牡蛎脂质的超临界CO2萃取及气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取法提取大连湾牡蛎(Crassostrea talienwhanensis)脂质,并采用气相色谱-质谱联用的方法分析了所提取脂质的脂肪酸及甾醇的组成.结果表明,超临界CO2萃取法的脂质回收率为68.48％,所提取脂质中共鉴定出14种脂肪酸和10种甾醇类化合物.脂肪酸中EPA及DHA含量较高,分别占总脂...     

褐煤树脂醇类化学组成与分布特征

对云南潦浒及寻甸褐煤树脂中醇类化学成分进行了GC-MS研究，探索褐煤树脂醇类作为药用资源的可能性．实验结果表明，树脂醇由正构烷醇、正构酮(甲基酮)、甾醇类、五环三萜醇及五环三萜酮所组成．褐煤树脂醇中均存在24-甲基-5β(H)-胆甾烷-3β-醇(C28H50O，MW．402)，24-乙基胆甾-5，22-二烯-3β-醇(C29H48O，MW．412)，24-乙基-5α(H)-胆甾烷-3β-醇(C29H52O，MW．416)，23，24-二甲基胆甾-5-烯一3β-醇(C29H50O，MW．414)，C29-5β(H)，3β(OH)-甾醇(C29H52O，MW．416)，24-异丙基胆甾-5，24(28)E-二烯-3β-醇(C30H50O，MW．426)等甾类物质．化学组成表明褐煤树脂作为药用资源是可能的．     

海黍子中甾醇类化合物的初步研究

从中国青岛海域采集的海洋褐藻海黍子（Sagassum muticum）,经提取和纯化分离后,得到3个甾醇类化合物,经1 H-NMR、13C-NMR和MS等现代光谱手段鉴定,它们的结构分别为：岩藻甾醇（1）、马尾藻甾醇（2）和较为少见的24-乙基-2a-氧杂-2-氧-5α-羟基-3,4-二失碳-24（28）-胆甾烯（3）,这是首次报道的从海黍子马尾藻中分离得到A环降二碳的甾醇类化合物.     

中国南海软珊瑚Sinularia sp.细胞的毒活性成分

运用柱层析和制备高效液相色谱技术,从中国南海软珊瑚Sinularia sp.中分离得到了3个西松烷二萜和2个甾醇成分。利用1D NMR、2D NMR(1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)和ESI-MS手段,鉴定它们的结构分别为(1S,2R)-西-松3E,7E,11E,15(17)-四-烯16,2-内酯(1);(1S,2R,7S,8R,11S)-7-乙酰氧基-8,11-环二氧-西松-3E,12E,15(17)?三-烯16,2-内酯(2);(12S,13S)-12,13-环氧-西松-4E,7E,15(17)-三-烯16,2-内酯(3);胆甾-5-烯-3β-醇(4);5,α8α-环二氧-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5)。化合物(2),(3)显示中等的细胞毒活性。     

孕烯醇酮肟衍生物的合成与体外抗癌活性

研究孕烯醇酮肟衍生物的合成,并探讨其体外抗癌活性.以孕烯醇酮为原料,在甲酸中用质量分数为30%的过氧化氢溶液氧化、甲醇中碱水解得3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮,3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮、孕烯醇酮在乙醇中与盐酸羟胺经反应生成3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-肟(收率43.3%,mp198.5~200.5℃)和3β-羟基孕甾-5-烯-20-肟(收率71.4%,mp 217.0~219.0℃).3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮在乙酸中用乙酐酰化得3β,6β-二乙酰氧基-5α-羟基孕甾-20-酮,收率66.4%,mp 214~216℃.上述化合物经IR和~1HNMR确证了结构正确.采用MTT活细胞染色法,对目标化合物进行了BEL-7402人肝癌细胞体外增殖抑制实验.结果表明:上述3个目标化合物有一定的抗癌活性,但活性明显弱于胆甾-3β,5α,6β-三醇.胆甾-3β,5α,6β-三醇具有较好的抗癌活性.     

正己烷和亚临界法萃取玉米皮油的性质比较分析

利用正己烷和亚临界萃取法得到了玉米皮油,并对其理化指标、玉米皮油脂肪酸组成及植物甾醇含量和组成进行了分析研究。结果表明:正己烷萃取的玉米皮油的过氧化值80.5 mmol/kg,酸值14.8 mg/g,皂化值为162.5 mg/g,碘值111.8 g/100 g。亚临界萃取的玉米皮油的过氧化值90.3 mmol/kg,酸值12.7 mg/g,皂化值为164.3 mg/g,碘值114.4 g/100 g。气相色谱法测得玉米皮油的不饱和脂肪酸含量为77.0%~84.4%,其中50%以上为亚油酸。正己烷法和亚临界法得到的玉米皮油植物甾醇含量分别为6.4%和5.2%,其中所含的植物甾醇成分主要有菜油甾醇、谷甾烷醇、豆甾醇、β-谷甾醇和豆甾烷醇。所制得的玉米皮油可作为一种保健油脂,也可添加到食品中提高植物甾醇含量。     

