N-甲基-4-哌啶基甲醛的合成研究

研究了N－甲基－4－哌啶基甲醛的新的合成路线,即以N－甲基－4－哌啶酮为原料,经与对甲苯磺酰甲胩反应合成N－甲基－4－哌啶基甲腈,经Dibal-H(二异丁基氢化铝）还原一步生成N－甲基－4－哌啶基甲醛,总收率为42％,反应步骤少,合成简单。     

5-甲基-7-羟基-2—苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑，氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料，合成5－甲基－7－羟基－2－苄硫基－1，2，4－三唑[1,5-a]嘧啶，并进行了一步法改进，同时优化了其反应条件，使目标产物的产率达到了56％以上，产品经熔点测定、核磁共振普确认。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

1,2,4-三唑类化合物的合成

以苯肼为原料,与苯甲酰氯酰胺化再五氯化磷反应合成N-苯基氯代腙,再在三氯化铝催化下与腈反应合成1,2,4-三唑类化合物,目标产物的结构均经IR、HNMR和MS谱验证.     

化学信息素的合成及构效关系

化学信息素是个体之间传播信息的一种原生物质,是“信息物质”的同义词,由希膜语“semio（即信息）”一词衍生而来。它可分为两部分：信息素（pheromones）和变异化学（allelochemicals）。信息素是同类个体之间的交流,由Karlson和Liischer发明,来源于希膜语“pherein(转移）”和“hormon(使兴奋）”,而变异化学则用于不同各族之间的个体交流。     

3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成及表征

以3-偕胺肟基-1,2,4-三唑为原料,经重氮化-氯化、硝解、成盐-酸化等反应合成了3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑(DNMT),利用红外光谱、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;获得了关键中间体3-氯偕二硝甲基-1,2,4-三唑(CDNMT)的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=10.837(6)?,b=9.756(5)?,c=7.299(4)?,α=90°,β=92.990(8)°,γ=90°,V=770.6(7)?3,Z=4,μ=0.489 mm~(-1),F(000)=416;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了DNMT的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了爆轰性能:密度1.75 g×cm~(-3),爆速8 365.6 m×s~(-1),爆压29.9 GPa,生成热155.5kJ×mol~(-1),爆热为5 928.9 kJ×kg~(-1),结果表明,该化合物是一种性能较好的含能材料。     

多元定量构效关系;硫代氨基甲酸酯杀菌除草活性研究

研究了多元定理构效关系的化学计量学方法。采用多元偏最小二乘回归算法对８０多种同 有杀菌和除草活性的硫代氨基甲酸酯进行了定量估计和预测，结果良好。     

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料,采用分段反应、双管加料的方式合成１,２,４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比,提出了较为合理的合成路线和工艺条件。     

新型含吡唑基1,2,4-三唑席夫碱的合成

以5-苯基-3-吡唑甲酰肼(1)为原料,经5-苯基-3-吡唑甲酰肼二硫代甲酸钾(2)与水合肼发生闭环反应制得4-氨基-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(3);化合物3与芳香醛经缩合反应得到6种4-(芳基次甲亚胺基)-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物4a～4f。用IR,~1H NMR,元素分析等对所合成的目标产物结构进行了表征;目标产物存在Z/E异构体,室温下以E式异构体形式为主。     

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧基苯胺（克立西汀）为原料通过N-酰化反应（温度：70℃-80℃，收率：96.2%，纯度：99.6%)，氯磺化反应（温度；0℃-60℃，收率：89.2%，纯度：97.5%)，磺酰胺化反应（温度：70℃-80℃，收率；96.2%，纯度：99.5%)，酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流，收率；81.7%，纯度：99.2%)合成标题化合物，讨论了反应条件。     

3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及抗真菌活性

以3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑为起始原料，与卤代苄基在无水乙醇中回流制得中间体3-甲基-4-氨基-5-苄硫基-1，2，4-三唑，再与2，4-二氯苯甲醛在醋酸回流下缩合，即制得相应的目标化合物三唑席夫碱。利用1^HNMR和元素分析确证了中间体和目标化合物的结构。选择7种真菌为实验菌株，对中间体和目标化合物进行体外抑菌活性测试。     

酰胺缩醛法合成1,2,4-三唑-5-酮

用甲苯作溶剂,使氨基甲酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛在90℃反应1 5 h,得到中间体N,N-二甲基-N'-乙 氧羰基甲脒,然后减压除去甲苯,再加入肼、乙酸,在100℃反应2 h,减胜除去乙酸,得到1,2,4-三唑-5-酮及其衍生物,产率大 于75％。     

甲基氧化法合成1H-1,2,4-三唑-3-甲酸甲酯

报道了利巴韦林(Ribavirin)的关键中间体标题化合物的合成新方法。以3-甲基-1H-1,2,4-三唑为原料,在MnO2氧化下和尿素反应,一步转化为1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺。然后1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺在饱和HCl/MeOH中醇解,以两步60%的总收率得到标题化合物。该方法避免了传统方法中具有爆炸危险的重氮化-脱氮步骤,原料易得,步骤短,收率高,为标题化合物的合成提供了新途径。     

3—芳基—5—巯基—1,2,4—均三唑合成及其生物活性研究

以芳香羧酸为原料，经酯化，肼解等多步反应合成了８种３－芳基－５－巯基－１，２，４－均三唑。研究了该类化合物的生物活性。     

CAPE及其衍生物的合成和构效关系研究进展

咖啡酸苯乙酯（CAPE）是蜂胶的一种主要活性成分,具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎和免疫调节等多方面的药理作用。本文主要从CAPE的合成方法,CAPE构效关系,CAPE及其衍生物的构效关系进行了阐述,构效关系的总结对CAPE的结构修饰提供一定的参考作用。     

亚甲基膦酸阻垢剂构效关系研究进展

介绍亚甲基膦酸的构效关系,概述其研究现状及发展方向。     

α－氰基甲酮肟N－甲基氨基甲酸酯的合成

本文阐述了一系列α－氰基甲酮肟Ｎ－甲基氨基甲酸酯的合成。     

新含硫席夫碱--3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成研究

设计合成了溴代水杨醛缩3－烷基－4－氨基－5－巯基－1,2,4－三唑等4种新含硫席夫碱,其组成与结构已由元素分析、IR和^1HNMR确证。