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相似文献
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1.
两种β-环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体   总被引:2,自引:0,他引:2  
万宏  欧庆瑜 《色谱》1994,12(3):183-185
 合成了全戊基化(Ⅰ)和部分戊基化三氟乙酰化(Ⅱ)的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与OV-7混合制备出柱效大于4100塔片/m,热稳定性可达210℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明,固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ-内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。  相似文献   

2.
环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展   总被引:6,自引:0,他引:6  
评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。  相似文献   

3.
合成了一种新的手性固定相2,6-O-二庚基-3-O三甲基硅烷基-β环糊精,以甲基苯硅油为稀释剂,采用快速超动态法,成功地制备了高效手性毛细管柱,考察了手性柱的色谱性能,分离了醇、酮、烯烃类等一些对映体。  相似文献   

4.
改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
申河清  王清海 《分析化学》1998,26(2):211-214
比较了合成的4种戊基化环糊精手性固定相对Grob试剂的保留性能。对20种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。  相似文献   

5.
环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察   总被引:5,自引:0,他引:5  
阮宗琴  李菊白 《分析化学》1998,26(2):141-146
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。  相似文献   

6.
合成了一种新的手性固定相2,6-O-二丁基-3-O-三甲基硅烷基-β-环糊精,以甲基苯基硅油为稀释剂,采用快速超动态法,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;柱性能稳定,柱寿命较长;用该柱分离了酯、酮、烯烃等一些对映体。  相似文献   

7.
一种新型气相色谱手性固定相的制备及应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了一种新的手性固定相,2,6-二-O-三甲基硅烷基-3-O-乙酰其-β-环糊精,以甲基苯基硅油为稀释剂,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,该手性柱具有柱效高,惰性好,热稳定性好等色谱性能,对几类对映体进行了拆分,多数获得令人满意的效果。β  相似文献   

8.
朱全红  邓芹英 《分析试验室》2003,22(Z1):149-151
用性能稳定的薄层色谱用β-环糊精(β-CD)、硅胶手性固定相拆分手性药物对映体.在适当比例的乙腈-1%乙酸三乙胺(TEAA)、己烷-异丙醇、乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺、甲醇-1%TEAA及乙腈-1%TEAA-三乙胺溶剂系统中展开,8种临床常用的手性药物对映体得到有效分离,对映异构体之间的相对比移值α为1.53~4.89.  相似文献   

9.
几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分   总被引:8,自引:0,他引:8  
史雪岩  王敏  郭红超  乔振  凌云  李楠  金文戈  周景梅 《分析化学》2002,30(11):1293-1297
4种酰基化环糊精衍生物(2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-戊酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-庚酰基-β-CD和2,6-二-O-戊基-3-O-辛酰基-β-CD)用作毛细管气相色谱固定相,对顺式-和反式-3-(2-甲基丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(菊酸甲酯)、顺式-和反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羰酸甲酯(二氯菊酸甲酯)、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸甲酯(戊菊酸甲酯)和顺式-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(功夫菊酸甲酯)等6种拟除虫菊酸甲酯对映体进行了拆分,结果表明:所合成的4种环糊精衍生物可将顺式-和反式-菊酸甲酯、顺式-和反式-二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及顺式-功夫菊酸甲酯等6种菊酸甲酯对映体较好分离。发现不同的环糊精衍生物手性分离能力不同,溶质的结构变化对分离结果也有较大影响。  相似文献   

10.
改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕,万宏,欧庆瑜(中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000)1前言自1988年Konig ̄[1]等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对映体以来,环糊精衍生物以其高选择性...  相似文献   

11.
环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
从环糊精及其衍生物作为气相色的分离机理出发介绍了影响这固定相的因素及其分离应用的近期发展,共评述56篇文章。  相似文献   

12.
周昕  万宏  欧庆瑜 《色谱》1994,12(4):249-253
 A review on gas chromatographic separation of enantiomers with cyclodextrin derivatives is presented.The influences of substituted groups in cyclodextrins on enantioselectivity and recognition mechanisms are summarized and discussed.  相似文献   

13.
手性固定相法拆分咔唑羧酸衍生物对映异构体   总被引:1,自引:0,他引:1  
用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,在正相条件下首次拆分了6种咔唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的王丙醇浓度对样品保留和拆分的影响。  相似文献   

14.
环糊精及其衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
对环糊精衍生物进行分类,总结了近几年来环糊精衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用。  相似文献   

15.
氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分   总被引:11,自引:0,他引:11  
设计并制备了3,5-二硝基苯甲酰基取代的β-环糊精薄层色谱键合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈-1%(ψ)乙酸三乙胺-乙酸为展开系统,8对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离,对映异构体之间的相对比移植α为1.18~1.63。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。  相似文献   

16.
头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分   总被引:3,自引:2,他引:3  
运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据  相似文献   

17.
脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体   总被引:1,自引:0,他引:1  
王志欣  云自厚 《分析化学》1997,25(4):464-467
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序;认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。  相似文献   

18.
手性固定相法拆分卟唑羧酸衍生物对映异构体   总被引:1,自引:0,他引:1  
用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,在正相条件下首次拆分了6种卟唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的正丙醇浓度对样品和拆分的影响。  相似文献   

19.
温度对蛋白和β-环糊精手性固定相拆分对映体的影响   总被引:6,自引:1,他引:5  
 采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)和 β 环糊精手性固定相 ,研究了温度在色氨酸 ,华法令 ,酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明 ,在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸 ,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响 ,而丹酰化苏氨酸对映体在 β 环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程 ,与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同 ,色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为 35℃左右 ,而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的 2 4℃。  相似文献   

20.
周良模  郭方道 《分析化学》1997,25(10):1153-1156
用七(2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基)-β环糊精分离了胺类,氨基酸类,环氧化物和卤代烃等对映体,测定了α,-△(△H)-△(△S)及△(△H)/△(△S)值,通过和文献数据比较,观察到同系物的△(△H)/△(△S)值接近于一个常数,且和所用手性固定相及是否发生“包结”作用无关。  相似文献   

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