MnO2/碳气凝胶粉末复合电极材料制备与性能研究

以间苯二酚(R)和甲醛为原料，碳酸钠（C）为催化剂，制备了碳气凝胶粉末（CRF），并以KBrO₃和MnSO₄•H₂O为原料，采用水热法制备了MnO₂/CRF复合材料。采用N₂吸附、X射线衍射技术对所制备的复合材料进行了表征。结果表明，水热法制备的MnO₂材料为纯的软锰矿相，且碳气凝胶粉的加入并未影响MnO₂的晶体结构。在1mol/LKOH电解液中进行的循环伏安和计时电位扫描测试表明，电极材料电化学性能稳定，具有较好的可逆性；在1mA电流密度下进行充放电测试时，电极比电容为146.6F/g；再循环500次后，电极仍能保持稳定的电容，显示出该电极材料是一理想的电化学电极材料。     

共沉淀法制备AUGdC的工艺研究

本工作试验研究以碳酸铵溶液作沉淀剂从硝酸铀酰和硝酸钆的混合溶液中共沉淀AUGdC的方法。试验结果表明：控制铀浓度为300~400g/L、饱和碳酸铵溶液与硝酸铀酰溶液体积比为2.0~2.4等主要工艺参数,可制备出还原、压制和烧结性能良好的AUGdC粉末;UO₂-Gd₂O₃芯块烧结密度达理论密度的96%以上,钆铀分布均匀,形成UO₂-Gd₂O₃固溶体,平均晶粒尺寸在18μm以上。     

LaNi5Dx(x=0,0.3)化合物的中子粉末衍射研究

利用中子粉末衍射实验研究了LaNi₅、LaNi₅D_0.3的晶体结构。在对LaNi₅D_0.3的中子粉末衍射数据进行分析时，考虑了吸、放气过程中引入的微应变会使得衍射轮廓产生各向异性展宽的因素，从而使拟合效果取得较明显的改善。与LaNi₅一样，LaNi₅D_0.3的空间群仍为P6/mmm。LaNi₅D_0.3中氘原子占据12n位。     

聚丙烯酸在ADU粉末制备中的应用

本工作对在重铀酸铵（ADU）的沉淀反应中加入聚丙烯酸（PAA）的工艺进行试验研究。结果表明：在ADU沉淀过程中,通过在沉淀剂氨水中加入少量PAA,能显著增加ADU的沉降速度和改善ADU浆体的过滤性能;干燥后的ADU粉末松散,经分解还原得到的UO₂粉末具有良好的压制、烧结性能。     

氟体系AUC流程制备陶瓷UO_2粉末及其母液处理工艺

介绍了以UF6水解液为原料采用气提环流搅拌沉淀反应器制备AUC粉末、用流化床分解还原氟体系AUC制备陶瓷级UO2粉末、用离子交换树脂处理含氟废液中的铀和用生石灰沉淀离子交换尾液中氟的处理工艺。具体研究了以UF6水解液为原料制备AUC粉末的主要控制参数;讨论了氟体系制备的AUC粉末与硝酸体系制备的粉末的各种差异。实验结果表明:采用气体环流搅拌反应器并以UF6水解液为原料制备AUC粉末,组成恒定且质量稳定,重现性好;采用流化床技术分解还原氟体系AUC晶体,并在最佳工艺条件下能够稳定地获得性能优良的陶瓷级UO2粉末,完全满足Gd2O3-UO2芯块制造的要求。     

大气颗粒物PM10和PM2.5元素组成的中子活化分析

在北京市郊区设立采样点，使用Gent采样器收集PM₁₀（直径小于10μm）和PM_2.5（直径小于2.5μm）大气颗粒物。利用仪器中子活化分析（INAA）法对2005年春、夏两季采集的样品进行测量，用k₀法中子活化分析（ADVNAA软件）对元素含量进行定量计算，得出春季PM_2.5平均浓度为41.43μg/m^₃，PM₁₀平均浓度为140.82μg/m³；夏季PM_2.5平均浓度为50.63μg/m³，PM₁₀平均浓度为119.10μg/m³。通过分析可以看出，样品中污染元素随季节、气象条件变化，并通过富集因子来寻找污染元素的来源。[JP]     

