纺织品中禁用有机磷阻燃剂的测定方法比较

分别采用超声萃取法、微波辅助萃取法、索氏萃取法对阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取,比较各萃取效果表明,超声萃取法综合性能最优;分别采用气相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法对萃取物进行测定,并比较了三种方法的线性关系、精密度、定量下限;以这三种方法对市售阻燃纺织品的测定结果表明,三种方法的测试结果之间无显著差异。     

气质联用法测定纺织品中禁用阻燃剂的优化研究

本文主要从仪器条件等方面对国家标准中的试验方法进行优化,以提高试验灵敏度。选择六个具有代表性的多溴联苯作为测试对象,用甲苯为提取剂,对进样口温度、进样模式、载气流速等仪器条件进行优化。优化后的试验方法较大缩短了分析时间,同时明显降低了检出限。     

应用全自动固相萃取仪测定纺织品禁用偶氮染料

本文利用全自动固相萃取仪建立了全自动固相萃取仪测定纺织品禁用偶氮染料方法。本方法可对12个样品同时进行自动上样、吸附、洗脱、收集,实现自动固相萃取,从而实现纺织品禁用偶氮染料固相萃取前处理自动化。本方法与手动固相萃取相比,回收率相差不大,效率大大提高,可以节省大量的人工,同时整个过程在密闭体系中进行,可以降低溶剂对人和环境的危害。     

气相色谱法测试纺织品中多溴联苯阻燃剂

建立了超声波辅助萃取.气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法.通过萃取剂选择试验、正交试验及体积单因子试验,建立了纺织品中PBB8和PBDEs的正己烷 丙酮超声波萃取方法,并用流速梯度和柱温程序结合的方法,优化了气相色谱分析条件.该方法的检出限为0.000 38-0.009 30 μg/g,精密度1.65%-8.66%,加标回收率86.01%-119.31%,灵敏度和准确性较高.     

固相萃取—气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷

针对国标方法规定的植物油中有机磷农药前处理方法操作复杂、提取效果不好的情况,通过反复试验,建立了混合溶剂提取、氟罗里硅土固相萃取柱净化的样品前处理方法,该方法操作简单,农药的回收率高。     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织品中4种限用酰胺类物质

建立了超声辅助萃取高效液相色谱（HPLC）法测定纺织品中4种酰胺类物质的方法。样品经甲醇超声提取后,采用Athena C18-WP反相色谱柱分离,以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相等度洗脱,以DAD为检测器进行定性定量分析。结果表明,1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等4种酰胺类物质的定量限分别为0.38、0.28、0.20、0.32 mg/kg,回收率分别为92.3%～99.4%、90.5%～99.2%、93.4%～99.2%、93.5%～98.7%,相对标准偏差分别为3.41%～7.25%、3.12%～8.21%、2.74%～6.85%、2.74～7.42%。实验结果满足残留物技术分析要求。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

分散固相萃取—气相色谱法测定稻谷中5种有机磷农药残留

建立中性氧化铝分散固相萃取—火焰光度气相色谱法测定稻谷中乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,中性氧化铝分散萃取,萃取液于70℃水浴中氮吹干,丙酮定容后用带火焰光度检测器的毛细管气相色谱仪(GCFPD)测定。结果表明,5种有机磷在0.05~5.00μg/mL范围具有良好的线性关系,乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷的线性相关系数均为0.999 9,检出限(LOD)为0.002 mg/kg,最低定量限(LOQ)为0.007 mg/kg。稻谷样品中低、中、高3个质量浓度的添加回收率在97.7%~108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~5.7%之间。方法可以满足稻谷中5种有机磷农药残留一次处理同时分析检测的要求。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为：溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P＜0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n＝5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN＝ 3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。     

纺织品生态阻燃技术研究进展

随着全球范围内环境法规的日趋严格和可持续发展进程的推进,纺织品阻燃技术生态化迫在眉睫,生态阻燃技术的发展及环保阻燃剂的开发与应用是关键.为推进纺织品生态阻燃技术及阻燃纺织品的发展,基于现有成果,综述了当前纺织品加工过程中常规的阻燃性能构建方式及其生态化研究进展,内容涵盖纺丝、纺纱、织造及后整理几方面,阐述了新式生态阻燃...     

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12～4.98 mg/L、NPEO在0.20～8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%～100.71%,NPEO的回收率为87.50%～103.08%,相对标准偏差为1.04%～7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。     

微胶囊阻燃剂的制备及其在纺织上的应用

概括了微胶囊阻燃剂的制备方法及其在纺织领域的应用.介绍了微胶囊阻燃剂的阻燃机理,并对微胶囊阻燃材料的发展作了展望.     

超声波提取-气相色谱法测定鱼类食品中的多氯联苯

采用超声波提取鱼肉样品,探索以下超声波条件对食品中多氯联苯提取效果的影响:溶剂用量、温度、超声功率、超声波提取时间.研究结果表明,最佳提取条件为:5g鱼肉样品用30mL正已烷提取,提取温度为35℃,超声波功率为90kHz,超声时间为120min.方法的回收率为40.7％～96.7％,平均为66.0％.当PCBs浓度在0.08μg/mL以下时,标准曲线的直线相关系数达到0.9966 (n=4).     

Cloud point extraction coupled with ultrasonic-assisted back-extraction for the determination of organophosphorus pesticides in concentrated fruit juice by gas chromatography with flame photometric detection

A new method for the determination of nine organophosphorus pesticides (OPPs): Dichlorvos, methamidophos, acephate, diazinon, dimethoate, chlorpyrifos, parathion-methyl, malathion and parathion-ethyl in concentrated fruit juice was developed using the cloud point extraction coupled with ultrasonic-assisted back-extraction prior to gas chromatography with flame photometric detection (GC-FPD) analysis. The parameters and variables that affect the extraction were investigated. Under optimum conditions: a solution containing 6% (W/V) polyethylene glycol 6000 (PEG 6000) and 20% (W/V) Na₂SO₄ for the extraction of the OPPs. The coacervation phase obtained was back extracted with ethyl acetate. The upper ethyl acetate solution was centrifugated simply for further cleanup for the sake of automatic injection. A preconcentration factor of 50 was obtained for these nine pesticides. Using this method, the limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were in the range of 0.5–3.0 and 1.5–9.0 μg kg⁻¹ in concentrated fruit juice, respectively; the relative standard deviations (RSD) were <9%.     

棉和聚酰胺织物阻燃整理的研究进展

介绍了棉、聚酰胺织物的阻燃研究的最新进展。阻燃效果良好的经典的羟基有机磷低聚物作为阻燃剂配合不同交联剂经常应用在棉织物阻燃的研究中,一些新的用来制备棉织物阻燃剂的单体在近期研究中也经常被报道;对于聚酰胺织物,羟基有机磷低聚物与交联剂制成阻燃整理液整理可提高其阻燃性能。     

气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物

采用快速溶剂萃取法，用甲苯、甲醇提取待测物，利用气相色谱法进行测定，外标法定量，建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物（PF0s）的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为：全氟辛磺酸6．51tw：／kg、13．0～208．3彬蚝和77．35％～111．60％；N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg／kg、1.6～80．0μg／kg和83．02％～113．88％；全氟辛磺酰氟0．25tμg／kg、1．2～98．5μg／kg和89.02％～104.67％。