红外分光光度计检定不确定度评定

以JJF 1059.1–2012为依据,对红外分光光度计计量检定的不确定度进行评定。分析了检定过程中波数示值误差及透射比示值误差不确定度的重要来源,包括测量重复性、标准物质等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行分析计算,波数示值误差测量结果的扩展不确定度U=1.1 cm–1,k=3。透射比示值误差测量结果的相对扩展不确定度U rel=0.2%,k=2。     

总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度评定

对总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度进行了评定,分析了检定过程中不确定度的主要来源,如计量标准、测量重复性、检定装置示值误差等.对各不确定度分量进行了量化,求得检定结果的相对扩展不确定度为1.8%(k=2).对检定结果不确定度评定的合理性进行了验证.     

红外法测量钢铁中碳硫示值误差不确定度的评定

依据国家标准方法对不同类型大量台件的红外碳硫分析仪进行检定与测试,采用国家一级或二级标准物质对仪器进行校准,在此过程中获得大量的数据．根据拟订的示值误差数学模型,分别给出输入量的A类或B类不确定度评定结果,按照国际通行方法进行不确定度的合成与扩展,最终得到红外法测量示值误差不确定度的判断。不确定度的大小是评定一种测量方法能力优劣的指标。     

浊度仪检定结果的不确定度评定

按照JJG 880-2006<浊度计检定规程>对浊度仪进行示值误差的检定,对检定结果的不确定度来源进行了分析,对各不确定度分量进行了评定并合成了标准不确定度.当浊度仪的示值误差为5.0%时,检定结果的扩展不确定度U=3.8% (k=2).     

电子天平示值误差测量结果的不确定度评定

依据JJG 1036–2008《电子天平检定规程》,分析了电子天平示值误差测量结果不确定度的来源,以最大称量点200 g为例,对不确定度分量进行了评定与计算。当最大称量为200 g时,扩展不确定度为0.18 mg(k=2)。     

红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量不确定度的评定

建立了红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量结果不确定度数学模型.通过对不确定度分量的计算分析,求得了该检测方法的合成标准不确定度和扩展确定度.结果表明,方法的检测结果可信度较高,适于白云石中硫含量的测定.     

固体进样总有机碳分析仪校准方法

建立固体进样总有机碳分析仪的校准方法.根据仪器原理及使用情况,选取线性、示值误差、重复性作为仪器的主要计量特性,并探讨各个计量特性的校准方法.用该方法对某型号的仪器进行校准,得线性相关系数为0.998,示值误差为0.86％,重复性为0.39％,并对示值误差测量结果不确定度进行了评定,扩展不确定度为0.94％(k=2)....     

光电直读发射光谱法测定镁合金中钙含量的测量不确定度评定

通过光电直读发射光谱法对镁合金中钙元素含量的测量不确定度进行了分析,来源包括直读光谱仪校准时示值误差引入的不确定度、标准样品引入的不确定度、测量重复性引起的不确定度、标准曲线校准时引入的不确定度,同时对各分量不确定度进行了评定.     

电化学便携式甲醛分析仪测量结果不确定度的研究

采用电化学传感器法便携式甲醛分析仪(PPM htV-M)测定空气中甲醛的含量,对测量结果的不确定度影响因素进行了相关分析,并对测量结果的不确定度进行了评定。结果发现,PPM htV-M型甲醛分析仪测定空气中甲醛的重复测量的标准偏差为0.027 49 mg/m~3,相对标准偏差为1.9%,满足公共场所卫生检验标准中小于5%规定。通过对PPM htV-M型甲醛分析仪的合成标准不确定度的评价发现,该仪器测量结果的扩展不确定度约为0.07 mg/m~3,仪器本身的示值误差和重复性测试引入的不确定度对测量结果的影响较大。     

波长色散X射线荧光光谱仪的检定

介绍波长色散X射线荧光光谱仪的检定方法。以ZSX PrimusⅡ型波长色散X射线荧光光谱仪为实例,对仪器性能测试和计量检定流程进行了详细说明。波长色散X射线荧光光谱仪的总不确定度分别由精密度测量不确定度,稳定性测量不确定度,X射线计数率测量不确定度,检测器能量分辨率不确定度,仪器计数线性的不确定度组成。对仪器的各不确定度分量进行评定。在置信水平95%,扩展因子为k=2的条件下,计算得此波长色散X射线荧光光谱仪的标准扩展不确定度为1.45 kcps。该方法为检定该类仪器和计量标准的考核提供了参考。     

高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量的不确定度评定

立了高效液相色谱法测量水潺中苯甲酸含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。根据JJF1059—1999技术规范要求,以高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量为例,分析测量过程中引起不确定度的各种因素,评估各不确定度分量,评定合成标准不确定度,包含因子取2（P=95%）,计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。方法的扩展相对不确定度为2.6%,本例样品测量扩展不确定度为0.022 g/kg,测量结果为0.866±0.022 g/kg。评定方案同时适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

