UPLC法测定大鼠血浆中藤黄酸葡萄糖酯及其药代动力学研究

目的:建立测定大鼠血浆中藤黄酸葡萄糖酯浓度的UPLC方法,并探讨其在大鼠体内的药代动力学.方法:以新藤黄酸为内标,建立大鼠血浆中藤黄酸葡萄糖酯的UPLC测定方法.采用该方法测定大鼠单剂量静脉注射2、4、8 mg/kg藤黄酸葡萄糖酯后,不同时间点大鼠血浆中的藤黄酸葡萄糖酯的浓度,对其血药浓度-时间采用DAS 2.1软件拟合,计算药动学参数.结果:血浆中藤黄酸葡萄糖酯在0.05 ～ 14.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.05 mg/L,提取回收率均大于87％,其日内日间RSD均小于10％,藤黄酸葡萄糖酯按2、4和8 mg/kg静脉给药后,在大鼠体内的t1/2分别为(16.66±1.56)、(16.81±2.21)和(17.88±2.05) min,AUC0-t分别为(12.92±13.14)、(37.3±18.58)和(68.22±20.91) min· mg· L-1.结论:所建立的UPLC方法操作简便、快速、专属性强,能满足藤黄酸葡萄糖酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1～800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中丹参酮IIA浓度及其药代动力学研究RP-HPLC法测定大鼠血浆中丹参酮IIA浓度及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参酮IIA浓度的方法。方法血浆样品经液-液萃取后,用HPLC法进行分析。色谱柱为YMC C¹⁸(5 μm,ID 3.0 mm×150 mm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(74∶26∶1);流速0.3 mL·min^-1;检测波长270 nm;内标为4-氯联苯。结果线性范围为0.05 mg·L^-1～6.40 mg·L^-1,最低检测浓度为0.05 mg·L^-1。高、中、低3种浓度的平均方法回收率分别为98.9%,102.1%和100.4%。日内、日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法稳定、简便、可靠,可用于丹参酮IIA的血药浓度分析及其药代动力学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中色胺酮的浓度及药代动力学参数

目的建立测定血浆中色胺酮含量的HPLC法,并用于色胺酮在大鼠体内的药代动力学研究。方法采用ODSC18色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈∶水(47∶53),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为251 nm,柱温30℃,进样量20μl,内标物为桂皮醛。按56 mg.kg-1剂量给大鼠灌胃后,用HPLC法测定给药后不同时刻大鼠血浆中色胺酮的浓度。采用DAS 2.1.1软件分析,计算药动学参数。结果色胺酮在0.0183～1.1712 mg.L-1范围内线性关系良好(r2=0.999),最低定量限为0.02 mg.L-1。回收率大于95.0%,其日内、日间RSD均小于8%。大鼠灌胃色胺酮56mg.kg-1后,♀和♂T12分别为4.314和5.597 h,Tmax分别为5.2和4.6 h,Cmax分别为1.887和2.620 mg.L-1,AUC0→t分别为12.1和14.70 mg.h.L-1。结论本方法操作简便,准确,灵敏度高、重复性好,可用于色胺酮血药浓度检测及药代动力学研究。     

LC-MS法测定人血浆中米氮平浓度以及药代动力学研究

目的:建立人血浆中米氮平浓度的HPLC—MS分析方法,用以测定健康受试者口服米氮平制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药代动力学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法:血浆中加入内标地西泮后,环己烷提取,HPLC—MS分离、分析。色谱系统:Shimadzu ODS柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-醋酸铵溶液(0.01 mol·L~(-1))(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱检测方式:SIM。结果:米氮平的线性范围为0.2—120 ng·mL~(-1)(r=0.9992),最低检测浓度达0.1 ng·mL~(-1),提取回收率≥85%。测定20名健康志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程,受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:C_(max)(71.53±10.5)ng·mL~(-1)和(73.48±17.8)ng·mL~(-1);T_(max)(2.0±0.8)h和(1.9±0.7)h;t_(1/2)(22.33±2.05)h和(22.97±3.56)h,无显著性差异;受试制剂的相对生物利用度为(101.3±16.2)%。结论:本法专属、准确、灵敏。统计学结果表明受试制剂和参比制剂生物等效。     

