高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

高效液相色谱法测定保健品中的叶黄素含量

目的建立应用高效液相色谱法测定保健品中叶黄素的分析方法。方法样品经无水乙醇分散溶解、碱液皂化、有机溶剂萃取后,分取适量氮吹浓缩,以0.1%BHT乙醇溶液溶解定容,以甲醇为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温30℃,经由YMC Carotenoid色谱柱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器在445nm下进行检测,以峰面积外标法定量。结果加标回收率实验中,3个添加浓度水平下,叶黄素的平均回收率在94.7%～101%之间,相对标准偏差为0.87%～3.97%。方法检出限为1.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于保健品中叶黄素的含量分析。     

高效液相色谱法同时测定护眼保健品中叶黄素和玉米黄质

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定护眼保健品中叶黄素和玉米黄质的分析方法。方法 样品用胰酶氯化钠预处理后, 经无水乙醇及石油醚提取, 在55 ℃水浴中用40%氢氧化钾-甲醇溶液皂化30 min, 无水乙醇稀释后, 选用色谱柱YMC Carotenoid S-5 (250 mm× 4.6 mm, 5 μm), 以甲醇:三氯甲烷(4:1, V:V)为流动相, 流速为1.5 mL/min, 柱温为25 ℃, 于445 nm波长处测定样品。结果 叶黄素在0.3906~12.4979 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.9999, 平均回收率为91.5%~95.2% (n=9), 检出限为0.0075 μg/g; 玉米黄质在0.1474~4.7184 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为1, 平均回收率在98.6%~110.2% (n=9), 检出限为0.0120 μg/g。结论 该方法快速、稳定, 能够适用于护眼保健品中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳...     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

高效液相色谱法测定红小丑鱼中虾青素和叶黄素含量

为建立检测红小丑鱼皮肤和鳍组织中虾青素、叶黄素含量的高效液相色谱分析方法。样品经丙酮提取,甲基叔丁基醚萃取,纯水分离杂质,LC-NH₂净化,C₁₈色谱柱分离,流动相为甲醇:水(98:2,v/v),紫外检测波长475 nm,外标法定量。虾青素和叶黄素标准品0.02~1 μg/mL线性关系良好,虾青素相关系数为0.998,叶黄素相关系数为0.999,加标回收率分别为79.92%~90.32%和78.51%~97.60%,相对标准偏差分别为6.35%~7.07%和10.79%~13.41%。该方法前处理简单,能同时测定红小丑鱼组织中虾青素和叶黄素含量。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

超高效液相色谱法检测饮料中纳他霉素的含量

建立用超高效液相色谱测定饮料中纳他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取样品中的纳他霉素,UPLC分析,外标法定量。采用BEHShieldRP18色谱柱,检测波长为303nm,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行等度洗脱。该方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。     

超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量

目的建立超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量。方法使用超高效液相色谱法进行测定,色谱条件为:色谱柱:Waters C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相:水-甲醇(90:10,V:V),流速:0.3 m L/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃。结果偶氮甲酰胺的色谱峰形对称,并能与其他物质完全分离;在14.98~149.8 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991(n=6);方法检出限为0.5μg/g,方法定量限为1.6μg/g,平均加标回收率为98.0%,相对标准偏差3.5%(n=3)。结论该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于检测米豆腐中偶氮甲酰胺含量。     

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。     

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立了一种牧草中马来酸麦角新碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量。结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05 ~ 5 μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80 ~ 94.49%,相对标准偏差小于3.5%(n=5),实际样品测定结果为6.3 ~ 194.8 mg/kg。结论 本方法具有良好的准确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础。     

超高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻酚含量

目的:建立芝麻油样品中芝麻酚含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:样品经90%乙腈水提取后,用水定容,进行UPLC定量分析。实验采用BEH C18色谱柱,以水和乙腈为流动相。结果:方法测定低限为5.0mg/kg,在5.0～500.0mg/kg添加水平范围内,芝麻酚回收率为81.5%～90.9%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。结论:方法准确度和稳定性较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能够满足限量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉中米酵菌酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉中米酵菌酸的分析方法。方法样品经75%甲醇超声提取, MAX固相萃取柱净化后,经Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以乙腈和含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用ESI离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果米酵菌酸在1.050～1050 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为80.4%～96.3%,相对标准偏差为1.3%～4.4%。结论建立的测定方法简易、灵敏、准确,可作为柳州螺蛳粉中米酵菌酸的测定方法。     

Simultaneous determination of 21 preservatives in cosmetics by ultra performance liquid chromatography

An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method has been developed for the simultaneous determination of 21 preservatives: 2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, bronopol, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, benzyl alcohol, 2-phenoxyethanol, methyl-p-hydroxy benzoate, ethyl-p-hydroxy benzoate, methyl benzoate, 4-hydroxybenzoic acid iso-propyl ester, propyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3-methylphenol, ethyl benzoate, 2-phenylphenol, 4-hydroxybenzoic acid iso-butyl ester, butyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3,5-dimethylphenol, phenyl benzoate, 2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol, 2-benzyl-4-chlorophenol, triclocarban and triclosan in cosmetics. A Waters ACQUITY UPLC BEH C(18) column was used with 0.1% formic acid solution as the mobile phase under the condition of gradient elution. Preservatives were extracted with methanol by ultrasonicator, and then they were analysed by UPLC-PDA detector. All these preservatives were baseline separated in 8.5 min. The pre-treatment method of samples and the chromatographic condition of analysis were critically examined in this study. The recoveries ranged from 90.5 to 97.8%, with RSD values below 3.2%, and all correlation coefficients (r) were no less than 0.9997. Thus, this method could be used for analysing the preservatives in cosmetic products.