气相色谱法测定保健食品中肌醇含量的方法研究

目的：验证国家标准GB 5009.196—2003中肌醇含量的测定方法,判断该方法的可行性。方法：试样经旋转蒸发除水,硅烷化衍生后加入正己烷试剂,取出正己烷层,供气相色谱仪分析测定。结果：目标物肌醇在0.0104 1～0.208 2 mg/mL线性关系良好,相关系数为1,检出限为0.20 μg/mL,定量限为0.98 μg/mL,回收率在96.0%～104.7%,重复性RSD为1.37%～2.67%,衍生后的试样在36 h内基本稳定,测得相对标准偏差为2.63%。结论：该方法灵敏快速,准确有效,可以用于保健食品中肌醇含量的检测。     

肌醇含量的气相色谱法测定

建立了GC法测定肌醇含量的分析方法，该方法可用于肌醇生产过程中的质量监控．其准确度平均相对误差为0．2％，精密度平均相对偏差为0．24％，方法回收率为99．93％。     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

气相色谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

在GB 5009.270—2016第二法的基础上进行方法改进,建立了能更便捷高效检测婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的气相色谱方法。与GB 5009.270—2016第二法相比,该方法改进了提取溶剂、提取方式、样品净化方式、滤液除水干燥方式、衍生试剂的添加顺序和添加比例,缩短了烘箱中的干燥时间及水浴衍生时间,并优化仪器色谱条件。研究结果表明,改进后的方法检出限为1 μg/mL;三水平加标回收率范围为97.4%~100.5%;重现性好,其测定结果的相对偏差＜2.1%;更简化了样品前处理操作,缩短了仪器分析时间,由国标法的63 min缩短至20 min,能够实现批量化处理,满足实验室大批量样品的检测需求。     

气相色谱法测定婴幼儿配方食品中肌醇的衍生方法的比较

目的对气相色谱中2种不同的衍生方法所测定的婴幼儿配方食品中肌醇含量的结果进行比较。方法采用硅烷化衍生法和糖腈化衍生法测定婴幼儿配方食品中的肌醇含量。结果气相色谱-质谱法分别对2种衍生物的其特征离子和分子结构进行检测,结果表明2种衍生物成分单一,无杂质峰干扰色谱分析。通过对肌醇的糖腈化衍生物与硅烷化衍生物的气相色谱性能比较研究表明,肌醇含量0.02~4.0 mg范围内,2种衍生物的线性相关系数r~2=0.999,定量测定结果的相对标准偏差均小于8%,加标回收率均为85%~100%。测定结果的准确度和重现性均较好,均能得到满意的定量测定结果。相同色谱条件下,衍生物的检测灵敏度相近,检测限基本相同,为1.0 mg/100 g。肌醇硅烷化衍生物的色谱峰形较好,但是不稳定,易水解。肌醇糖腈化衍生物较稳定,不易水解。结论从衍生试剂的环保性、衍生反应的安全性及衍生物的稳定性、对气相色谱仪的污染等方面考虑,糖腈化衍生法更优于硅烷化衍生法。     

柑橘类水果中肌醇的气相色谱定量分析

目的：建立气相色谱法检测柑橘类水果中肌醇的定量分析方法。方法：柑橘类水果中的肌醇用10%(v/v)水和乙醇混合液提取后,与硅烷化试剂衍生,用正己烷提取,经气相色谱分离,用氢火焰离子检测器检测,外标法定量。结果：肌醇衍生物在0～200 μg/mL范围内线性关系优异(r²=1.0000),检出限为0.50 mg/100 g,定量限为1.50 mg/100 g。回收率为94%～104%,相对标准偏差为4%(n=3)。结论：该方法准确可靠、操作简便、重现性好、普适性高,可适用于柑橘类水果中肌醇的定量分析。     

高效液相色谱法直接测定肌醇样品中肌醇的含量

研究了用高效液相色谱直接测定肌醇的新方法。采用Waters Sugar Pak1柱,以纯水为注动相,对样品中的肌醇和葡萄糖进行分离,用紫外光度检测器的波长196nm处进行测定。方法简便、快速、准确、无污染,适用于肌醇样品中肌醇的定量测定。     

气相色谱法测定啤酒中酒精的含量

啤酒中酒精含量的测定历来是啤酒质量控制的关键性项目,由于它的数值又是啤酒原麦汁浓度的计算基础,而标准规定的原浓度值只允许有±0.20的变动范围,因而,酒精的测定在啤酒质检中具有举足轻重的地位。目前,不论啤酒厂或质检部门几乎都采用比重瓶法测定酒精含量,其测定结果的准确性既与蒸馏操作有关,更重要的也是为比重瓶测定时水浴的恒温条件所决定。按啤酒标准规定,测定比重时比重瓶的恒温必须在控温精度为20±0.1℃的恒温水浴中进行,ASBC更为严格地规定了±0.05℃的水浴,这是我国目前实验室的国产设备难以达到的条件,准确测定酒精含量也就成了啤酒厂质检部门的一个难题。     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定植物源性运动食品中肌醇含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandemmass spectrometry, GC-MS/MS)测定植物源性运动食品中肌醇含量的分析方法。方法 样品经纯水提取后加入3.0mL硅烷化试剂(V_{三甲基氯硅烷}:V_{六甲基二硅胺烷}=1:3,现配现用)于85℃水浴中衍生75min;衍生溶剂经PestiCarb/NH2固相萃取小柱由洗脱溶剂正己烷-丙酮(6:4,V:V)混合溶剂洗脱净化浓缩后经仪器测定。结果 植物源性运动食品中肌醇在质量浓度为0～5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,在不同基质中方法检出限为0.81～1.01mg/100g、方法定量限为2.69～3.11 mg/100 g,加标平均回收率为81.67%～97.45%,相对标准偏差为1.23%～8.56%(n=6)。结论 该方法前处理简单便捷、灵敏度高、回收率稳定、定量准确,能快速检测样品中肌醇含量,完全适用于不同基质的植物源性运动食品中肌醇含量的测定。     

气相色谱法测定圆茄子中氟啶脲

目的 建立圆茄子中氟啶脲农残分析方法。方法 采用乙腈提取圆茄子中的氟啶脲,用弗罗里硅柱、石墨炭黑氨基串联柱分别对样品进行净化,利用毛细管柱气相色谱法作为检测手段,GC-ECD 进行定性定量分析。结果 氟啶脲经过石墨炭黑氨基串联柱回收率在82.38％～93.81％, 变异系数是5.31%～6.76%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。氟啶脲经过弗罗里硅柱回收率在101.07％～122.04％, 变异系数是4.29%～7.78%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。结论 圆茄子中氟啶脲的残留检测操作简单,灵敏度高,添加回收率理想。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的 方法,甜蜜素含量在0.0-10.0mg/mL范围内呈良好的线 性关系,相关系数为0.9993,加标回收率在92.5％-99.9％ 之间,相对标准偏差0.98％-1.10％。该方法简便、快捷、准 确度高、重现性好。     

气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。