胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

胶束电动毛细管色谱法手性拆分那格列奈

目的:选择合适的环糊精作手性选择剂,建立那格列奈对映体的胶束电动毛细管色谱拆分方法。方法:使用Tris- H3PO4缓冲液研究了运行液pH、背景电解质浓度、表面活性剂浓度、环糊精种类和浓度及有机添加剂对分离的影响,确定了拆分那格列奈的最佳实验条件:200 mmol·L-1Tris-H3PO4缓冲液,pH=7．8,含40 mmol·L-1 SDS,5 mmol·L-1 HP-β-CD, 10％(v／v)正丙醇,检测波长215 nm。结果:在所建立的最佳条件下,那格列奈对映体达到基线分离,分离度为1．68。结论:方法简单、快速,可作为那格列奈的手性分离方法。     

毛细管胶束电动色谱法分离和定量5种喹诺酮类药物

建立了５种喹诺在药物的毛细管胶束电动色谱分离和尿样品的定量测定方法。测定条件为：运行缓冲液：５０ｍｍｏｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－１００ｍｍｏｌ／Ｌ溴化十六烷基三甲胺（１：１,ｐＨ４．５）,操作电压１２ＫＶ,检测波长２８０ｎｍ,２０ｍｉｎ内５种喹诺酮药物全部得到分离,并与毛细管区带电泳作了比较。尿液对样品的测定无干扰。线性范围为５．０～３５．０ｍｇ／Ｌ,最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ,ＲＳＤ小于１０％。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁

目的建立毛细管电泳分离替考拉宁各主要组分的新方法。方法通过表面活性剂的浓度、缓冲液的浓度及pH、温度及电压的优化,选择最佳的分离条件。结果最佳分离条件硼酸盐∶磷酸二氢钠缓冲液(40mmol/L硼砂,10mmol/L磷酸二氢钠,用硼酸调节pH9.35,内含0.35%十二烷基硫酸钠);检测波长214nm,电压30kV,30℃,基线分离了替考拉宁的主要组分,并对所建立的新方法进行了方法学验证。结论建立的毛细管电泳法实用性强,费用低,为该品种的质量控制提供了一种可选择的新方法。     

毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸含量

目的：建立毛细管胶束色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用毛细管胶束色谱法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×50cm）;分离电压30kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为210nm。结果：①齐墩果酸在0．0548-0．6576mg／ml内线性关系良好,RSD=2.3％;②熊果酸在0．1024-0．8192mg／ml内线性关系良好,RSD=2．0％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。     

离子液体在胶束电动色谱法中的应用

目的阐述近年来离子液体在胶束电动色谱法中的应用。方法归纳国内外发表的相关文献,对离子液体的理化性质及在胶束电动色谱药物分离领域的应用研究进展进行综述。结果离子液体用于胶束电动色谱分析,可以显著提高药物的分离度和分离效率。结论离子液体因其独特的性质在毛细管胶束电动色谱药物分离分析领域具有良好的发展前景。     

胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素抗生素的方法

对用不同的表面活性剂的胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素类抗生素的方法进行了初步的研究，结果表明，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的ＭＥＣＣ法可获得令人满意的结果，而阳离子及阴离子的表面活性剂之ＭＥＣＣ法分离效果较差。本文还对造成各个结果的原因进行了分析。该方法可为测定四环素类药物提供一定的参考。     

胶束电动色谱法同时测定冬凌草片中冬凌草甲、乙素的含量

目的:建立同时测定冬凌草片中冬凌草甲、乙素含量的方法。方法:采用胶束电动色谱法。运行溶液为25mmol.L-1的十二烷基硫酸钠(SDS)Tris缓冲液,电压25kV,检测波长为240nm。结果:冬凌草甲、乙素的线性范围分别为50~300mg.L-1、25~200mg.L-1,平均回收率分别为99.7%,99.6%。结论:该方法准确可靠、方便快捷,能有效地控制药品质量。     

