腈菌唑分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备腈菌唑分子印迹聚合物(MMIP),研究其特异识别能力。以腈菌唑为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响。研究了采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对腈菌唑吸附量的影响,通过静态吸附试验研究其吸附性能,并做Scatchard分析。结果表明:当乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,腈菌唑的最大吸收波长发生红移,分别红移4 nm和2 nm,吸收峰增强。通过Scatchard分析可知,腈菌唑与MAA形成了一类结合位点,其解离常数KD=1.36 mmol/L。四氢呋喃和乙腈适用于腈菌唑分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以作为腈菌唑的分离材料。     

联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物的制备及其在食品检测中的应用

采用表面印迹技术,以表面接枝硅烷偶联剂KH570的Fe₃O₄@SiO₂微球为磁性载体,联苯三唑醇为模板分子,建立制备联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP)的方法。采用红外光谱、透射电子显微镜、磁响应性能测定等方法对优化条件下制备的聚合物进行表征;通过静态吸附实验考察聚合物对模板分子的吸附能力;并以该聚合物作为固相萃取材料,对小米、小麦等样品中的目标物质进行固相萃取,同时使样品得以净化,并采用高效液相色谱法对样品中目标物进行检测。结果表明,制备的核-壳结构联苯三唑醇MMIP对联苯三唑醇和其结构类似物具有分子识别能力,所建检测方法的线性关系好(r≥0.999 6),检出限为0.01～0.02μg/mL,平均回收率在87.7%～104.3%之间,相对标准偏差为1.39%～3.46%(n=5)。该MMIP适用于食品中三唑类农药的快速分离和净化,其检测方法能选择性地快速分析食品中三唑类农药残留量。     

联苯三唑醇分子印迹电化学传感器的制备及识别性能研究

以联苯三唑醇为模板分子,通过电聚合邻苯二胺,在玻碳电极表面制备了对模板分子具有特异识别的分子印迹电化学传感器。实验选用铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])作为电活性探针,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该传感器的电化学特性,并且优化了制备条件,研究了印迹传感器对模板分子及其结构类似物的选择性响应。结果表明:在最佳聚合条件下,p H=7.2,模板分子:功能单体=1:4(c/c),聚合圈数15圈,洗脱时间为13 min,洗脱剂:0.5 mol/L硫酸:乙腈=1:9(V/V),连续洗脱10次之后,相对标准偏差为5.2%,且传感器性能无衰减现象。该分子印迹电化学传感器灵敏度高,抗干扰能力强,对联苯三唑醇及其结构类似物具有良好的选择性响应,可以对结构类似物分别进行测定,为快速检测食品中联苯三唑醇奠定了基础。     

芦丁分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

以芦丁为模板分子,以α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用分子印迹技术在甲醇/水(V/V,1/4)溶剂中合成了芦丁分子印迹聚合物(MIPs),研究了不同功能单体及其用量和不同交联剂用量的聚合体系组成对印迹聚合物吸附特性的影响。对最佳比例制备的MIPs进行了吸附等温实验和Scatchard分析,其结合位点的离解常数Kd分别为105.26mg.L-1和1250mg.L-1,饱和吸附量Qmax分别为18.02mg.g-1和73.50mg.g-1。并利用红外光谱(IR)对分子印迹聚合物进行了表征。     

芦丁分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

以芦丁为模板分子,以α-甲基丙烯酸（MAA）和丙烯酰胺（AM）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,利用分子印迹技术在甲醇/水（V/V,1/4）溶剂中合成了芦丁分子印迹聚合物（MIPs）,研究了不同功能单体及其用量和不同交联剂用量的聚合体系组成对印迹聚合物吸附特性的影响。对最佳比例制备的MIPs进行了吸附等温实验和Scatchard分析,其结合位点的离解常数Kd分别为105.26mg.L-1和1250mg.L-1,饱和吸附量Qmax分别为18.02mg.g-1和73.50mg.g-1。并利用红外光谱（IR）对分子印迹聚合物进行了表征。      

