不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较

目的采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定丹参胶囊中丹参酮 ⅡA、丹酚酸 B、丹参素及原儿茶醛含量,比较不同厂家、不同批号丹参胶囊中4种活性成分含量。方法采用 Thermo C18 色谱柱,以甲醇 乙腈 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长270 nm。结果丹参酮 ⅡA、丹酚酸 B、丹参素、原儿茶醛分别在0.039 1～0.391 0 μg（r＝0.999 6）、2.28～22.80 μg（r＝0.999 5）、0.183 1～1.831 0 μg（r＝0.999 8）、0.005 35～0.053 50 μg（r＝0.999 3）呈良好的线性关系;加样回收率96.8%～99.1%。不同厂家不同批次丹参胶囊中一些成分,如丹参素含量差别较明显。结论两组测试样品的4种活性成分含量存在一定差异。     

HPLC法测定丹红注射液中4种水溶性成分的含量

目的 建立测定丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸4种水溶性成分含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18;乙腈和0.05％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸4种成分进样量分别在0.321～3.531μg、0.144～0.865μg、0.359～1.796μg、0.134～0.668μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.75％(RSD=0.89％)、100.29％(RSD=1.43％)、99.23％(RSD=0.26％)和97.36％ (RSD=0.27％).结论 该方法简便、准确,可用于丹红注射液的质量控制.     

双波长HPLC法测定益心舒胶囊中4种成分的含量

目的:建立测定益心舒胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、320 nm(阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B质量浓度分别在9~144、0.5~8、0.65~10.4、221.25~3 540μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.90%;平均加样回收率分别为100.8%、100.1%、100.1%、99.4%,RSD分别为1.65%、2.87%、3.01%、2.05%(n=9)。结论:该方法简单易行、重复性好,可用于益心舒胶囊的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中的4种成分

目的建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-5 mL·L~(-1)磷酸溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的检测波长均为280 nm,大黄素的检测波长为254 nm。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素分别在66.79～1 068.64 (r_1=0.999 6),5.63～90.15 (r_2=0.999 9),748.80～11 980.80 (r_3=0.999 8)和500.00～8 067.68μg·mL~(-1)(r_4=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%(RSD=0.13%),98.55%(RSD=0.45%),98.37%(RSD=0.30%)和99.44%(RSD=0.41%)。结论该方法分离效果好、简便、重复性好,适用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

用HPLC法测定止痛化瘢胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B的含量

止痛化瘕胶囊由丹参、当归、党参、黄芪、鸡血藤、白术等19味中药组成，具有活血调经、化瘕止痛、软坚散结之功效，用于瘕瘕积聚、痛经、闭经、赤白带下及慢性盆腔炎等妇科疾病的治疗。《中华人民共和国药典》2005年版二部止痛化瘕胶囊的含量测定项下仅测定了丹参素的含量，作者经文献检索，尚未见用HPLC法同时测定止痛化瘕胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B4种有效成分含量的报道。     

HPLC法测定丹红注射液中5种水溶性成分的含量

目的：建立测定丹红注射液中5种水溶性成分的方法。方法：采用高效液相色谱法,以乙腈和0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱测定。结果：5种水溶性成分在一定范围内线性关系良好,仪器精密度良好,5种成分精密度RSD分别为0.05%、0.07%、0.09%、0.12%和0.06%,在24h内供试品稳定性良好,样品重复性试验RSD分别为0.22%、0.13%、0.43%、0.37%和0.44%,加样回收率分别为99.8%、99.5%、98.8%、100.7%和99.8%,RSD分别为0.84%、1.02%、1.23%、0.38%和0.30%。结论：本方法可快速、准确测定丹红注射液中5种水溶性成分的含量,便于更好地控制丹红注射液质量。     

UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,6%B→23%B;14～20 min,23%B→39%B);柱温:25℃;样品管理器温度:4℃;流速:0.3 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的进样量分别在0.203 1～8.125 0,0.020 8～0.832 0,0.087 9～3.516 0,0.085 3～3.412 0,0.125 8～5.034 0和0.125 4～5.015 0μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%,99.6%,99.5%,98.7%,99.3%和98.9%,RSD值分别为0.49%,0.79%,0.48%,0.92%,0.40%和0.88%。结论所建立的方法经方法学验证简便、快捷、准确、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

UPLC法同时测定丹参注射剂中6个成分的含量

目的：建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A6个主要化学成分的方法。方法：采用UPLC色谱系统，BEHC．。色谱柱（2．1mm×50mm，1．7μm）；流动相为1％甲酸-乙腈梯度洗脱（乙腈：0min为2％，2．2min为4％，2．3min为8％，10min为18％，10．2min为42％，15min为54％，16min为80％，17min为80％）；流速为0．6mL·min-1；检测波长为280nm。结果：本方法可在17min内完成1次色谱分析，各主要成分色谱峰之问有良好的分离度，6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系，精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于1．0％。结论：本方法快捷、准确，重复性好，能同时测定丹参注射剂中6个主要化学成分，可较全面地控制丹参注射剂这些化学成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