酶标分析仪检定用中性滤光片的校准

提出酶标分析仪检定用中性滤光片的校准方法，并用校准实例对校准方法进行了验证。结合校准方法，根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型，不确定度的来源有测量结果的重复性、分光光度计透射比误差、分光光度计杂散辐射、中性滤光片年稳定性、中性滤光片均匀性，按该校准方法校准的中性滤光片，校准结果的不确定度为U=0.005(k=2)，校准结果能够满足JJG 861—2007《酶标分析仪检定规程》对中性滤光片不确定度U≤0.01(k=2)的要求，可用于开展酶标分析仪吸光度值的校准工作。     

MCM法和GUM法评定氨气检测仪示值误差不确定度的对比

氨气检测仪广泛应用于涉氨作业场所,为确保其测量结果准确可靠必须定期对其检定校准。针对其检定过程中示值误差的测量不确定度,对测量不确定度表示指南方法(GUM)和蒙特卡罗法(MCM)进行了对比研究。建立了氨气检测仪示值误差模型,分析了模型中各个变量的概率分布,利用MCM Alchimia软件进行了测量模型模拟计算,给出了模拟最佳值、不确定度及其包含区间,实现了氨气检测仪示值误差测量不确定度的蒙特卡洛法评定。与GUM法相比,蒙特卡洛法评定氨气检测仪示值误差测量不确定度具有通用性强、过程简单、结果可靠等优点,适合氨气检测仪示值误差的不确定度评价。     

溶解氧测定仪示值误差的不确定度评定

对溶解氧测定仪示值误差的不确定度进行了评定。分析了各个不确定度分量,溶解氧测定仪示值误差的扩展不确定度为0．05mg／L。     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

微痕量水分标准发生系统的研制

设计并研制了由气体纯化器、水渗透管和稀释装置组成的微痕量水分标准发生系统。以氮气为稀释气,系统可连续发生含量范围为10~1 000 nmol/mol的水分标准,相对扩展不确定度为2.4%~8.4%(k=2)。系统中的水渗透管由磁悬浮天平测量装置实时在线称量,稀释装置由高精度流量计校准,发生的水分标准利用光腔衰荡光谱水分仪进行监测。利用水分析仪考察了系统的准确性和稳定性,结果显示,系统发生的水分标准与仪器示值一致性良好,偏差在±4%之内;系统的稳定性良好,除低浓度点外,12 h内示值的相对标准偏差不大于0.3%。微痕量水分标准发生系统可为国内微痕量水分仪提供校准服务。     

渗透压摩尔浓度测定仪示值误差测量结果的不确定度评定

利用国家标准物质对渗透压摩尔浓度仪器的示值误差进行了重复检测,通过建立数学模型,对示值误差测量结果不确定度进行了评定,主要包括测量重复性、标准物质、仪器分辨力引入的不确定度。当测量点为200,400,500,600,700 mOsmol/kg时,相对扩展不确定度分别为0.95%,1.0%,0.7%,0.6%,0.5%(k=2)。     

酶标分析仪波长标准物质的研制

以硫化锌为高折射材料和冰晶石为低反射材料,利用真空镀膜技术、光学极值法检测膜厚技术镀制了窄带全介质干涉滤光片,K9玻璃为薄膜保护层,采用切割、粗磨、精磨、抛光、镀膜等光学工艺制得酶标分析仪波长标准物质,经均匀性、稳定性考核合格后,由紫外可见近红外分光光度计标准装置对标准物质定值。研制的酶标分析仪波长标准物质定制结果扩展不确定度为0.7 nm(k=2),使用方便,量值准确、稳定,技术指标满足酶标分析仪波长示值误差及重复性检定/校准工作的需要。     

新型水红外分析仪的研制

研制测定液体推进剂四氧化二氮中相当水含量的新型水红外分析仪。基于近红外光谱法,依据朗伯–比耳定律,设计仪器组成单元,采用单光束测量方式,光路调节和数据处理自动完成,单个样品测量时间只需20 s。利用四氧化二氮相当水含量滤光片标准物质对设计仪器的性能参数进行测试,仪器测量范围为0~0.400%,测量重复性不大于0.000 7%,稳定性不大于0.000 9%,相当水含量示值误差不大于0.001 6%。新型水红外分析仪测试过程方便快捷,结果准确可靠,满足相关实验室和火箭发射现场的测试需求。     

冶金分析仪器检定/校准中若干问题的探讨

对冶金分析仪器检定/校准中若干问题进行了探讨,包括计量标准、示值误差异常值的判断、不确定度、检定/校准项目、元素和测量范围等。计量人员用标准物质检定/校准仪器可以保证仪器测量结果的溯源,而实验室"自检定/自校准"不具备溯源性;示值误差的测量次数和测量数据的一致性需要利用统计规则进行判断,而不能直接取平均值作为测量结果;进行检定/校准结果的不确定度评定时,重复性引入的不确定度分量可以预先评估,评定检出限不确定度意义不大,实验室在进行一次测量时,一定程度上可以直接引用校准证书上的不确定度。校准的项目、元素和范围超出检定规程或者校准规范的要求时,计量机构需要进行方法确认及不确定度的评定。