薇甘菊化学成分研究

采用硅胶柱色谱分离并结合Sephadex LH-20分离纯化方法,研究薇甘菊(Mikania micrantha H．B．K)地上部分的化学成分,通过理化鉴定和NMR等波谱法进行分析鉴定其化学结构．结果表明,在石油醚部位分离得到2个倍半萜类化合物,结构鉴定为deoxymikanolide(I)和dihydromikanolide(Ⅱ);正丁醇部位分离得到3个黄酮类化合物、1个甾醇类化合物和1个有机酸,结构分别鉴定为mikanin(Ⅲ),eu- palitin(Ⅳ),豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(V),3,4’,5,7-tetrahydroxy-6-methoxyflavone 3-O-β-D-glucopyranoside (Ⅵ)和绿原酸(VII)．豆甾醇-β-D-葡萄糖苷和绿原酸为首次从该植物分离得到．     

3,3—乙撑二氧—5a，10a—环氧—△^9（11）—雌甾二烯—17a—（—1丙炔基）—17β—醇的合成与表征

用过氧化氢/a,a,a-三氟苯乙酮催化3,3-乙撑二氧-△^5(10),9(11)-雌甾二烯-17a-（-1丙炔基）-17β-醇环氧化合成相应的3,3-乙撑二氧-5a,10a-环氧-△^9(11)-雌甾烯-17a-（-1丙炔基）-17β-醇,原料转化率高;-5a,10a-环氧化合物和5β,10β-环氧化合物的摩尔比达到10:1,经柱层析分离、提纯;得到了相应纯的-5a,10a-环氧化合物和5β,10β-环氧化合物,测定了它们的熔点、比旋光度;并用IR谱、^1H-NMR谱和^13c-NMR谱对共结构进行了鉴定。     

超临界CO2流体萃取木耳菌糠最佳工艺的研究

目的：探讨木耳菌糠超临界CO2流体萃取的最佳工艺条件及萃取液的化学组成。方法：以萃取率为指标,在单因素试验基础上进行四因素三水平L9(34)正交试验确定最佳萃取工艺条件,利用气质联用仪对萃取液的化学成分进行分析。结果：最佳提取工艺条件为萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、物料粒度60目、夹带剂体积400 mL,在此工艺条件下萃取率为3.25%。萃取物的化学成分主要由醇、醛、酮、酯、甾类组成,含量最高的三种化合物分别是亚油酸甲酯（5.56 %）、藿烯酮（5.26 %）、3,5-胆甾烷二烯-7-酮（4.05 %）。结论：由木耳菌糠提取分离精细化学品是生物质洁净、高效利用的一种新思路。     

雄甾-3β，5α，6β-三醇衍生物的体外抗癌活性研究

研究7个雄甾-3β,5α,6β-三醇衍生物的体外抗癌活性.采用MTT活细胞染色法,对7个雄甾-3β,5α,6β-三醇衍生物进行PC-12大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞体外增殖抑制实验.结果表明:3β,5α,6β-三羟基雄甾-17β-羧酸乙酯(O1)、3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-肟(O5)和异螺甾-3β,5α,6β-三醇(O7)无抗癌活性; 3β,5α,6β-三羟基雄甾-17β-羧酸丁酯(O2)和3β,5α,6β-三羟基雄甾-17-酮(O6)有一定的抗癌活性; 20-乙基孕甾-3β,5α,6β,20-四醇(O3)(IC50为68. 63 mg·L-1)和24,24-二甲基胆-3β,5α,6β,20-四醇(O4)(IC50为14. 39 mg·L-1)的抗癌活性较好,O4最好.上述化合物的抗癌活性值得进一步研究.     

超声波破碎Thraustochytrium提取脂质的研究

本文研究了超声波破碎破囊壶菌细胞及其脂质提取的方法,并对脂质脂肪酸组成进行了分析.实验结果表明,超声波能有效破碎破囊壶菌细胞,从而可使脂质得率提高60%;脂质脂肪酸组成以DHA为主,含量高达60%以上,其它脂肪酸含量均不到10%.     

GLA高产菌株的筛选及菌丝体脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

筛选出1株菌丝体脂肪酸中GLA含量在18%以上的高产菌株,经鉴定为刺孢小克银汉霉(Cunninghamella echinulata).采用气相色谱-质谱对菌丝体脂肪酸组成进行分析,共检测出12种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量为81.3%,主要为油酸(OA)、亚油酸(LA)、γ-亚麻酸(GLA),还含有少量的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等,初步表明筛选获得了1株高产GLA的发酵生产菌株.     

