GC法同时测定维药芜菁子中4种异硫氰酸酯类化合物的含量

目的:建立同时测定维药芜菁子中异硫氰酸酯类化合物含量的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的异硫氰酸酯,以异辛醇为内标物,利用气相色谱法分析异硫氰酸酯类化合物的组成并测定其含量。结果:芜菁子中含有4种异硫氰酸酯类化合物,分别为异硫氰酸苯乙酯(14.20%)、异硫氰酸叔丁酯(0.47%)、异硫氰酸异丙酯(0.29%)和异硫氰酸烯丙酯(5.10%)。4种化合物的进样量线性范围依次为10.06～50.30μg(r=0.9996)、0.25～1.26μg(r=0.9995)、2.83～14.15μg(r=0.9989)、3.34～16.72μg(r=0.9986);平均加样回收率分别为99.2%、100.2%、97.8%、98.2%,RSD分别为1.3%、1.9%、2.3%、2.1%(n均为9)。结论:本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于芜菁子的质量控制。     

菟丝子与伪品芜菁子的性状及薄层色谱鉴别

菟丝子与伪品芜菁子的性状及薄层色谱鉴别绍兴市药品检验所浙江３１２０００裘汉幸杨锦鑫菟丝子系旋花科植物菟丝子（ＣｕｓｃｕｔａｃｈｉｎｅｎｓｉｓＬａｍ．）的干燥成熟种子。其主要功能为滋补肝肾、明目、益精、安胎等。近年来，由于临床用量增多，各地相继发现伪品...     

冠舒注射液的薄层色谱鉴别及含量测定

报道了冠舒注射液中葛根和元胡的薄层色谱鉴别结果,方法简便。并用分光光度法对其总黄酮的含量进行了测定,以便控制产品质量,结果可靠、重现性好.三批样品含量分别为8.783、7.906和8.134mg/ml。     

赤丹丸的薄层鉴别和芍药苷的含量测定

采用TLC对赤丹丸中赤芍、丹参、黄芩、茯苓、三棱进行定性鉴别；采用HPLC法对赤丹丸中的芍药苷进行含量测定，采用Diamonsil C18柱，乙腈-水(20：80)为流动相，紫外检测波长230nm，柱温为室温。芍药苷线性范围为16～160μg／ml(r=0．9999)，平均回收率为99．1％，RSD为2．09％。     

芜菁子中β-谷甾醇的TLC鉴别及含量测定

目的 定性鉴别芜菁子中的β-谷甾醇及含量测定.方法 采用TLC法及HPLC法.以石油醚-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂在硅胶GF254板上展开.色谱柱为YMC-PackODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶9∶36),检测波长210 nm,流速1.0 mL· rmin-.结果 β-谷甾醇0.22～8.8 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.2％,RSD=1.6％.结论 所用方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于芜菁子的质量控制.     

延生胶囊的薄层色谱鉴别及二苯乙烯苷的含量测定

目的 建立延生胶囊的薄层色谱鉴别及二苯乙烯苷的含量测定方法。方法 用薄层色谱法（TLC）对当归、独活、羌活、川芎、防风、麻黄、制何首乌进行鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定二苯乙烯苷的含量。结果 薄层鉴别斑点清晰;二苯乙烯苷平均加样回收率为98.3%,RSD=1.16%。结论 该鉴别方法重现性好,专属性强;含量测定方法简便、准确,可用于延生胶囊的质量控制。     

芪参肝复胶囊的薄层色谱鉴别及含量测定

目的建立芪参肝复胶囊中薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法对方中黄芪、苦参、青叶胆、三七等4味药材进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对方中虎杖的有效成分大黄素进行含量测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;HPLC定量测定大黄素表明,大黄素进样量在0.041～0.410μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6%(n=6),RSD=0.53%。结论薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定含量简便、准确、重现性好,可用于芪参肝复胶囊的质量控制。     

知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min~(-1),检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6L·min~(-1)。结果:3批药材中知母皂苷 BⅡ成分的 TLC 分离效果均较好,HPLC 法测得知母皂苷 BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD 为1.8%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。     

南五味子中五味子酯甲的含量测定

目的用高效液相色谱法测定不同产地南五味子中五味子酯甲的含量。方法色谱柱为Phenomenex ODS3(5μm,250mm×4.6mm)柱,四氢呋喃-水(35:65)为流动相,检测波长为254nm。结果在上述色谱条件下五味子酯甲平均回收率为98.2%,RSD为1.2%,线性范围为0.01012～0.3036μg。产地最高含量为0.405%,最低含量为0.037%。结论方法简便、准确、稳定可靠、重现性好、灵敏度高。     

维药恰玛古的性状和显微鉴别

目的对维药恰玛古的生药学特征进行研究,为进一步研究和利用恰玛古奠定基础。方法对恰玛古原植物进行性状鉴别和显微鉴别。结果根的次生构造较发达,茎中维管束为外韧型,叶中有分泌腔存在。粉末中有较多方晶散在,气孔为不等式。结论本研究结果为该药的鉴别、质量标准制定及开发利用提供依据。     

