高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 ,可获得性能优良且性价比较高的高取代度淀粉醋酸酯制品     

高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。     

高取代度淀粉醋酸酯的合成及表征

采用活化淀粉作为原料,醋酸酐作为酯化剂,浓硫酸作为催化剂,在冰醋酸溶剂体系中合成了高取代度淀粉醋酸酯,通过正交实验探讨了各因素与取代度的关系。实验发现,淀粉活化预处理有利于高取代度淀粉醋酸酯的合成;醋酸酐用量是影响淀粉醋酸酯取代度的主要因素,反应温度和催化剂用量是次要因素;最佳反应条件:活化淀粉15.87 g,反应温度70℃,醋酸酐用量28 g,催化剂浓硫酸用量0.7 g,在此条件下制得的淀粉醋酸酯的取代度DS=2.465。通过扫描电镜对淀粉醋酸酯与淀粉的结构进行了观察,发现其聚集态与原淀粉相比发生本质改变,表面疏松多孔,比表面积增大,因此产品具有较好的溶剂溶解性能。     

交联醋酸酯淀粉的制备及应用

采用本地资源-木薯淀粉为原料进行改性试验,先制备醋酸酯淀粉,再进行交联反应,最终得到交联醋酸酯淀粉,同时介绍了交联醋酸酯淀粉的特性及应用。     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

利用玉米淀粉制备高取代度阳离子淀粉的研究

利用玉米淀粉,采用半干法制取高取代度阳离子淀粉,并对高取代度阳离子淀粉的合成原理和合成条件进行研究。通过实验,分析讨论反应温度、碱的用量及反应介质条件等因素对阳离子取代度及产品性能的影响,选择并确定反应的最佳条件。实验结果表明：当淀粉和阳离子剂N-（2,3-环氧丙基三甲基氯化铵）（简称GTA）用量分别为11：6（质量比）时,最佳反应条件为：反应时间2．5h,反应温度为90℃,介质条件为：氢氧化钠用量为控制pH值在8-11,异丙醇：水为3：7（体积比）,取代度可达0．55以上,反应效率大于94％。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

高直链淀粉醋酸酯的合成与表征

以高直链玉米淀粉为原料 ,甲磺酸为催化剂 ,制备一系列不同取代度的淀粉醋酸酯 ,研究了不同反应时间、温度、催化剂用量等对取代度的影响。结果表明 :反应时间越长 ,取代度越大 ,特性粘度变小 ;随着反应温度的升高 ,取代度增大 ,但特性粘度却明显降低 ;随着酸与酸酐用量的提高 ,取代度逐渐提高 ,特性粘度下降 ;增加 MSA用量 ,可大大提高取代度。应用 FTIR、XRD、DSC等近代测试手段 ,对淀粉醋酸酯样品进行了结构表征。     

高直链淀粉的醋酸酯化反应动力学

基于二级反应动力学机理,研究了以甲基磺酸为催化剂的高直链淀粉醋酸酯化动力学过程。讨论了不同温度、催化剂用量以及醋酸与酸酐比例等反应条件对酯化反应速率常数k的影响,求得酯化反应活化能E=43.88kJ/mol。     

高取代度酯化淀粉的制备与工艺研究

采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件：反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。     

酯化淀粉的制备

本文以马铃薯淀粉为原料,醋酸乙烯酯为酯化剂,制备低取代度醋酸酯淀粉,研究了各反应因素对产品取代度的影响,并以取代度为指标,用单因素试验,确定了其最佳工艺条件,即反应体系pH值10.25,反应温度26℃,反应时间1h,酯化剂用量1g。     

新型不饱和聚酯基亲水性药物缓释材料的制备

采用本体熔融聚合方法,以三羟甲基丙烷二烯丙基醚（TMPDE）对不饱和聚酯酰胺脲树脂进行封端,得到了一种药物缓释载体的亲水性预聚物,以盐酸环丙沙星为模型药物,制备了盐酸环丙沙星-不饱和聚酯酰胺脲树脂药片。研究了尿素含量和饱和二元酸对材料降解性能和亲水性的影响。体外降解和药物释放（37℃,pH 7.4 PBS缓冲溶液）结果表明,该空白材料的降解速率可通过改变尿素含量来调节;缓释药片释药平稳,持续释药时间可达30 d。     

