4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺的合成与表征

以3,3'-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3'-二羟基-4,4'-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

4,4'-二氯甲基联苯自聚合树脂合成条件优化及表征

通过正交实验对4,4'-二氯甲基联苯(BCMBP)自聚合反应的工艺条件进行优化,对4种影响因素进行考察,得到影响产品比表面积大小因素的顺序为:预聚合时间、预聚合温度、单体浓度和催化剂用量.在优化条件下所得树脂的比表面积为1 512.66 m2/g,树脂具有丰富的微孔和较高的聚合度.通过氮气吸附-脱附、SEM和热失重实验对树脂的孔径分布、微观形貌和热稳定性进行了研究.     

3,3''''-二羟基4,4''''-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3'-二羟基4,4'-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.     

4,4'-双(3-羟基丙氧基)二苯乙炔的合成与表征

以对溴苯酚、3-氯-1-丙醇和甲基丁炔醇等为原料,通过Williamson和Sonogashina等反应合成4,4'-双(3-羟基丙氧基)二苯乙炔.用元素分析、IR和1H NMR等手段对产物的组成和结构进行了表征,并讨论了反应物用量、催化剂等因素对产率的影响.     

联苯型双醚二酐的合成及其表征

以4,4＇-二羟基联苯（联苯二酚）和N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩舍得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐（BPEDA）。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4＇-二氨基二苯醚（ODA）在N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0．72dL／g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98．5MPa,成膜性能良好。     

含4'-(1-咪唑基亚甲基)苯甲酸盐配位聚合物的合成与表征

合成了3个新的含4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸盐的金属配合物,[M(imbz)2]*nH2O[M=Cu(II)、Ni(II)、Cd(II),imbz-=4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸根,n=1或2],用元素分析、热分析、红外光谱、X射线粉末衍射分析及磁化率测定等方法对配合物结构的进行了表征.结果表明配体imbz-通过咪唑氮原子和羧基氧原子与金属离子配位形成了配位聚合物.     

含硫醚结构联苯型聚酰亚胺的合成及结构性能表征

以4,4’-二氨基二苯硫醚(SDA)和联苯四酸酐(BPDA)为原料,通过溶液缩聚-热酰亚胺化/化学酰亚胺化的方法制备了一种新型的含硫醚结构联苯型聚酰亚胺。利用高级旋转流变仪在线跟踪反应进程,采用热失重分析仪研究反应条件对热酰亚胺化及化学酰亚胺化法的影响,为进一步制备高性能的聚酰亚胺建立有效的实验手段和方法。采用小角激光光散射法、红外光谱、元素分析、接触角仪、DSC等方法对聚合物的结构与性能进行表征。结果显示,硫醚结构的引入使聚合物的表面张力与铜箔相当,可有效改善聚合物薄膜的表面性能,其与铜箔之间的黏附功明显大于传统聚酰亚胺,在无胶挠性线路板应用方面显示出较好的应用前景。所获聚合物的绝对重均相对分子质量为(3.8±1.1)×104g/mol,分解温度均高于560℃;DSC的结果显示所制备的两种酰亚胺化聚合物均具有较高的玻璃化转变温度,相比之下,化学酰亚胺化更有利于获得高酰亚胺化程度的聚合物,产物的玻璃化转变温度也更高。     

4,4''''-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4’-二氯二苯砜为原料经过缩合、侧甲基氧化、羧基酰化三步反应合成了4,4’-二(2,6-二甲酰氯苯氧基)二苯砜(TCDPS),总产率为50％．并用FT-IR,^1H-NMR等技术确认其结构,表明得到了高纯度的目标产物．     

4，4’-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺的合成

本文以DDE(4，4’-二氮基二苯基醚4，4’-Diamino diphenyl ether)和环氧氯丙烷为原料，经两步反应合成新型多官能团环氧树脂TGDAE(4，4’-二氮基二苯基醚四缩水甘油胺Tetraglyeidylnted 4，4’dianiline ether)．此反应条件温和，收率较高，产品可作为性能优良的高特复合材料单体．     

3-(2''''-氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

通过邻甲酰苯甲酸在碱性条件与丁酮发生Claisen-Schmidt缩合反应，经酸化环合合成了3-(2’一氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮。     

含硫脲基Schiff碱的合成与表征(英)(简报)

Symmetric and asymmetric derivatives of thiocarbohydrazide have broadly been studied due to their potential utility as analytical reagents. Symmetric Schiff base can be easily obtained by direct reaction.while there have many troubles in obtaining asymmetric Schiff base. The obvious difficulty in the synthesis of asymmetric Schiff base is that the straight condensation methodology used for symmetric Schiffbase is no longer applicable when some symmetric dia mines were adopted as the parent reactants in the condensation reaction. As ketone has lower chemical activities than that of the aldehyde,     

(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

乙醇合4,4''-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 min,用乙醇重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4'-(2-氟苯基)-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇.结构通过X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a = 0.949 6(19) nm,b= 2.217 4(4) nm,c= 1.285 4(3) nm,β= 100.71(3)°,V = 2.659 5(10) nm 3,dc = 1.250 g/cm3,Z= 4,F(000)=1 056,μ= 0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R = 0.059 1,wR = 0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N-H…O和O-H…N氢键相连.     

9,9-双-(丙酸丁酯基)芴及其聚合物的合成研究

以工业芴为原料,用丙烯酸丁酯为烷基化试剂,在温和的条件下,通过一步反应合成了9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;研究了反应物摩尔数、反应时间和温度对合成反应的影响.结果表明最佳反应条件是:芴与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶8,反应时间为20m in,温度为35℃;以FeC l3为聚合催化剂,合成了可溶性的聚芴衍生物聚9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;用DSC、IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征.