搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下，利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下，使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体，以硬脂酸为球磨助剂，控制球磨时间为12 h，可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉，该银粉适用于导电银浆。     

一步氧化法制备类球形四氧化三锰

研究了以硫酸锰、氨水为原料,空气为氧化剂,采用一步氧化法制备类球形四氧化三锰,考察了表面活性剂对四氧化三锰物相、粒度、振实密度、比表面积、锰质量分数及微观形貌的影响。结果表明:表面活性剂种类对四氧化三锰物相没有影响,但对粒度、振实密度、比表面积及微观形貌影响显著;以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在硫酸锰浓度2.0 mol/L、硫酸锰加料速度15 mL/min、搅拌速度300 r/min、反应时间20 h条件下,可获得综合性能较优的类球形四氧化三锰。     

从电容型镍氢动力电池正负极材料浸出净化液中直接制备三元正极前驱体

以退役电容型镍氢动力电池硫酸浸出液为原料,经过除杂,净化液通过调整镍、钴、锰离子浓度后,直接加入氨水和碳酸钠共沉淀合成三元前驱体。前驱体为层状球形结构且粒度均匀呈正态分布,利用共沉淀法制备成三元正极材料后组装成软包电池,在0.2C、0.5C和1C放电倍率下,比放电容量达到160mAh/g以上。     

球料比对高密度片状银粉的影响

采用机械球磨工艺,使用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪(D50)、比表面积测试仪(BET)、振实密度仪(TD)和松装密度(AD)测定装置等测试手段,研究讨论了不同球料比对片状银粉粒度、形貌、比表面积和振实密度等性能的影响,得出了最佳的球料比参数。结果表明,球料比为12.5∶1（质量比）时,可制得平均粒径为5.5μm、松比为2.19g/cm3、比表面积1.10m2/g、振实密度为3.5g/cm3的高振实片状银粉。     

四氧化三锰粒度及微观形貌的控制

研究了以硫酸锰为原料,采用空气直接一步氧化法制备四氧化三锰.向反应体系加入不同类型表面活性剂,考察了表面活性剂种类及用量、反应物浓度、搅拌速度、反应温度及氨锰物质的量比等条件对所制备四氧化三锰粒度及形貌的影响.结果表明:表面活性剂对四氧化三锰的粒度和形貌有调控作用,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂可得到类球形四氧化三锰;在SDBS加入量1.0 g、硫酸锰浓度1.0 mol/L、搅拌速度500 r/min、反应温度70℃、氨锰物质的量比2.6/1条件下,所得四氧化三锰的粒度D50=11.24μm,振实密度达2.47 g/cm3,比表面积为0.87 m2/g,锰质量分数为70.58％,产品质量较好.     

前驱体烘干温度对富锂锰基正极材料形貌和电化学性能的影响

以过渡金属硫酸盐、氢氧化钠、氨水为原料,通过连续共沉淀–高温固相法制备了富锂锰基正极材料Li_1.17Ni_0.33Mn_0.5O₂。对其进行了包括微观形貌、宏观形貌、晶体结构、电化学性能等方面的表征,研究了前驱体烘干温度对于粒度较小前驱体的宏观形貌及锂化后正极材料的微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,烘干温度较高的前驱体在烘干后出现了明显了宏观烧结现象,锂化并涂布后出现了明显的颗粒;烘干温度较低的前驱体在烘干后并未出现宏观烧结现象,锂化并涂布后未出现明显的颗粒。在电化学性能方面,前驱体烘干温度较高的正极材料在经历50个循环后,可逆比容量只剩下85%,下降比较明显;前驱体烘干温度较低的正极材料在经历了50个循环后,可逆比容量未出现明显下降。      

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体,使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂,采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）、粒度分布统计（particle size distribution,PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明,分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能,使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉,调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆,其方阻小于10 mΩ·□-1。     

