非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)

建立了非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)的分析方法,优化了色谱分离条件.样品在甲基磺酸溶液中超声提取后,经离心、过滤,依次过RP固相萃取柱、银柱、钠柱、滤膜后,进样分析.采用5 mmol/L氢氧化钠作为淋洗液,硼酸根经Dionex Ionpac AG16(50 mm ×4 mm)+ AS16(250 mm×4 ...     

丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺

建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用 Waters ACQUITY CSHTM C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005～100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002～0.030μg/L,定量下限为0.005～0.100μg/L,回收率为76.6%～122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%～14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量

建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%～98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。     

离心超滤/离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸

建立了离心超滤净化,离子色谱-串联三重四极杆质谱(IC-MS)同时测定蔬菜中乙烯利和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法.茄子、番茄、玉米和辣椒4种蔬菜经均质机打浆,依次经离心超滤和0.22μm的无机针筒过滤器净化后,进入IonPac AS19离子色谱柱分离,采用60.0 mmol/L的KOH溶液等度淋洗,流出...     

梯度淋洗离子色谱法分离测定高氯水中的痕量NO2-

采用DionexOnGuardⅡAg柱、OnGuardⅡH柱及0.45μm过滤头串联处理高氯水样后直接进样分析,以KOH溶液为淋洗液进行梯度淋洗,分离、测定了高氯水中痕量NO2-。方法的回收率为97%~104%,检出限为0.01mg/L。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中阿维菌素的残留量

建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化。待测物通过Thermo-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10∶15,体积比)为流动相洗脱,大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测,内标法定量。通过加入内标物甲氨基阿维菌素苯甲基盐并采用基质加标标准曲线进行校正。研究表明,阿维菌素的线性范围为1.6～400μg/L,相关系数(r2)达到0.999 3。不同浓度加标样品的相对标准偏差(n=3)为2.2%～16.2%,方法的检出限为0.18 ng/g(干重)。野外样品检测显示,HPLC-MS/MS方法与衍生化-液相色谱/荧光检测法的分析结果相当,但前者更灵敏、简便,适用于沉积物中痕量阿维菌素残留的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取（DSPE）净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限（LOQ）为0.001 mg/kg。在0.005～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标     

在线固相萃取-液质联用法测定地下水中痕量苯胺和联苯胺

建立了在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定地下水中的痕量苯胺和联苯胺的方法。水样经HLB柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,串联质谱检测,外标法定量。在进样量为5mL时,苯胺在50.0 ng/L~20.0μg/L,联苯胺在5.0 ng/L~2.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R均为0.999,苯胺和联苯胺的检出限分别为10.0,0.20 ng/L。实际水样的回收率,苯胺为65%~86%,联苯胺为85%~98%。方法可用于地下水中痕量苯胺和联苯胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明：15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0μg·L^-1,测定下限(10...     

亲水超高效液相色谱–串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快

建立亲水超高效液相色谱–串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法.样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈–200 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=3.7)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(M...     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%～107.80%之间,相对标准偏差在2.64%～6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟液中烟碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,在电喷雾正离子模式下采集数据,外标法定量。实验结果表明:烟碱质量浓度在0.01~5 mg/L范围内线性良好,R2为0.9999,加标回收率为99.2%,检出限及测定低限分别为0.001 mg/L及0.01 mg/L,RSD为0.23%。实际样品检测中电子烟液标识量和检测量差异大;标识为高中浓度的烟液表现为负差异,标识为低浓度及零浓度的烟液表现为正差异;烟碱的标识量和实测量的差异大小与烟液的标识口味无关。     

离子色谱法-光度检测天然水中铬(Ⅵ)

应用离子色谱法测定了天然水中六价铬,给出了试验装置及分析流程的图解。水样经0.22μm滤膜过滤后分取500μL进样,经保护柱(IonPac AG7)及分离柱(IonPac AS7)分离,由流量为0.25 mL.min-1的淋洗液(300 mmol.L-1硫酸铵和120 mmol.L-1氨水的混合溶液)洗脱。洗脱液与以流量为0.15 mL.min-1二苯羰酰二肼显色液在混合器中混合后,在反应圈中显色,在540 nm波长处作光度检测。线性范围在0.02~50μg.L-1之间,检出限(3S/N)为0.010μg.L-1。对一水样作了12次测定,测定结果的相对标准偏差为1.22%。