HPLC法测定大鼠血浆中抗肿瘤化合物SYUIQ-5的浓度

目的建立一种灵敏度较高的高效液相色谱法,测定大鼠血浆中抗肿瘤化合物SYUIQ-5的浓度。方法流动相用35mmol·L-1磷酸氢二钾缓冲液(pH8.0)-甲醇-三乙胺(30∶70∶0.05),血浆样本用乙醚萃取,紫外检测波长为278nm。结果线性范围为30~1500μg·L-1,线性关系良好,最低检测限为20μg·L-1,日内RSD≤5.2%,日间RSD≤3.8%;提取回收率为72.1%~80.5%(n=5),相对回收率为96.8%~105.1%。结论本方法灵敏度高,重现性好,精密度和准确性好,适于SYUIQ-5的药代动力学研究。     

UPLC-MS法测定大鼠血浆中积雪草苷的浓度及其药代动力学研究

目的建立测定积雪草苷血浆药物浓度的超高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(UPLC-ESI-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学。方法SD大鼠8只,单剂量静注(40mg·kg-1)积雪草苷,用UPLC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度,并用DAS软件求算其药代动力学参数。结果积雪草苷的血药浓度在0.038～7.6mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为38μg·L-1,提取回收率大于95%,日间、日内RSD均小于10%。大鼠单剂量静注积雪草苷40mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数AUC(0-t)、T12β、CL、Vd分别为:(81443.67±57156.81)μg·L-1·min-1、(23.44±9.60)min、(0.19±0.07)L·min-1·kg-1、(8.92±6.68)L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于积雪草苷的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。     

UPLC／Q—TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度

目的：建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法：血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC／Q—TOFMS）进行分析。ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：水（均含0．1％的甲酸85：15）,流速0．2mL／min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果：麝香酮血浆浓度在0．0756～3．78μg／mL范围内线性关系良好（R=0．9980）,最低检测限为0．05μg／mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求（RE〈10％,RSD〈15％）,平均绝对回收率均〉81％。结论：本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。     

HPLC法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的：采用高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度。方法：以头孢拉定为内标，HPLC法测定。结果：头孢克洛的线性范围为0.25-30μg/ml，回归方程为y=0.1105 0.0817x,T=0.9995。最低检测浓度为0.125μg/ml,日内RSD为1.61%-3.54%，日间RSD为2.15%-5.08%。结论：主要药代动力学参数与献报道相似。     

LC-MS法测定大鼠血浆中EXH-1626的浓度及其药代动力学研究

目的建立大鼠血浆中EXH-1626的LC-MS定量分析方法,并运用于大鼠体内EXH-1626的药代动力学研究。方法色谱柱为汉邦ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(用乙酸调pH至3)70∶30,流速为0.6 mL/min;质谱用ESI离子源及选择性离子监测(SIM)。血浆样品加入内标卡马西平,经蛋白沉淀剂沉淀血浆蛋白,测定EXH-1626的血药浓度,数据经BAPP2.2软件拟合处理,分别考察2个剂量下灌胃和静脉注射给药后,大鼠体内的药代动力学特征。结果血浆中EXH-1626在5¹0 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),方法学回收率、精密度、稳定性等均符合要求。大鼠灌胃给药(80 mg/kg)后,其血药浓度-时间过程符合一室模型(W=1),t1/2为24.14 h、Cmax为222.33 ng/mL、Tmax为5.50 h,当大剂量灌胃给药(250 mg/kg)时,大鼠体内药时曲线呈现多峰曲线,药动学过程呈现明显的非线性特征;大鼠尾静脉注射给药(10和20 mg/kg)后体内药时过程也符合一室模型(W=1),t1/2分别为2.23和5.48 h、血浆清除率(CL)分别为0.29和0.08 L/(h·kg)。结论 EXH-1626在大鼠体内存在饱和非线性动力学,所建立的方法快速、准确、灵敏度高,适用于EXH-1626血药浓度测定及其非临床药代动力学研究。     

超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中埃索美拉唑质量浓度及药动学研究

目的：建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）法测定大鼠血浆中埃索美拉唑的含量,并应用于药动学研究。方法：血浆样品经蛋白沉淀法处理后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以A（0.1%甲酸）-B（乙腈）（80：20）为流动相,柱温为35℃,采用电喷雾电离源（ESI）源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。通道分别为m/z 346→198（埃索美拉唑）和m/z 254→156（内标,磺胺甲卟唑）,用非室模型计算药动学参数。结果：埃索美拉唑的线性范围为0.2~20 ng·mL^-1（r=0.999 7）,检出限为0.12 ng·mL^-1,日内日间精密度均小于10%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%,达峰时间（t_max）为（1.5±0.5）h,达峰浓度（C_max）为（620.65±2.89）ng·mL^-1,药物浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t）为（2 530.68±60.17）ng·h·mL^-1,半衰期（t_1/2）为（3.87±0.03）h。结论：该方法操作简便、快速、准确度高、重复性好,可用于大鼠血浆中埃索美拉唑的测定和药动学研究。     