碳酸盐前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3合成条件的研究

以碳酸盐为沉淀剂,采用共沉淀法合成Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3前驱体,再按照一定的锂配比将其烧结合成层状Li（Ni1/3Co1/3Mn1/3）O2。通过SEM及电性能测试仪等方法,研究了碳酸盐前驱体的合成条件,考察了碳酸盐前驱体的振实密度与合成时pH值、溶液浓度以及反应时间的关系。经过实验分析,在pH=8、溶液浓度C=2mol.L^-1、反应时间t=12-13h时,合成的碳酸盐前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3振实密度达到最高值0.98g.cm^-3。     

晶种模板法共沉淀工艺制备Ni-Co-Mn三元材料前驱体

三元材料前驱体的物理性质受到氢氧化物沉淀反应过程中各工艺参数的影响,包括氨水浓度、反应温度、反应过程pH值、反应时间、搅拌速度等.本文在传统氢氧化物共沉淀法制备三元正极材料前驱体的工艺基础上创新性地采用了晶种模板法,并对共沉淀反应的较佳工艺参数进行了分析,得到如下结论:采用一次沉淀法获得的共沉淀反应最佳工艺参数为反应温...     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.     

反应物浓度对COFe2O4前驱体粒度的影响

利用共沉淀法制备了CoFe2O4的前驱体粉末。结果表明:反应物浓度对前驱体粉末粒度影响显著。当反应物铁钴离子总浓度小于0.6mol·L-1时,前驱体粉末粒度在3～9μm,颗粒发生聚集生长;随着反应物浓度增加,粉末粒度减小。当浓度升高到大于1.2mol·L-1,颗粒严重团聚,粒子之间聚合程度大,形成网状结构的团聚体,团聚体粒度大于8μm。选择合适的反应物浓度,可以得到粒度较细、粒度分布窄、粉末分散性较好的前驱体粉末。     

六棱柱作细磨介质下磨矿能耗与粒度分布特征

六棱柱是一种面接触为主的磨矿介质.以1.18~2.0 mm、0.6~1.18 mm、0.3~0.6 mm 3个粒级样以及实际生产二段沉砂样为研究对象，分别采用等质量的六棱柱和钢锻进行分批次磨矿试验，分析了其磨矿产品的粒度分布和磨矿能耗分布特征，比表面积和体积密度与能耗和t₁₀之间的关系.试验结果表明，六棱柱作为细磨介质，与钢锻相比，磨矿产品也相同的粒度分布规律，符合JK粒度破碎模型.在相同磨矿条件下，六棱柱磨矿生产能力比不上钢锻和钢球.但给料粒度变小，六棱柱磨矿产品中P₈₀和t₁₀值与钢锻的差异也变得越来越小.与此同时，磨矿产品中合格粒级的含量高于钢锻，磨矿的能耗用于矿物的磨细，生成了更多的表面积，矿物的比表面积和能耗关系与磨矿细度与能耗的规律一致，此外矿物的体积密度随着磨矿能耗增加而递减.对于脆性矿物磨矿而言，六棱柱又是比钢锻更加优良的一种细磨介质.      

铼酸铵粒度对铼粉压制性能的影响

铼粉作为铼制品的基础原料,其压制性能是影响产品质量和服役性能的关键因素之一。分别以4种不同粒度的铼酸铵作为原料,通过两步氢还原法制得铼粉,后续以场发射扫描电镜（SEM）、 X射线衍射仪（XRD）、费氏粒度仪、粉体物性仪等设备,表征和测试粉体的微观形貌、物相、粒度以及物性指标,进而综合研究粒度对铼粉压制性能的影响规律。结果表明：铼酸铵粒度变小对前驱体粉的微观形貌影响很大,粉体整体从颗粒状演变为片状,最终呈树枝状;同时铼酸铵的粒度降低使制得铼粉的费氏粒度和激光粒度皆变小（最低为2.53μm和24.1μm）,振实密度和填充密度也相应降低,进而使粉体的压制性能得到改善。     

