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相似文献
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1.
高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为:0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n= 12),相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。  相似文献   

2.
建立了高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫的方法。通过对样品称样量、助熔剂的选择及加入量等方面考察,确定了镍基高温合金样品的最佳测定条件。结果表明,称取样品、钨锡助熔剂各1.0 g左右时,测定效果最佳,碳和硫的方法检出限分别为0.000 11%、0.000 03%,方法测定下限分别为0.000 44%、0.000 12%,测定值的相对标准偏差为0.51%~2.38%(n=6),相对误差均小于5%。该方法适合于镍基高温合金中碳、硫含量的测定。  相似文献   

3.
高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫   总被引:2,自引:0,他引:2  
应用LECO CS—444红外碳硫仪,建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法,对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨,在最佳条件下测定,取得满意结果。  相似文献   

4.
红外碳硫测定仪测定铁矿石中硫   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用红外碳硫仪对铁矿石中硫进行测定,通过对助熔剂各类、助熔剂的加入量,助熔剂的比例,称样量、试样加入顺序等条件进行试验,选择了测定铁矿石中硫的最佳条件,此法的测定范围为0.01%-4.0%。  相似文献   

5.
钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有合适的方法 ,生产企业一般采用管式炉燃烧滴定法 ,因此低含量的硫测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法 ,其高频炉燃烧温度可达 170 0℃左右 ,样品能够完全燃烧 ,使硫释放完全 ,检出限低 ,灵敏度高 (0 0 0 0 1% ) ,线性范围宽 (碳为 0 6 .5 % ,硫为 0 0 …  相似文献   

6.
7.
高频红外碳硫仪在成分分析中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文使用HF86 8型高频感应燃烧炉及HCS878A型红外碳硫仪对普碳钢、高低合金钢、铸生铁、铁合金 (锰铁、硅铁、钼铁、铬铁、磷铁 )、焦炭、煤、铁矿石等分析 ,结果准确、精密度高 ,分析速度快。1 试验部分1.1 主要仪器HCS878A型红外碳硫仪、HF86 8型高频感应燃烧炉 (四川省德阳市科学仪器厂 )。1.2 试验条件铁样、钢样、硅铁、锰铁、磷铁、钛铁、铁矿石、硅钙合金、钼铁等样品称样量为 0 .10 .5 g ,煤、焦碳样品称样量为 5 0mg。分析钢、铁、磷铁、钛铁、钼铁加4 0目的钨粒作助熔剂 ;分析铁矿石加钨粒、三氧化钼、纯铁作助熔剂 ;硅铁…  相似文献   

8.
近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。  相似文献   

9.
红外碳硫分析仪测定耐火材料中碳化硅的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用红外碳硫仪测定耐火材料中碳化硅的含量,选用多元助熔剂(LHDY01),缩短了操作时间,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=8)。用该方法对两种碳化硅耐火材料样品进行测定,测定结果分别为16.16%,15.64%,与化学法测定结果 (15.99%,15.38%)相符合。该方法的精确度满足化学分析要求。  相似文献   

10.
应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。  相似文献   

11.
高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.  相似文献   

12.
高频红外碳硫分析仪测定碳化硅中总硫   总被引:1,自引:0,他引:1  
出口碳化硅常常要求出具硫含量 ,但国标GB30 4 5 - 1989中没有硫量的测定方法。本文用高频红外碳硫仪直接测定了碳化硅中总硫含量 ,方法快速准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂HCS 14 0型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂瓷坩埚 :2 5mm× 2 5mm (经 12 0 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后保存于干燥器中 )。1.2 试验方法按仪器说明书 ,开机预热 ,调试检查仪器 ,使之处于正常稳定状态。仪器参数设置为 :预吹氧时间 15s ,测试时间35s ,截止电平 6 ,吹氧流量 2 .0L·min- 1,分析气流量3.5L·min- 1。选择同类型标样…  相似文献   

13.
高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫   总被引:4,自引:1,他引:4  
应用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫含量,对助熔剂的选择、分析时间、吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定,测定结果均在标准值范围内。土壤样品测定结果的相对标准偏差为5.10%(n=8),粘土样品测定结果的相对标准偏差为5.51%(n=8)。该方法对实际样品的测定结果与硫酸钡重量法测定结果相吻合。  相似文献   

14.
硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收SO2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧生成的氧化物使淀粉指示剂变蓝。燃烧后放出的氨气使吸收液呈碱性 ,同样不能用酸碱滴定法测定。而比色法只能检测钼酸铵中的SO2 - 3。将钼酸铵预处理 ,采用手动重量辅入法 ,用碳硫仪CS 4 44加以检测 ,效果好 ,回收率高。1 试验部分1.1 仪器与试剂CS 4 44红外…  相似文献   

15.
采用高频红外吸收法测定了氧化钴粉中硫的含量,并对样品作测定前的预处理(物理处理),在测定上选用复合型助熔剂,解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题,并将镍作为辅助助熔剂应用于碳硫测定。该方法可准确测定硫含量为0.001%-0.1%的氧化钴粉中的硫,回收率为95.6%-104.8%。RSD为2.2%-4.9%。  相似文献   

16.
将经用丙酮超声清洗并干燥的电解锰样品(0.5~0.8g)置于预先在1 250℃灼烧处理并冷却至室温的瓷坩埚中,加入钨锡1.000g和纯铁0.400g作为助熔剂,充分混匀后置于碳硫测定仪中,按自动模式以CO2形态用红外光谱法测定样品的碳量。对同一样品(wC=0.003 8%)按方法做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=8)为5.3%。分析了已知含碳0.006%的电解锰样品,测得回收率(n=6)为102%。  相似文献   

17.
采用高频红外碳硫分析仪对高含量的碳化硅质耐火材料中的碳化硅含量进行分析。通过大量的条件实验,详尽地分析了影响测定结果的各种因素,并确定了实验的最佳条件。采用高含量的碳化硅C-2号标准样品以及碳化硅含量确定的样品1#对分析结果进行校正。分别校正后碳化硅的测定值为81.74%和81.67%。通过化学分析方法进行比对(81.70%),测定结果准确、可信。  相似文献   

18.
高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义.采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法.实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4:0.2:0.2质...  相似文献   

19.
建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。  相似文献   

20.
采用对试样进行灼烧预处理的方法,除去游离碳,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,并以钢铁标准样品校正仪器,高频燃烧红外吸收法测定含碳化硅耐火材料中的碳化硅含量,测定结果的相对标准偏差为1.07%(n=6),该法与化学法的测定结果较接近,精密度和准确度均满足化学分析的要求。  相似文献   

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