恩诺沙星分子印迹聚合物膜的制备及吸附性能研究

采用表面印迹法,以恩诺沙星为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在聚苯乙烯酶标板表面直接合成恩诺沙星分子印迹聚合物膜。通过傅立叶红外光谱分析、电镜扫描、吸附平衡结合实验、Scatchard方程分析及吸附动力学实验对恩诺沙星印迹聚合物膜进行性能表征。合成的分子印迹聚合物膜具有很好的印迹效果,对恩诺沙星有较高的特异性吸附,且传质速率快,由Scatchard方程分析可知,聚合物膜中含有两类吸附位点,其中高亲和力位点的平衡解离常数(Kd)为19.49μg/mL,饱和吸附容量(Qmax)为12.98μg/mL,低亲和力位点的Kd为277.78μg/mL,Qmax为98.14μg/mL,吸附位点的异质性并不会影响聚合物膜应用于竞争性免疫吸附分析。通过该方法合成的恩诺沙星特异性识别聚合物膜可以作为仿生抗体,应用于竞争性免疫吸附分析检测恩诺沙星在食品中的残留。     

吡蚜酮分子印迹聚合物的制备及吸附性能表征

以吡蚜酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备了吡蚜酮分子印迹聚合物。实验优化了模板分子与功能单体的摩尔比,通过吸附动力学和等温吸附实验对聚合物的吸附性能进行了表征,利用拟二级动力学模型和Scatchard分析研究了聚合物对目标物的吸附行为。实验结果表明:模板分子与功能单体摩尔比为1∶4时,制备的吡蚜酮分子印迹聚合物具有较好的印迹效果,最优条件下聚合物的吸附容量为25.11mg/g,印迹因子为3.0,可在80min内达到吸附平衡(20mg/L);聚合物对目标物的吸附行为符合拟二级动力学模型(R2=0.999),Scatchard分析结果表明聚合物在聚合过程中形成了较为明显的印迹位点,对目标物呈现一致的亲和力。      

植酸分子印迹聚合物的制备、表征及吸附性能

以植酸为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,N,N’-乙烯基丙烯酰胺（EBA）为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用本体聚合法制备对植酸具有高特异选择性的植酸分子印迹聚合物（MIPs）。通过扫描电镜观察了分子印迹聚合物表面的结构,利用红外光谱进一步对其化学结构进行表征。通过动态吸附、静态吸附和选择性吸附考察了其吸附性能。研究表明植酸分子印迹聚合物对植酸的吸附高于对肌醇的吸附,植酸在印迹聚合物中的印迹因子为1.70,而与植酸结构相似物肌醇的印迹因子为1.46。解吸80 min,MIPs解吸达到稳定,解吸率达到89.59%。植酸分子印迹聚合物对植酸的吸附特异性强,对植酸的吸附量为21.38μmol·g^-1,解吸效果好,进行吸附-解吸附循环5次后,植酸印迹聚合物的性能稳定,对植酸吸附容量为65.62μmol·g^-1,是第一次吸附容量的90.00%,可重复使用。      

罗丹明B分子印迹聚合物的合成及吸附性研究

以罗丹明B为模板分子,采用本体聚合法,以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,制备具有印迹位点的聚合物。通过振荡吸附实验确定了适宜的单体种类,并对致孔剂的用量进行优化。采用扫描电镜和红外分析仪对其微观形貌进行表征,并对聚合物进行平衡吸附和选择性研究。结果表明,印迹聚合物对目标分子具有较高的选择性和亲和性,在质量浓度为15 μg/mL时,达到平衡,饱和吸附量为370.49 μg/g。吸附动力学研究表明,时间为150 min时吸附达到平衡。     

表面印迹法制备链霉素分子印迹聚合物及其性能研究

利用硅胶颗粒为基质,在其表面接枝硅烷化试剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（γ-MPS）,进行硅烷化处理后,以链霉素为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂在颗粒表面合成分子印迹层,制备得到链霉素分子印迹聚合物（MIPMs）和空白聚合物（NMIPMs）,并采用静态平衡结合法借助高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）研究了聚合物对模板分子链霉素的吸附能力、结合动力学和选择特性。扫描电镜观察和红外光谱分析结果表明表面印迹层已经成功合成;吸附实验结果表明,MIPMs比NMIPMs对链霉素具有更强的吸附特性和更好的选择性。      

香草醛分子印迹聚合物微球的合成及表征

香草醛作为食品中一种重要的调味剂,可以从热带兰花香荚兰的种子中找到。本文以香草醛(VAN)为模板分子,a-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,分别采用沉淀聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法制备了香草醛分子印迹聚合物(微球)(MIPs)。通过紫外光谱(UV)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)研究了模板分子与功能单体之间的相互作用和最佳配比,利用透射电子显微镜考察了分子印迹聚合物的微观形貌。采用平衡和等温吸附实验对印迹聚合物的吸附性能进行了研究。实验表明,MAA与VAN之间通过氢键相互作用,沉淀聚合法制备的MIPs具有均匀规则的球状结构,且表现出对VAN更好的结合能力,具有较高的特异识别性。     