氚增殖剂Li4SiO4 陶瓷小球的制备工艺

欧洲和中国聚变堆固态产氚包层（TBM）的氚增殖剂倾向于采用直径0.5～2mm的Li₄SiO₄陶瓷小球填充床。本工作探讨锂陶瓷小球的性能指标设计,研究挤压-滚圆、烧结法制备Li₄SiO₄小球的工艺可行性,测试分析小球的密度、直径、球形度、晶粒尺寸、压碎载荷等性能。研究表明：挤压-滚圆成型、1050℃无压烧结的Li₄SiO₄陶瓷小球密度为90.4%TD,堆积密度为52.9%TD;平均直径为0.95mm,标准偏差为0.15mm;球形度为1.10;平均压碎载荷为18.50N,标准偏差为2.76N;平均晶粒尺寸为14μm;相结构由Li₄SiO₄主晶相、少量Li₂SiO₃和Li₂Si₂O₅等组成。采用优化的挤压 滚圆、烧结工艺可制备出合格的Li₄SiO₄陶瓷小球产品。     

99Tcm-DTPA-DG标记物的制备

为了在合成二乙三胺五乙酸-脱氧葡萄糖（DTPA-DG）基础上，制备⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物，以SnCl₂·2H₂O为还原剂，还原⁹⁹Tc^mO^-₄并与DTPA-DG形成⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物。进行了DTPA-DG用量、SnCl₂·2H₂O用量、反应介质pH值、反应温度等对标记率的影响实验。结果表明，25mg DTPA-DG ，500μg SnCl₂·2H₂O，pH=6，加入Na⁹⁹Tc^mO⁴淋洗液0.5~4mL，在25℃以上放置30min或沸水浴反应10min时，用9g/L NaCl和丙酮作展开剂纸层析法鉴定标记物,放射化学纯度>99%。标记物在室温放置6h，放射化学纯度仍达98.6%。⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记率高，标记物的体外稳定性好，操作简便，便于临床应用。     

Pu(OH)4(am)与碳酸根的配位行为研究

为了解在惰气环境Pu(OH)_4(am)与碳酸盐溶液中HCO^-₃，CO^2-₃的配位行为，考察了放置时间对Pu总浓度的影响；同时也考察了pH值、碳酸根总浓度变化对碳酸盐溶液中Pu的主要存在形态及溶解总浓度的影响。实验结果表明，HCO^-₃离子与Pu(OH)_4(am)生成[Pu(OH)₄(HCO₃)₂]^2-（lg K=-2.61±0.18, lgβ=54.25±0.18）或[Pu(OH)₂(CO₃)₂]^2-（lgK=-2.61±0.18, lgβ=46.91±0.18）；CO^2-₃离子与Pu(OH)_4(am）生成[Pu(OH)₄(CO₃)₂]^4-（lgK=-3.52±0.11, lgβ=53.33±0.11）。可能的配位反应方程式为： Pu(OH)_4(am)+2HCO^-₃ = [Pu(OH)₄(HCO₃)₂]^2-, Pu(OH)_4(am)+2HCO^-₃ =[Pu(OH)₂(CO₃)₂]^2-+2H₂O, Pu(OH)_4(am)+2CO^2-₃=[Pu(OH)₄(CO₃)₂]^4-。     

有序介孔氧化硅薄膜制备及其TiO2组装

采用正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，分别以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和两亲性三嵌段共聚物（EO₂₀PO₇₀EO₂₀）为模板剂，盐酸为催化剂，利用溶胶凝胶工艺（sol-gel），通过提拉法在常压下制备介孔氧化硅薄膜。XRD和TEM测试结果表明,介孔氧化硅薄膜具有高度有序性。分别以这两种薄膜为模板，通过向模板内压入TiCl₄液体，并用水解、高温热处理等方法，合成了直径为50~300nm的纳米TiO₂纤维，并用SEM对其进行了表征。纳米TiO₂纤维并不能形成于未去除模板剂的薄膜或未镀膜的基底上。纳米TiO₂纤维的形貌可通过调节介孔氧化硅薄膜的孔径大小来控制。经200~600℃高温热处理后，纳米TiO₂纤维呈锐钛矿结构。随着热处理温度升高，纳米TiO₂纤维的晶化程度增加。     

反萃沉淀法制备草酸铜超细粉体

采用反萃沉淀法,以H₂C₂O₄乙醇水溶液反萃CCl₄-TOA-CuCl₂组成的有机相中的铜离子,利用相界面传质反应过程获取CuC₂O₄超细粉体。采用X射线衍射分析、电子显微分析（SEM和TEM）、激光粒度分析等手段,考察了有机相铜浓度、反萃液中乙醇的浓度、反萃温度以及反萃时间等操作条件对草酸铜超细粉体的粒径和形貌的影响。结果表明,在反萃沉淀过程中,有机相中铜浓度、反萃液中乙醇浓度、反萃温度对草酸铜沉淀颗粒的粒径和粒径分布影响较大,反萃时间的影响小;在适宜条件（有机相中TOA40%(体积比)和Cu²⁺浓度0.1mol/L,反萃液中草酸浓度0.1mol/L和乙醇浓度80%（体积比）,反萃温度15℃以及反萃时间2h）下,可制备粒径约100nm的草酸铜超细粉体,粉体为蓝青色单斜晶系结构的球形颗粒。     

