,并随着社会对环境需求的增长,直接粉末压片制样的XRF方法必将具有更广阔的发展前景。全篇引文89篇。     

X射线荧光光谱分析稀土的研究进展（综述）

本文对近二十年来X射线荧光光谱仪在稀土分析方面的应用进行了综述。总结了环境、矿物、稀土富集物、单一稀土化合物、稀土金属、合金、稀土功能材料以及过程分析中稀土元素的X射线荧光光谱分析方法,检测方法涉及钢铁、有色金属、石油化工、地质、生物、电子材料等领域。展望了X射线荧光分析方法在稀土行业的应用前景。     

X射线荧光光谱在锰矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为锰矿石分析最重要的方法之一.作者收集了截至2020年我国X射线荧光光谱技术分析锰矿石的文献共计29篇,其中25篇采用熔融制样方法,4篇采用粉末压片制样方法.文章介绍了我国锰矿分析的文献概况和基础条件:包括相关专著、评述论文、标准物质和方法标准.对29篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,...     

铜精矿与铜冶炼渣的物相鉴别

按国别收集我国主要进口铜精矿及铜冶炼渣样品,采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、矿相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)等多仪器联用的方法检测铜精矿、铜冶炼渣物相特点,判断两者是否存在显著的差异。结果表明,铜冶炼渣主要物相是硅酸铁,其颗粒表面有分布均匀、大小一致的气孔等外观特征。进口铜精矿的主要物相为硫化铁铜或氧化铜,颗粒表面平滑、不规则的分布一些形态各异的气孔。铜冶炼渣与铜精矿相比在物相及颗粒特征方面有明显的差异,可以作为鉴别依据。按比例在铜精矿中混入铜冶炼渣,制备含有不同含量梯度铜冶炼渣的混合样品11个,用上述4种检测手段进行鉴别,发现X射线荧光光谱仪无法确定样品中是否掺杂铜冶炼渣;电子显微镜、矿相显微镜、X射线衍射光谱仪可鉴别出铜精矿掺杂铜冶炼渣,检出限分别为1%、5%、10%。最终确定铜精矿与铜冶炼渣的物相鉴定方法为应用X射线荧光光谱仪初查,辅以X射线衍射仪、矿相显微镜及扫描电子显微镜找到铜冶炼渣的特征物相和颗粒。鉴别方法的确立达到了从源头堵住入境铜冶炼渣易名铜精矿和铜精矿掺杂铜冶炼渣闯关的目的,为海关监管和资源利用提供了技术支持。     

X射线荧光光谱技术在铬铁矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为铬铁矿石分析最重要的方法之一。作者收集了1998—2018年间我国X射线荧光技术分析铬铁矿石的期刊文献共计18篇,其中13篇采用熔融制样方法,5篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国铬铁矿分析概况,用列表方式对18篇期刊文献简介了方法要点,对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度和矿物效应的影响、铬铁矿X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇共引文60篇。     

X射线荧光光谱在碳酸盐类矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇,其中41篇采用熔融制样方法,36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿石分析的文献概况和基础条件:包括相关文献、评述论文、标准物质和标准方法。对73篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,包括:仪器、制样方法、校准和校正、测定组分、精密度等。并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响,但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和碳酸盐类矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇引文87篇。     

X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素

采用熔融片法制样,使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素。为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发,重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量,预氧化及熔融温度和时间的选择。对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论。实验表明,熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀,又可准确测定铜精矿中的S,氧化效果最佳。此外,采用Sr作为测量铜元素的内标,分析结果的准确度和精密度均得到很好改善。X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致,表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝矿、铁矿、钙矿、镁矿和锰矿中主要组分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)被应用到很多种类矿物样品中的主次组分的测试,但地矿实验室需要测试的矿物种类较多,单一的矿物种类测试很难满足测试需求。实验采用熔融制样法,以多种矿物标样及其混合标样为基础,建立了一种可用于多种类型矿物主要组分的X射线荧光光谱分析方法。实验确定熔融条件为样品量0.400 0 g,助熔剂为7.000 0 g四硼酸锂,加入4滴150 g/L溴化锂溶液为脱模剂,0.500 0 g硝酸锂氧化剂和0.400 0 g氟化锂流化剂。结果表明样品基体效应对测试结果影响不大。精密度考察发现:铝矿中主成分Al₂O₃、铁矿中主成分Fe、钙矿中主成分CaO、镁矿中主成分MgO、锰矿中主成分Mn的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.49%、0.37%、0.64%、0.38%、0.85%。正确度考察发现:5种矿物样品中SiO₂、Al₂O₃、Ca、MgO、Mn、Fe的测定值与其他方法测定值相吻合。方法采用一套标准样品可测试多种矿物样品中主要组分,适用于地矿实验室矿物样品分析。