池沼公鱼肌肉中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的:分析测定池沼公鱼肌肉中的脂肪酸成分.方法:采用索氏提取法提取池沼公鱼肌肉中的脂溶性成分,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定,运用面积归一化法确定各个成分的相对百分含量.结果:从池沼公鱼脂肪油中鉴定出38种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸21种,主要种类有:棕榈油酸(8.11%),(E)-9-十八碳烯酸(12.25%),顺式二十碳五烯酸(8.43%),二十二碳六烯酸甲酯(11.85%)等;饱和脂肪酸17种,主要种类有:棕榈酸(8.13%),肉豆蔻酸(2.71%),十八烷酸(4.23%)等.结论:试验结果表明,池沼公鱼的营养价值较高,具有很好的开发利用价值.     

固体氧化物燃料电池阳极的研究

介绍了中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)阳极材料体系及工作过程,为进一步研究新型的阳极材料奠定了基础.     

不同产地水飞蓟籽油理化特性及脂肪酸组成比较

以5个主要产地的水飞蓟籽为原料,对水飞蓟籽的理化性质和水飞蓟籽油的理化特性、脂肪酸(全样、Sn-2位)组成及生育酚含量进行了分析比较。结果表明:不同产地水飞蓟籽的粗脂肪、粗蛋白质均存在极显著差异,其中粗脂肪含量为17.33%~25.54%;5个产地水飞蓟籽油理化性质的差异程度依次为过氧化值>酸值>皂化值>色泽、折光指数;水飞蓟籽油中共检测出8种脂肪酸,以亚油酸(44.74%~56.93%)、油酸(21.36%~32.75%)、棕榈酸(8.36%~9.60%)和硬脂酸(4.81%~6.23%)为主,其中不饱和脂肪酸含量77%以上,不同产地脂肪酸组成基本一致;Sn-2位主要脂肪酸分别为油酸(25.52%~42.07%)、亚油酸(57.93%~74.47%),含量较高的产地分别为河北和陕西;生育酚是油脂中的主要抗氧化物质,5个地区水飞蓟籽油中仅检测出α-生育酚,含量为466.89~563.43 mg/kg,由高到低所对应的产地依次为河北、广西、安徽、陕西、黑龙江。     

文冠果油理化特性及组成分析研究

采用气相色谱、胰脂酶水解法分析了文冠果油脂肪酸组成和Sn-2位脂肪酸分布,油脂脂肪酸组成中不饱和脂肪酸含量接近90％,油酸、亚油酸含量75.5％以上;Sn-2位脂肪酸中不饱和脂肪酸为97％,其中油酸、亚油酸含量较高(95.0％).高效液相色谱、Rancimat仪测定结果表明:文冠果油中维生素E含量为51.24mg/100g;氧化稳定性值在110℃时为4.24 h;碘值为111.9g/100g,为半干性油脂;文冠果仁中粗脂肪含量达62％、粗蛋白为29％以上,是一种珍贵的木本油料.     

纳米二氧化钛胶体对脱墨浆中DCS絮聚去除的GC-MS研究

采用GC-MS表征絮聚前后DCS组分变化的方法研究了纳米TiO2胶体对脱墨浆中DCS絮聚去除的机理.结果表明,该脱墨浆中DCS可硅烷化主要组分为树脂酸、脂肪酸、苯二甲酸酯类物质、2,2-双（4-羟苯基）丙烷和甾醇类等物质;纳米Ti O2胶体对上述多数组分有较强的絮聚去除能力,去除机理主要为“桥连絮聚”作用,且去除效果随组分分子极性增大而增强,随分子结构的位阻屏蔽作用增强而减弱.     

油脂中总不饱和脂肪酸的紫外光谱测定

利用紫外光谱测定油脂中不饱和成分,以动物油为对照,主要分析检测了常见的7种植物油．本文确定了紫外谱图分析油脂的检测条件,将原始油配制成0．2％的环己烷溶液;以相似度为指标比较光谱曲线,验证该检测方法具有很好的重现性和特异性;用w检验法确定了共有峰,运用紫外谱图检测化合物共轭结构的原理,对各种油脂中总不饱和脂肪酸进行识别并计算相对含量．紫苏油和核桃油中的不饱和脂肪酸种类最丰富,紫苏油中不饱和双键数4的脂肪酸含量为核桃油的1．5倍,橄榄油中包含的不饱和脂肪酸主要为此种脂肪酸．其次,葵花籽油、玉米油、花生油、杏仁油的总不饱和脂肪酸含量依次递减,动物油中的不饱和脂肪酸未检出．经过碱皂化、甲酯化等方法处理后的样品中,不饱和脂肪酸的紫外吸收光谱特性明显减弱,因此该方法可以简单、快速、准确地测定油脂中的不饱和脂肪酸．     

花椒籽皮油和仁油化学成分分析

对分别提取的花椒籽皮油和仁油进行理化指标分析 ,发现仁油中酸值和过氧化值均低于其皮油中的酸值和过氧化值 .对皮油和仁油总脂肪酸测定表明 :皮油主要含棕榈酸、棕榈油酸、油酸和亚油酸 ,其中在其它植物油中含量很少的棕榈油酸 ,在花椒籽皮油中含量约 2 0 % .仁油中不饱和酸含量高达 90 %以上 ,其中人体必需的亚油酸和亚麻酸含量在 70 %以上 .