带管道铀床回收氘气过程分析

在ICF实验用微球靶充气工艺系统中,通过测试管道中氘气压强p与时间t的变化关系,研究了室温下铀床回收氘气的动力学过程。用数据处理软件Origin拟合p-t曲线,得到了氘气吸收速率方程,讨论了速率方程中各参数的物理意义以及影响因素。9×10-4m3氘气罐中初始压强p0=0.6MPa的氘气通过长2.3m、孔径1～2mm不锈钢管道,与铀床反应30s后压强降为0。通过计算流体平均雷诺数Re发现,随着压强不断下降,氘气在管道中流动状态逐渐从湍流向层流转变。压强随时间的变化规律符合一次指数衰减曲线,t=0～12s时湍流状态下的速率方程满足p(t)=y0+A1exp(-t/t1)(y0=0.05～0.1MPa,为非湍流状态下铀床的吸氘量;A1=0.5～0.6MPa,为反应初始氘气量;t1=3.3～3.7s)。该过程可看作一级反应,决速步骤为氘气在管道中的扩散,反应速率常数k=1/t1,半衰期τ=t1ln2。在室温(20℃)下,减少铀床中初始氘含量可提高反应速率常数k。层流状态下的回收过程需进行进一步探讨。     

117Snm(113Sn)(Ⅳ)-四（4-磺酸苯基）卟啉的制备

为了研制对辐射增敏的、肿瘤治疗用的117Snm放射性药物，研究了117Snm(113Sn)(Ⅳ)与四（4 磺酸苯基）卟啉（TPPS4）的反应条件和该配合物的体外稳定性及其化学计量组成。研究结果表明，用天然丰度的金属锡粒作靶料，在中子注量率为4×1013cm-2·s-1的条件下，照射90h，可以获得比活度为013GBq/g的117Snm和616MBq/g的113Sn；在pH为2~4、沸水浴中反应30min时，117Snm(113Sn)(Ⅳ) TPPS4标记率大于95%。该放射性配合物有良好的稳定性和抗生理盐水稀释性能，室温下放置48h或用生理盐水稀释5~15倍，其放化纯度基本不变；该配合物中Sn(117Snm(113Sn))与TPPS4的配位比为1∶1。     

电沉积铀靶制备技术研究

研究了在水溶液体系中采用电沉积法制备铀靶的方法。以0.15mol/L草酸铵为电解液,铂丝为电极,通过考察阴极处理工艺、电流密度、电沉积时间、pH、温度、搅拌速度、镀液中UO2(NO3)2浓度等对电沉积效率及镀层质量的影响,确定了制备电沉积铀靶的最佳工艺参数,其中,沉积效率通过紫外分光光度法测得。在pH=2～3、电流密度60mA/cm2、保持温度60℃、镀液中UO2(NO3)2浓度约1.67mg/mL时沉积效率可达约98%。采用红外光谱、X射线能谱和扫描电镜等对铀沉积层进行了测试。结果显示,铀以水合聚合物的形式存在,可能的结构为[UO2(H2O)4-O-UO2(H2O)4-O],铀的沉积层的纯度较高,除检测到铀(65.35%)、氧(27.38%)、碳(5.46%)和铂(1.81%)外未引入其他杂质,镀层表面平整、致密,与衬底结合牢固。单次铀的电沉积层厚度可达6mg/cm2,采用高温烧结后重复电镀的方法可将电沉积铀的密度提高到6～8mg/cm2。     

金属铀表面氧化动力学的X射线衍射研究

利用X射线衍射和Rietveld方法研究室温～150℃和300℃下金属铀表面氧化，对氧化过程中试样的表面结构以及氧化动力学进行分析。将试样表面氧化物随时间的变化作定量计算，绘制出不同温度下金属铀表面的氧化动力学曲线，对50～150℃范围内的氧化动力学数据进行拟合，获得不同温度下的氧化反应速率常数，由此得到大气环境下金属铀表面形成UO₂的活化能为46.0kJ/mol。在300℃下，氧化产物U₃O₈逐渐在UO₂上形成，其形成过程符合成核生长机理。     

用于光生成反应的低温液体氢/氘靶系统的研制

为研究光生成带电π介子和中性K介子,研制了1套液体氢/氘靶系统,用于日本东北大学核科学实验室的中性K介子谱仪实验系统。这套靶系统的设计目标是使生成产额最大化、本底最小化及操作安全易行。经实验检验,该套液体氢/氘靶系统的几何安置误差约为1.1mm,靶的有效核子个数不确定度约为0.63%。靶系统在液体状态连续稳定工作可超过3周。靶系统的良好运行完全达到了预先设计目标。