柱前衍生化RP-HPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸

目的采用柱前衍生化PR-HPLC测定芜菁子中的游离氨基酸。探讨芜菁子的药用价值,挖掘新疆的芜菁子资源。方法采用水中超声提取异硫氰酸苯酯柱前衍生化后,用HPLC法测定芜菁子中的氨基酸。结果芜菁子中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等12种游离氨基酸,其中人体必须氨基酸7种,约占总游离氨基酸的65.7%,12种氨基酸在45 min内可很好地分离,平均回收率为92.7%~98.2%。结论所建方法不需专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高、准确可靠。芜菁子中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具开发价值。     

芜菁子化学成分的研究

目的分离并鉴定新疆产芜菁子的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,用现代波谱方法并结合理化常数鉴定化合物的结构。结果从芜菁子中共分离鉴定了5个化合物,分别为齐墩果酸(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为首次从芜菁子中得到。     

柱前衍生化HPLC测定新疆芜菁多糖中的单糖

目的 分析测定芜菁多糖中单糖的组成.方法 采用水提醇沉法提取芜菁多糖,用H_2SO_4将多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化,RP-HPLC分离检测.结果 测得芜菁多糖是由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖等单糖组成.6种单糖在25 min内可很好分离,并对各种单糖进行了方法学考察.结论 本法测定多糖的单糖组分操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,可用作芜菁多糖的质量控制.     

新疆芜菁水提物抗肿瘤活性初步研究

目的初步分析新疆芜菁水提物(BAE)对Lewis肿瘤的抑制作用。方法利用小鼠Lewis肿瘤移植模型,测定BAE对荷瘤小鼠的抑瘤率、脾脏指数、生命延长率,并通过体外淋巴细胞转化实验(MTT法)观察对小鼠免疫系统的影响。结果 BAE各组瘤质量与模型组相比差异有统计学意义(P<0.01),BAE各组脾脏指数与模型组相比差异有统计学意义(P<0.05),BAE各组生存时间与模型组相比差异有统计学意义(P<0.01),同时初步显示,BAE对小鼠体外淋巴细胞转化也有一定增强作用。结论新疆芜菁水提物(BAE)可以增加抑瘤率、脾脏指数、生命延长率,并初步说明其对小鼠体外淋巴细胞转化也有一定增强作用。     

新疆芜菁中硫代葡萄糖苷提取工艺条件的优化

目的研究从新疆芜菁中提取硫代葡萄糖苷的最佳工艺条件并对其含量进行测定。方法在单因素实验基础上,采用L9(34)正交实验设计安排实验,采用硫酸根离子沉淀法测定芜菁中硫代葡萄糖苷的含量。结果选用提取时间、料液比及提取次数作为研究因素,以提取液中硫代葡萄糖苷的含量为考察指标,各因素对芜菁硫代葡萄糖苷提取率的影响程度大小顺序为:提取时间>料液比>提取次数>D,D为误差项,提取时间、提取次数对硫代葡萄糖苷的提取的影响具有显著影响,而料液比的影响不显著。结论经L9(34)正交实验和方差分析,得到从芜菁中提取硫代葡萄糖苷最佳工艺条件为:提取次数为1次,提取时间为120min,料液比为1∶10。     

HPLC同时测定芜菁子药材中槲皮素和山奈酚含量及其指纹图谱的研究

目的 建立芜菁子药材中槲皮素和山奈酚定量测定方法及芜菁子中黄酮类化合物的指纹图谱,为芜菁子质量控制提供依据。方法 采用HPLC测定芜菁子药材中槲皮素和山奈酚的含量及建立芜菁子指纹图谱,色谱条件为ODS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 样品中槲皮素和山奈酚的含量分别为0.013 1~0.035 6 mg·g^-1及0.022 0~0.048 0 mg·g^-1,平均回收率分别为102.8%和99.5%。芜菁子指纹图谱中有11个共有峰,对10批次芜菁子样品的指纹图谱进行相似度比较,相似度较高。结论 该方法重现性好,可行性强,可用于芜菁子的质量评价。     

反相高效液相色谱法测定维药芜菁中槲皮素的含量

目的:建立HPLC法测定维药芜菁中槲皮素含量的方法。方法:反相高效液相色谱法,色谱条件:Kromasil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(42∶58,v/v);检测波长:370 nm。结果:测定方法在5.0~50μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.2%(RSD=1.59%,n=6)。结论:方法简便可行、重复性好,可作为芜菁质量评价的方法之一。同时通过本实验测得芜菁中槲皮素的平均含量为203.8μg.g-1,此数据为进一步开发利用新疆丰富的药物资源提供了参考依据。     

GC-MS分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分

目的 分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的挥发油,用GC-MS分析其化学成分.结果 共分离出25个峰,鉴定出了23种成分,占挥发油总成分的98%以上.主要组分为异硫氰酸-3-丁烯酯(22.98%)、3-甲基-3-丁烯腈(21.29%)、5-甲硫基戊腈(10.07%)、2,3-二甲基-2-丁烯二酸(9.82%)、异硫氰酸丁酯(9.39%)、异硫氰酸烯丙酯(8.19%).结论 所提取的挥发油中含有异硫氰酸酯、羧酸、羧酸酯、腈类、少量醛和萜类等化合物.     

恰麻古化学成分的研究

目的 研究恰麻古的化学成分.方法 用溶剂法、色谱法提取、分离化学成分,通过理化性质和波谱分析鉴定结构.结果 从恰麻古块根中分离鉴定了9个单体化合物,分别是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、芦丁(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、正三十二烷醇(Ⅵ)、正二十四烷(Ⅶ)、正十六烷(Ⅷ)和蔗糖(Ⅸ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.