超高效液相色谱-质谱/质谱法测定葡萄酒中安赛蜜含量的不确定度评估

按照SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》对葡萄酒中安赛蜜的含量进行测定。在期间精密度的测量条件下,通过加标回收实验数据对葡萄酒中安赛蜜测定结果进行不确定度评估。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中对乙酰氨基酚的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱-串联质谱法定凉茶中对乙酰氨基酚含量的不确定度.方法 依据BJS201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定对乙酰氨基酚的含量,并构建不确定度评定的模型,分析不确度分量的来源,对各分量进行不确定度评定.结果 在95％的置信区间下,凉茶...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素含量的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素的含量的不确定度。方法 依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度与表示》的规定, 建立数学模型, 对不确定度来源进行分析。结果 通过对不确定度分量进行量化和合成, 得出当果汁中展青霉素含量为44.77 μg/kg时, 其扩展不确定度为5.81 μg/kg(k=2)。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中土霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的土霉素,建立该方法测定牛奶中土霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中土霉素含量为0.049μg/g时,其扩展不确定度为0.0036μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中 乙基麦芽酚残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中乙基麦芽酚的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制所产生的不确定度分量最大。当菜籽油中乙基麦芽酚含量为10.096μg/kg时,其扩展不确定度为1.544μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg／kg时,扩展不确定度为0．026mg／kg,测定结果表示为X=（0．67±0．026）mg／kg,k=2,P=95％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量的不确定度评定

文章根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行了量化和评估.结果表明:当取样量为2.0g时,罂粟碱含量为(2.93士0.50)μg/kg,那可丁含量为(4.62士0.80)μg/kg,蒂巴因含量为(137.23士2.32)μg/kg,吗啡含量为(121.58士2.53)μg/kg,可待因含量为(182.36士3.05)μg/kg.整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中强力霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的强力霉素,建立该方法测定牛奶中强力霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中强力霉素含量为0.052μg/g时,其扩展不确定度为0.0056μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论通过采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性。结果表明,鸡蛋中氟苯尼考残留量测定的不确定度主要来源是样品浓度,主要包括标准曲线的制备和校准曲线拟合,其次是重复性实验。当氟苯尼考残留量测定结果为60.2 μg/kg时,测量结果的扩展不确定度Up=10.23 μg/kg,测定结果为(60.2±10.23)μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中万古霉素残留量及测量不确定度评估

建立测定畜肉中万古霉素含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈提取,正己烷除去脂肪,C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。结果表明:万古霉素的线性良好,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg/kg,低、中、高3个质量浓度的加标回收率为86.7%~100.3%,相对标准偏差为2.52%;此外,对该实验过程的测量不确定度进行评估,在95%置信水平下,取扩展因子k=2,结果可表示为(0.342±0.041)μg/kg。该方法操作简便快捷、灵敏度高、结果准确、稳定,可用于日常样品检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过程中各不确定度分量,用统计分析的方法对各分量进行评定,合成标准不确定度,根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中勃地龙残留量为7.425 μg/kg时,其扩展不确定度为0.754 μg/kg（k＝2）。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒外加六种甜味剂的不确定度评定

目的:研究超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中六种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜）的不确定度评定。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测外加六种甜味剂白酒样品,并对其测量不确定度进行评定,分析不确定度的引入因素。结果:白酒样品中安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜含量分别为0.475 mg/kg、0.475 mg/kg、0.487 mg/kg、0.477 mg/kg、0.472 mg/kg、0.472 mg/kg,测量结果不确定度分别表示为：（0.475±0.059） mg/kg,k=2;（0.475±0.069） mg/kg,k=2;（0.487±0.064） mg/kg,k=2;（0.477±0.077） mg/kg,k=2;（0.472±0.075） mg/kg,k=2;（0.472±0.070） mg/kg,k=2。结论:白酒中六种甜味剂的测量不确定度影响因素中,超高效液相色谱-串联质谱仪、校正曲线拟合、标准溶液配制影响较大,样品测量重复性、回收率、温度、前处理过程影响较小。在检测过程中,选用精密度较高的仪器、注意把...     

高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中氟苯尼考 含量的不确定度评估

目的评估高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中的氟苯尼考含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中氟苯尼考含量,并对不确定度来源进行分析与量化。结果兔肉中氟苯尼考含量为0.96μg/kg,其扩展不确定度为0.23μg/kg,k=2。结论兔肉中氟苯尼考含量接近方法的测定低限时,不确定度对样品的结果有重要参考作用,因此在结果报告中,应补充相应的不确定度。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量方法及不确定度评定

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量,并对测量不确定度进行评定。 方法 本实验对基质效应进行了分析,比较了不同流动相的分析效果,对主要的试剂进行了目标物残留量分析和对超高效液相色谱-串联质谱仪条件进行了优化。并根据CNAS-GL006:2018及JJF1059.1-2012对不确定度进行评定。结果 牛奶基质会产生很大的基质抑制效应,。该方法检出限为0.1 μg/kg,回收率在85.7%~110.9%,精密度在4.9%~9.5%之间,相关系数≥0.9990。建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度分量进行了分析与计算.最后扩展相对标准不确定度为0.072, 残留量可表示为C=（11.33±0.82）μg/kg,k=2 结论 本方法操作简便、检出限低、灵敏度高、满足方法学要求,适用于牛奶中壬基酚的测定。通过不确定度各分量分析,其中测量重复性、标准品和标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定炒货中纽甜含量的不确定度评定

建立了一种测定炒货中纽甜含量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。结果表明,当样品中纽甜含量为7.69 mg/kg时,其扩展不确定度为0.71mg/kg(k=2),其中标准储备溶液的配制和测量重复性引入的不确定度影响较大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饮料中香兰素的不确定度评定

采用液相色谱-质谱法对乳饮料中香兰素进行不确定度评定.通过整个测定过程建立不确定度测定模型来确定影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立液相色谱-质谱法测定乳饮料香兰素的不确定度评定方法.结果表明,影响乳饮料中香兰素测定的主要来源为称样量、样品定容、测定浓度、测定重复性和提取回收率,其测定结果...     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度。方法 参考 GB/T 20763-2006《猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析氯丙嗪在测定过程中的各种不确定度的来源。结果 当猪肉中氯丙嗪残留量为8.9 μg/kg时,其扩展不确定度为1.496μg/kg (k=2)。结论 不确定度的影响因素主要是样品前处理过程、标准溶液的配制与稀释和标准曲线拟合过程。