季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,通过干法对淀粉进行改性,合成季铵型高取代度阳离子淀粉。研究了体系中水的质量分数、CTA用量、CTA与NaOH的摩尔比、反应时间、反应温度对产品的取代度和黏度的影响。最佳合成条件为:淀粉100 g,体系中水的质量分数25%,n(CTA)∶n(NaOH)=1∶1.2,反应时间4 h,反应温度70℃。在此条件下制得的阳离子淀粉取代度高达0.598,质量分数0.5%糊液的黏度为0.079Pa.s。干法具有合成工艺简单、反应效率高、环境污染小、成本低等优点。对其市场前景进行了展望。     

阳离子淀粉染料吸附材料的制备及表征

以玉米淀粉为原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMAC）为阳离子醚化剂,以NaOH为催化剂,制备了天然高分子多糖基染料吸附剂阳离子淀粉（CS）,用于对活性染料的吸附。对醚化反应机理进行了系统研究,并考察了反应条件对CS取代度（DS）及反应效率（RE）的影响。采用RAM、XRD、SEM对产物进行表征。吸附实验表明,当DS为0.12,染料溶液pH为8时,CS对活性红195、活性金黄K-2RA的吸附量分别为21.0和20.4 mg·g^-1,去除率可达84.1%和81.6%,好于无机吸附材料活性炭。还进行了CS染料吸附材料的再生实验,4次再生后仍有较高的吸附量,表明CS染料吸附材料具有较强的可再生性能,可循环使用。该天然基染料吸附剂CS有望成为无机吸附剂及合成树脂吸附剂的理想替代品,用于工业染料废水的处理中。     

淀粉辛酸酯的制备及其乳化性能的研究

将淀粉与辛酰氯在有机溶剂中反应制备了不同取代度的淀粉辛酸酯,采用红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征。此外,进一步研究了淀粉辛酸酯在大豆油与水乳液体系中取代度、淀粉辛酸酯的质量分数和油水体积比等条件对淀粉辛酸酯乳液乳化性及乳化稳定性的影响。结果表明,在取代度为0.37、淀粉辛酸酯质量分数为7%时,淀粉辛酸酯显示出较好的乳化性能。在大豆油/水乳液体系中,当油水体积比为4∶6时,乳液的乳化性较好。而在油水体积比为2∶8时,乳液的乳化稳定性较好。     

Optimization of preparation conditions of carboxymethyl potato starch through orthogonal experimental design

To optimize the preparation conditions of carboxymethyl potato starch (CMPS), the effects of relevant factors on viscosity (η) of 2% CMPS aqueous solution and degree of substitution (DS) were investigated. These condition parameters included etherification temperature, alkalization and etherification time, water content in the mixed solvent, ratio of liquid volume to starch mass, molar ratio of sodium hydroxide to monochloroacetic acid, and molar ratio of monochloroacetic acid to anhydroglucose unit. After individual parameter influencing η and DS was researched one by one, an orthogonal experiment of L₁₈ (2 × 3⁷) was designed to identify the main factors affecting them. In light of range analysis, the comparative importance of factors impacting η and DS was obtained, separately. Results of variance analysis showed that the most effective factor to control DS was etherification temperature, whereas the influences of all factors on η were not significant. Meanwhile, η and DS of the optimized final product were found to be 12,000 mPa.s and 0.68, respectively. In addition, the structure of CMPS was characterized by Fourier transform infrared (FTIR) spectrophotometer. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

控释氮比例不同的缓控释掺混肥对小麦生长和土壤性状的影响

通过在麦田土壤施用控释氮比例（CNR）不同的缓控释掺混肥料,研究其对小麦生长和土壤性状的影响。结果表明,CNR分别为25％、40％的低氮处理（23—11-6）能显著增加小麦生物产量,二者与普通掺混肥处理（添加颗粒有机肥,MF）均能显著降低土壤体积质量,提高土壤持水性;MF处理小麦产量显著高于其他各处理;对照处理小麦植株全磷含量显著高于其他各施肥处理,说明不施肥条件下,能够促进小麦对磷素的吸收。