超高效液相色谱法测定三七总皂苷中三七皂苷K

目的建立三七总皂苷中三七皂苷K的超高效液相色谱(UPLC)测定的方法。方法采用Cosmosil Cholester色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.5μm);流动相:[水–乙腈(85∶15)]–乙腈,进行梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;检测波长203 nm;柱温30℃;进样量2μL。结果三七皂苷K在2.020~101.000μg/m L与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.50%,RSD值为1.35%。结论建立的UPLC法操作简便、结果可靠、重复性好、专属性强,可用于三七总皂苷中三七皂苷K的质量控制。     

超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量

目的 建立同时测定化妆品中各种防晒剂含量的方法.方法 2019年1—4月,采用超高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂含量,样品使用四氢呋喃和混合溶液[V(甲醇):V(四氢呋喃):V(水):V(高氯酸)=250:450:300:0.2]提取后测定,以CORTECSTM UPLC?C18(1.6μm,2.1 mm×1...     

超高效液相色谱在药物分析中的应用

超高效液相色谱（UPLC）是近年来发展的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术。其应用于复杂体系快速分析所表现出的优势,已引起了药物分析工作者的重视。本文对近年来超高效液相色谱在药物分析中的应用进行了综述。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的豆腐果苷

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中的豆腐果苷.方法 蛋白沉淀法分离血浆样品;采用BEH C18色谱柱,0.1％甲酸-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,离子化方式为负离子电喷雾,多反应监测,药物的监测离子对为m/z329→121.结果 豆腐果苷浓度在2～1000 ng/mL范围内线性关系良好,日内及日间精密度均小于15％,基质效应小于15％.结论本研究建立的方法 可应用于豆腐果苷药动学和生物利用度研究.     

超高效液相色谱法测定肝病患者氟康唑血药浓度

目的:建立用超高效液相色谱法测定肝病患者血中氟康唑的浓度。方法:采用超高效液相色谱(UPLC) 法,Zorbax Eclipse plus-C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),保护柱Zorbax SB-C₁₈柱(2.1 mm×5 mm,1.8 μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,在210 nm 处测定其含量。结果:线性范围为0.1~20 μg·ml^-1,样品提取回收率为80.95%(n=5),方法回收率为98.67%~106.37%,日内精密度RSD≤4.21%,日间RSD≤2.17%,且稳定性良好。结论:该方法可靠、简便、快速,可为临床合理用药提供参考。     

超高效液相色谱法在药物有关物质分析中的应用

药物有关物质的控制是药品安全、有效的重要保障,是评价药品质量优劣的关键指标。近年来,超高效液相色谱法在药物有关物质分析领域的应用逐渐增多,如：测定原料药、制剂的有关物质,同时测定药物的含量和有关物质等。     

高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中的有关物质#br#

目的 建立盐酸莫西沙星原料药有关物质的HPLC测定方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)对有关物质A~H进行定量分析,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长293nm(检测杂质A、B、C、D、F),280nm(检测杂质G和H),243nm(检测杂质E),柱温30℃,进样量10μL。结果 盐酸莫西沙星与各杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5,杂质A~H的线性范围分别是0.153~1.534、0.506~1.517、0.252~1.510、0.393~1.474、0.486~1.458、0.153~1.526、0.095~1.426和0.160~1.602μg/mL,各杂质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系(r>0.99),杂质A~H的检测限分别为0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分别为0.1534、0.5056、0.2516、0.3932、0.4859、0.1526、0.0950和0.1602μg/mL,分别加入80%、100%和120%指标浓度的杂质考察回收率,结果各个杂质的回收率均在80%~120%范围内,定量限和回收率的RSD均符合验证要求。3批样品有关物质测定的结果显示,已知杂质的含量均低于0.1%。结论 方法学验证结果显示,可作为检测盐酸莫西沙星的有关物质的方法。