胶束毛细管电动色谱的优化

阐述在胶束毛细管电动色谱中，如何通过增大系统的分离因子，降低ｔ０／ｔｍｃ值，调节容量因子以及表面活性剂的种类和浓度等途径使得分离度和分析时间得到优化。     

胶束电动毛细管色谱法测定金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量

目的建立测定金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱含量的胶束电动毛细管色谱法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(35.2 cm×50μm I.D.,有效长度为26.9 cm),运行缓冲液为20 mmol.L-1硼酸溶液(含200 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,pH值8.0)-异丙醇-甲醇(体积比70∶20∶10),分离电压为18 kV,检测波长为210 nm,压力自动进样。结果古伦宾和蝙蝠葛任碱的线性范围分别为0.210～1.68 g.L-1和0.026～0.21 g.L-1,线性关系良好。平均加样回收率分别为100.5%和96.1%,RSD分别为3.4%和3.6%(n=6)。应用该法测定10批金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量。结论该方法准确、可靠、环保,适用于金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的同时含量测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25～40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。     

胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷含量。方法:探讨了运行缓冲液中硼酸浓度、胶束(SDS)浓度、有机改性剂(乙腈)比例和 pH 对两组分迁移时间的影响。采用胶束电动毛细管色谱内标法定量。用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 m,有效长度45 cm),检测波长240 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20℃,运行缓冲液为0.2 mol·L~(-1)硼酸-0.02 mol·L~(-1)SDS-5%乙腈(0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至10.5)。进样前以0.5 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和运行缓冲液各冲洗3 min。结果:莫罗苷和番木鳖苷分别在16.9～339μg-mL~(-1)(r=0.9994)和20.3～406μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好线性相关;莫罗苷和番木鳖苷的平均回收率分别为98.2%(RSD=2.4%)和96.7%(RSD=3.3%)。结论:该方法简便快速、准确,重复性好,为山茱萸药材的质量控制提供了一种新的方法。     

胶束电动毛细管色谱法测定水飞蓟素及其制剂中主要有效成分含量

目的　建立一种胶束电动毛细管色谱分离测定水飞蓟素及其制剂Legalon胶囊、益肝灵片中水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟亭、水飞蓟宁含量的方法。方法　选用缓冲液为30 mmol.L^-1硼砂-50 mmol.L^-1去氧牛磺胆酸-20 mmol.L^-1 β-环糊精,pH为9.2,运行电压20 kV,压差进样,进样时间3 s,检测波长为288 nm,温度为室温。内标为芦丁。结果　样品中各组分的平均回收率分别为水飞蓟亭99.9％,水飞蓟宁98.3％,水飞蓟宾99.0％,异水飞蓟宾98.2％。结论　此法准确、灵敏,且能分离水飞蓟宾、异水飞蓟宾的非对映异构体。     

胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄含量

建立了胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸含量的测定方法。缓冲液为含0.025mol·L^-1十二烷基磺酸钠(简称SDS)的0.025mol,L-13-环己氨基-1-丙烷磺酸(简称CAPS)-乙腈(100:10),pH0.96。线性范围:芦荟大黄素为0.0025～0.0175mg·ml^-1(r=0.9999),大黄素为0.005～0.05mg·ml^-1(r=0.9999),大黄酸为0.005～0.035mg·ml^-1(r=0.9996)。回收率:芦荟大黄素为98.2%～101.8%,大黄素99.9%～101.9%,大黄酸99.2/～101.2%。此法简便、快速、重现性好。     

气相色谱法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量

目的采用气相色谱（GC）法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量。方法色谱柱为DB-WAXetr毛细管柱（30m×0.32mm,1.0μm）,采用程序升温方式。结果乙二醇检测质量浓度在1.60～667.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=523.59X-2.8439（r=0.9998）,平均回收率为103.1%,RSD为1.9%（n=9）;二甘醇检测质量浓度在1.61～670.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=567.48X-1.8425（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD为1.6%（n=9）。结论 GC法简单、灵敏,可用于依托泊苷注射液的质量控制。