不同提取工艺的丹参提取物在大鼠体内的药动学研究

目的研究不同提取方法所得丹参提取物中丹参酮ⅡA与丹酚酸B在大鼠体内的药动学。方法大鼠禁食12h后,分别将加热回流法、集成法、醇酸回流法和梯度渗漉法所得丹参提取物ig给予大鼠,对不同时刻血浆中的目标成分进行定量测定,绘制出各提取方法下的药时曲线并计算药动学参数。结果对于丹参酮ⅡA而言,加热回流法、集成法、梯度渗漉法和醇酸回流法所得提取物大鼠体内的Cmax分别为（0.25±0.03）、（0.35±0.06）、（0.32±0.04）、（0.24±0.02）mg/L;AUC为（101.97±12.95）、（130.46±18.83）、（128.67±16.63）、（100.11±13.76）mg.min/L。对于丹酚酸B而言,以上四种方法所得提取物在大鼠体内的Cmax分别为（7.17±0.97）、（11.98±1.75）、（10.24±1.05）、（12.16±2.08）mg/L;AUC为（697.31±80.32）、（833.41±96.53）、（719.39±102.41）、（906.96±125.87）mg.min/L。结论对定量测定和药动学参数进行统计分析,可知集成法所提取的丹参脂溶性成分和水溶性成分含量均比较高,并在体内有较好的吸收,说明该法所得的提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的质量分数较高,提取效果可能较好。     

高效液相色谱法测定丹墨胶囊中丹酚酸B含量

目的建立测定色谱丹墨胶囊中丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ecosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59),检测波长286 nm。结果丹酚酸B进样量在0.120 042～2.400 84μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.40%,RSD为0.70%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于丹墨胶囊的质量控制。     

丹参提取物有效成分在大鼠体内的药代动力学和相互影响研究

大鼠分别灌胃丹参水溶性成分(原儿茶醛和丹酚酸B)、脂溶性成分(丹参酮II_A和隐丹参酮)的单体、或含有相同剂量有效成分的丹参水溶性、脂溶性提取物后，分别测定各成分的药代动力学参数，比较有效成分单体和提取物中相应有效成分的药代动力学差异，研究丹参水溶性、脂溶性提取物中的其他共存成分对各有效成分在大鼠体内过程的影响。结果表明，丹参水溶性提取物中的其他成分使原儿茶醛在大鼠体内吸收减少、消除变快，却促进丹酚酸B的吸收，并使其在体内的消除减缓；丹参脂溶性提取物中的其他成分促进药效成分丹参酮II_A和隐丹参酮的吸收，使隐丹参酮在大鼠体内的吸收速度加快，同时使其从中央室向周边室分布，也促进隐丹参酮向丹参酮II_A的转化。提示丹参提取物中的其他成分对其“标识成分”或“药效成分”的体内过程有较大的影响，可能同时存在拮抗、协同或转化等作用。     

反相高效液相色谱法测定活骨胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的建立测定活骨胶囊中丹参酮ⅡA含量的反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）。方法采用Symmetry C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为室温。结果丹参酮ⅡA进样量在0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=4259836.7X-33874.1,r=0.9998,平均加样回收率为99.1%,RSD=1.5%（n=5）。结论RP-HPLC法简便、准确,重现性好,稳定可靠,可用于活骨胶囊的质量控制。     

参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。     

HPLC—UV／ESI—MS法分析丹参不同提取组分

目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析，获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定，同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量，以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱（4．6min×250mm，5μm），0．5％甲酸水溶液-乙腈（0min，80：20；50min，15：85）梯度洗脱，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：280nm，建立以上各组分的HPCL指纹图谱，同时对各特征峰进行离子范围为150-750正负源ESI-MS总离子扫描，对相应特征峰的特征离子进行鉴定，用分子离子检测模式（SIR）分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称，均达到基线分离；14个特征峰经质谱鉴定，对照有关文献可初步确定其成分；丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0．05-10．0、0．05-20．0、0．05-20、0．05-20μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9998），平均加样回收率分别为98．1％、99．0％、98．9％、99．5％。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的译效学及相关药理活性成分筛选研究；定量测定方法准确可靠，适合丹参药材中上述成分的含量测定；所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。     

HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用Alltech C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.190 6～1.906 2μg(r=0.999 8)、0.021 3～0.213 1μg(r=1)、0.172 7～1.727 7μg(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

双丹软胶囊中丹参提取工艺的研究

目的优选双丹软胶囊中丹参脂溶性和水溶性成分提取的最佳条件。方法分别以丹参酮ⅡA和丹参素含量为指标,用正交试验法对丹参提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺为:用10倍量85%的乙醇提取2次,每次1h,再用8倍量的水提取3次,每次2h。结论正交试验优选出的丹参提取工艺,可以保证丹参的有效成分提取完全。     

HPLC法测定山楂红曲胶囊中洛伐他汀

目的 建立山楂红曲胶囊中洛伐他汀的处理及含量测定方法。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,紫外检测波长238 nm,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸溶液（75：25）。结果 洛伐他汀质量浓度在2.04~306 μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.58%,RSD=1.12%（n=9）。结论 该方法准确、简便,可用于山楂红曲胶囊的质量控制。