前驱体煅烧法制备CeO2颗粒及其抛光性能的研究

以Ce(OH)₃为前驱体,采用前驱体煅烧法制备CeO₂抛光粉。通过调节煅烧温度、升温速率和保温时间获得的具有不同比表面积的CeO₂颗粒样品,将样品球磨破碎,制备出中位粒径为(1.0±0.1)μm的CeO₂抛光液。通过分析CeO₂抛光液对K9玻璃的抛光切削量和表面粗糙度Ra值来评价其抛光性能,采用比表面仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段对样品的比表面积、物相组成、微观组织结构和抛光玻璃表面粗糙度进行分析,结果表明:前驱体Ce(OH)₃煅烧可以制备具有立方萤石结构、尺寸均匀的纳米级CeO₂抛光粉,煅烧温度的升高,保温时间的延长和升温速率降低均会使CeO₂颗粒的比表面积减小。CeO₂颗粒的比表面积是其抛光性能的关键,比表面积越小切削能力越强,本实验样品对K9玻璃的切削量最大可达900 nm·min^-1,此外,比表面积对玻璃抛光质量也有重要影响,在比表面积为5 m²·g^-1时,获得的玻璃表面粗糙度小,玻璃表面质量高。     

锰系镍钴锰三元前驱体合成试验研究

用单因素试验方法,以NaOH为沉淀剂,氨水溶液为pH值的调整剂及缓冲剂,合成镍钴锰三元前驱体,固定pH值为11.5,搅拌速度为800 r/min,用恒流泵控制盐溶液、NaOH溶液、氨水,滴加速率为1∶1∶1,以温度及盐浓度为变量,得到最佳温度为50℃,盐浓度为1.0 mol/L。以试验得到的镍钴锰三元前驱体及碳酸锂为原料,参照目前生产厂家的工艺条件,合成镍钴锰酸锂三元材料,性能优异,1.0 C放电容量达156.687 m A·h/g,50次容量衰减率为0.87%,可满足动力电池的要求。     

EDTA-氨联合络合法制备纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体

以硝酸镍、硝酸亚铁和偏钨酸铵为原料,氨水和EDTA为络合剂,SDS为表面活性剂,采用络合沉淀法制备WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体,再经800 ℃、60 min氢气还原得到纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体.研究反应pH值和反应时间对前驱体粉末组成、形貌及粒度的影响.结果表明:pH=8.0、水浴时间为60 min时,可获得成分稳定、平均粒度为1.16 μm的近球形微团聚WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体.还原后的86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体,具有椭球状的颗粒形貌,粒度为80~100 nm,物相由W和Fe₃Ni₂两相构成.      

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究.系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响.得到较优的制备工艺条件为:药物溶液质量浓度0.2/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10min,可制备出平均粒径为270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2-5μm的阿奇霉素超细粉体.采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高.     

前驱体制备方法对电池正极材料电性能的影响

采用氢氧化物共沉淀法和碳酸盐共沉淀法制备4种三元LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2前驱体,然后再采用高温煅烧工艺制得LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2。碳酸盐共沉淀法采用碳酸氢钠作为沉淀剂,氢氧化物共沉淀法分别采用氢氧化钠(正向和逆向加入)、氢氧化钠和氨水作为沉淀剂。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、电化学性能测试等方法系统地研究了前驱体制备方法对三元锂离子电池正极材料电性能的影响。结果表明:碳酸盐共沉淀法制得的LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2体颗粒呈现类球形,与有氨水参与的氢氧化物共沉淀法沉淀产物的形貌基本相似。在1 C、3~4.3 V下充放电,不同前驱体制备的LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2首次放电比容量依次为147.0,145.8,140.2,138.1 m A·h/g,循环50周后依次为135.2,131.1,119.3,113.6 m A·h/g,容量保持率为92.0%、89.9%、85.2%、82.1%。