氯霉素分子印迹聚合物微球的制备及色谱性能评价

以氯霉素(CAP)为模板分子、甲基丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯(DEAEM)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂、聚苯乙烯微球作为种球,采用两步溶胀聚合的方法制备得到了粒径均一的分子印迹聚合物微球(MIPMs)。结果表明：扫描电镜观察显示其表面为多孔结构;通过孔容和孔径研究表明,与非印迹聚合物微球(NIPMs)相比,MIPMs 具有更大的孔径和孔体积;进一步通过液相色谱对其选择性能进行评价,可知氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素在MeCN/Water/H3PO4(30:70:0.1,V/V)流动相条件下,3 种物质达到了较好的分离效果,获得的MIPMs 对3 种物质具有较好的选择性能。     

磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用

采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物.通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定.结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg...     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

L-薄荷酮分子印迹体系的计算模拟及聚合物的制备

以L-薄荷酮为模板分子,通过Hyperchem8.0计算模拟,从4种单体:对乙烯基苯甲酸(VBA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)中优化出功能单体,制备出L-薄荷酮分子印迹聚合物。通过红外光谱分析、场发射扫描电镜、静态吸附实验、Scatchard分析及等温吸附模型分析对聚合物的外貌形态、吸附性能及印记效果进行了表征。结果表明,L-薄荷酮与甲基丙烯酸所形成复合物的作用力最强,由红外光谱研究发现,L-薄荷酮与甲基丙烯酸之间存在氢键,与分子模拟的结果一致。与非印迹聚合物相比,印迹聚合物对模板分子有较强的吸附作用,最大表观吸附量是47.84μmol/g,且在研究浓度范围内印迹聚合物对印迹分子只存在一种结合位点,符合Langmuir等温吸附模型。     

苯并咪唑类杀菌剂分子印迹预聚体系的筛选及其吸附性能

采用沉淀聚合法制备苯并咪唑类杀菌剂的分子印迹聚合物,以其共有的母核2-氨基苯并咪唑（AMB）为模板分子,采用Gaussian软件结合核磁共振氢谱对预聚体系进行筛选,确定功能单体的种类、比例和致孔溶剂种类,通过正交试验优化分子印迹聚合物（MIPs）的最佳制备条件。采用扫描电镜、比表面积及孔隙分析仪、红外光谱仪、热重分析仪以及吸附实验对聚合物进行结构表征和吸附性能研究。基于计算机分子模拟与核磁波谱手段筛选的预聚体系为AMB-衣康酸（IA）摩尔比1:2,致孔溶剂为乙腈。通过正交试验确定了MIPs的最佳制备条件。最优条件下制备的MIPs具有良好的热稳定性,对多菌灵（CBZ）的动态吸附平衡时间为120 min,吸附过程符合二级动力学反应模型。MIPs对CBZ的静态平衡吸附量Q为8.87 mg/g,印迹因子IF为2.89。Scatchard方程分析表明MIPs存在两类吸附位点。MIPs不仅对CBZ具有良好的吸附性,对其它苯并咪唑类杀菌剂噻菌灵、阿苯达唑和苯菌灵也具有较好的吸附性。该方法合成的MIPs作为固相萃取填料对石斛多糖提取液中四种苯并咪唑类杀菌剂的脱除率均达92%以上,总糖的损失率为14.94%。     

荧光磁性表面分子印迹聚合物对柚皮苷的荧光偏振检测

采用荧光磁性表面分子印迹法对柚皮苷进行荧光偏振检测。该方法以二氧化硅包裹的磁性颗粒为基质,甲基丙烯酸和丙烯酰胺为单体,并用异硫氰酸荧光素标记,得到同时具有荧光和磁性的表面分子印迹聚合物。并采用荧光偏振法和紫外分光光度法对制备的聚合物结合能力进行检测。通过与比较2种检测方法可知荧光偏振法更为灵敏,检出限为0.1?mg/L。最后对番茄酱中含有的柚皮苷进行回收率检测,回收率达到81.3%以上。说明采用荧光磁性表面分子印迹法对食品中柚皮苷可快速、高效地检测。